第6部分：飛灰和爐渣可燃物測(cè)定方法2016-08-16發(fā)布2016-12-01實(shí)施 Ⅱ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14樣品準(zhǔn)備 1 16測(cè)試方法A(干燥箱+馬弗爐法) 1 3 5本部分根據(jù)GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則本部分為DL/T567的第6部分。第6部分：飛灰和爐渣可燃物測(cè)定方法DL/T567.3火力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法第3部分：飛灰和爐渣樣品的采集DL/T1030—2006煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法DL/T1431煤(飛灰、渣)中碳酸鹽二氧化碳的測(cè)定鹽酸分解—庫(kù)侖滴定法按DL/T567.3中規(guī)定進(jìn)行飛灰和爐渣樣品的采集，按D稱取一定質(zhì)量的飛灰(爐渣)樣品，在充足氧氣供應(yīng)的條件下按規(guī)定的升溫26.1.2按GB/T212—2008中3.2的方法B(空氣干燥法)稱取飛灰(爐渣)試樣進(jìn)行水分測(cè)定，初始6.1.3應(yīng)按公式(1)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣中水分含量：M——飛灰(爐渣)試樣中空氣干燥基水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m——稱取的飛灰(爐渣)試樣的質(zhì)量，g;m?——飛灰(爐渣)試樣干燥后失去的質(zhì)量，g。6.1.4水分測(cè)定的精密度見(jiàn)表1規(guī)定。表1水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限(方法A)%%參見(jiàn)GB/T212—2008中4.1.2的規(guī)定。6.2.2.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取飛灰(爐渣)試樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升溫至500℃,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到(815±10)℃,并在此溫度下灼燒1h。6.2.2.3從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，室溫(約20min)后稱量。6.2.2.4進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為(815±10)℃,每次20min,直至連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為按公式(2)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣的灼燒減量：Lad飛灰(爐渣)試樣的空氣干燥基灼燒減量，%;m2飛灰(爐渣)試樣灼燒后殘留的質(zhì)量，g。灼燒減量測(cè)定的精密度見(jiàn)表2規(guī)定。表2灼燒減量測(cè)定的精密度(方法A)%%%37測(cè)試方法B(自動(dòng)工業(yè)分析儀法)參見(jiàn)DL/T1030—2006中第5章規(guī)定。本方法使用自動(dòng)工業(yè)分析儀對(duì)飛灰(爐渣)進(jìn)行水分、灼燒減量單獨(dú)測(cè)定，可不分先后次序測(cè)定(對(duì)于只有1個(gè)加熱爐)或同時(shí)測(cè)定(有2個(gè)加熱爐),根據(jù)測(cè)定結(jié)果分別計(jì)算水分含量和灼燒7.2.2.1水分測(cè)定打開(kāi)自動(dòng)工業(yè)分析儀(含內(nèi)置或外置電子天平)電源，預(yù)熱30min以上。按自動(dòng)工業(yè)分析儀操作說(shuō)明書要求，先稱量淺壁坩堝質(zhì)量、稱取飛灰(爐渣)試樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,其中保留1個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，用以確定和校正浮力效應(yīng)值；然后將裝有試樣的坩堝置于通有空氣(每小時(shí)換氣應(yīng)不少于30次)、控溫至105℃~110℃的加熱爐內(nèi)持續(xù)加熱60min;最后進(jìn)行檢查性干燥，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g),直至連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g或質(zhì)量明顯增加時(shí)為止。質(zhì)量明顯增加時(shí)，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算打開(kāi)自動(dòng)工業(yè)分析儀(含內(nèi)置或外置電子天平)電源，預(yù)熱30min以上。按自動(dòng)工業(yè)分析儀操作說(shuō)明書要求，先稱量淺壁坩堝質(zhì)量、稱取飛灰(爐渣)試樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,其中保留1個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，用以確定和校正浮力效應(yīng)值；然后將裝有試樣的坩堝置于通有空氣(每小時(shí)換氣應(yīng)不少于60次)或氧氣(每小時(shí)換氣應(yīng)不少于24次)的加熱爐內(nèi)、以不少于30min的時(shí)間內(nèi)升溫至(500±10)℃并保持30min,接著按40℃/min～50℃/min的速率升溫至(815±10)℃,在此溫度下灼燒60min;最后進(jìn)行檢查性灼燒，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g),直至連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g,或質(zhì)量明顯增加時(shí)為止。質(zhì)量明顯增加時(shí)，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。對(duì)于具有自動(dòng)恒重判別功能的儀器，無(wú)需控制在(815±10)℃時(shí)的灼燒時(shí)間。7.2.3結(jié)果計(jì)算按公式(3)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣中水分含量：m?——干燥后飛灰(爐渣)試樣失去的質(zhì)量(經(jīng)浮力效應(yīng)校正),g。按公式(4)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣的灼燒減量：m?——灼燒后飛灰(爐渣)試樣失去的質(zhì)量(經(jīng)浮力效應(yīng)校正),g。7.3一步測(cè)定法本方法使用自動(dòng)工業(yè)分析儀依次對(duì)飛灰(爐渣)試樣進(jìn)行空氣干燥、高溫灼燒，根據(jù)測(cè)定結(jié)果分47.3.2.2按自動(dòng)工業(yè)分析儀操作說(shuō)明書要求，先稱量淺壁坩堝質(zhì)量、稱取飛灰(爐渣)試樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,其中保留1個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，用以確定和校正浮力效應(yīng)值；然后將裝有試樣的坩堝置于通有空氣(每小時(shí)換氣應(yīng)不少于30次)、控溫至105℃~110℃的加熱爐內(nèi)持續(xù)加熱60min;最后進(jìn)行檢查性干燥，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品(稱準(zhǔn)至0.0002g),直至連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g,或質(zhì)量明顯增加時(shí)為止。質(zhì)量明顯增加時(shí)，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。對(duì)于具有自動(dòng)恒重判別功能的儀器，無(wú)需控制加熱應(yīng)不少于60次)或氧氣(每小時(shí)換氣應(yīng)不少于24次)的加熱爐內(nèi)(與干燥加熱爐同爐或移至另一加熱爐)、以不少于30min的時(shí)間內(nèi)升溫至(500±10)℃并保持30min,接著按40℃/min～50℃/min的速率升溫至(815±10)℃,在此溫度下灼燒60min;最后進(jìn)行檢查性灼燒，每隔10min稱量一次熱態(tài)在(815±10)℃時(shí)的灼燒時(shí)間。按公式(5)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣中水分含量：m?——干燥后飛灰(爐渣)試樣失去的質(zhì)量(經(jīng)浮力效應(yīng)校正),g。按公式(6)計(jì)算飛灰(爐渣)試樣的灼燒減量：m?——經(jīng)干燥、灼燒后飛灰(爐渣)試樣失去的質(zhì)量(經(jīng)浮力效應(yīng)校正),g。%%表4灼燒減量測(cè)定的精密度(方法B)%%%58結(jié)果計(jì)算8.1.1按公式(7)計(jì)算飛灰(爐渣)中可燃物含量：CMad——飛灰(爐渣)的空氣干燥基可燃