T/SASJL吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SASJL0008-2023汽車零部件產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的測定Determinationofhexabromocyclododecanein

productsofauto-part2023-09-30發(fā)布2023-09-30實施吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：長春工程學(xué)院、吉林省中孚檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、長春市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李昱霖、史巖、劉昊東、高嘉淳、王成艷、楊乃蒙、朱欣桐、劉志剛、

汽車零部件產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汽車零部件產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽車零部件產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的測定。2規(guī)范性引用文件GB/T29785電子電氣產(chǎn)品中六溴環(huán)十二烷的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法3原理樣品中六溴環(huán)十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶劑提取，提取液經(jīng)濃縮、過濾后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，以特征離子和保留時間定性，外標(biāo)法定量。4試劑與材料4.1六溴環(huán)十二烷（HBCD）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99%；4.2二氯甲烷：色譜純；4.3丙酮：色譜純；4.4二氯甲烷-丙酮溶液：二氯甲烷和丙酮的體積比為1：1；4.5HBCD標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取HBCD標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.025g（精確至0.1mg），用丙酮溶解，并定容至25mL，得到濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；4.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：準(zhǔn)確吸取HBCD標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.5）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL于10mL容量瓶中，用丙酮（4.3）定容，得到濃度為5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液；5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI源；5.2氮吹儀；5.3分析天平：精度為0.1mg；5.4冷凍研磨儀；5.5微波萃取儀；5.6微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)相；5.7硅膠SPE萃取柱：500mg，3mL，或者相當(dāng)。6樣品處理6.1制備樣品經(jīng)冷凍研磨儀研磨至粒度小于0.25mm，轉(zhuǎn)移至潔凈的具塞玻璃器皿中，混勻后作為待測試樣，于室溫保存。6.2提取準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.1mg）樣品于微波罐中，加入10mL二氯甲烷-丙酮溶液（4.4）混合溶劑，70℃下微波萃取120min，充分冷卻。6.3凈化用4mL-5mL丙酮活化硅膠SPE萃取柱（5.7），上樣，用丙酮（4.3）沖洗微波罐三次，洗液一并過柱，流速以逐滴為宜，收集洗脫液，氮吹至近干，準(zhǔn)確加入1mL丙酮（4.3）溶解殘渣，過0.22μm微孔濾膜，待測。樣品同時稱取2份進(jìn)行獨(dú)立重復(fù)試驗，同時做空白試驗。7測定7.1氣相色譜-質(zhì)譜儀條件7.1.1色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或者相當(dāng)7.1.2柱溫：120℃（2min）25℃/min290℃（10min）7.1.3進(jìn)樣口溫度：200℃7.1.4傳輸線溫度：270℃7.1.5離子源溫度：250℃7.1.6載氣：氦氣，純度≥99.999%，1.2mL/min7.1.7電離方式：EI7.1.8進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣7.1.9進(jìn)樣量：1.0μL7.1.10溶劑延遲：5min7.1.11掃描方式：選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM），目標(biāo)物掃描離子見表1表1六溴環(huán)十二烷掃描離子名稱定性離子（m/z）定量離子（m/z）六溴環(huán)十二烷（HBCD）157，239，3191577.2定性在7.1儀器條件下，試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的目標(biāo)化合物在相同保留時間處（±0.5%）出峰，并且樣品的對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖一致，可定性樣品中存在目標(biāo)分析物。HBCD選擇離子流圖和離子質(zhì)譜圖見圖1。7.3定量采用外標(biāo)法單離子定量測定。以HBCD標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，HBCD的定量離子m/z157的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8結(jié)果計算結(jié)果按式（1）計算：..................................(1)式中：X：樣品中六溴環(huán)十二烷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c：試液中六溴環(huán)十二烷的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；c0：空白試液中六溴環(huán)十二烷的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V：試液的定容體積，單位為毫升（mL）；n：試液稀釋倍數(shù)；m：樣品質(zhì)量，單位為克（g）。測定結(jié)果以平行樣的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的