ICS77.120.99機(jī)動(dòng)車尾氣凈化器中助劑元素化學(xué)分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法exhaustcatalysis—Dete國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38744—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測(cè)科技(云南)有限公司、昆明貴研催化劑有限責(zé)業(yè)集團(tuán)股份有限公司、長(zhǎng)春黃金研究院有限公司、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所。1GB/T38744—2020機(jī)動(dòng)車尾氣凈化器中助劑元素化學(xué)分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法見表1。元素Ce、Zr0.10～10.0La、Pr、Nd、Ba0.025～5.03.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3過氧化氫(30%)。3.5鹽酸(1+1)。3.6硝酸(1+1)。3.7鹽酸(1+9)。3.9鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1228g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰(CeO?),置于燒杯中，加入3.10鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1173g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸|(La?O?),置于燒杯中，用水23.17氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。不超過2.5%。3GB/T38744—2020出，冷卻至室溫后開罐，將其中的試樣用蒸餾水全部轉(zhuǎn)移入200mL燒杯中，在電爐上蒸至約10mL,移入100mL容量瓶中，并用鹽酸(3.7)稀釋至刻度，混勻。6.4.2配制方法：STD-1:分別移取1.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(3.15)、0.50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(3.16)至100mL容量STD-2:分別移取5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I(3.15)和5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(3.16)至100mL容STD-3:分別移取2.00mL鈰、鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9、3.14),1.00mL鑭、鐠、釹、鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10～3.13)至100mL容量瓶中，用鹽酸(3.7)稀釋至刻度，混勻。STD-4:分別移取5.00mL鈰、鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9、3.14),2.50mL鑭、鐠、釹、鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10～3.13)至100mL容量瓶中，用鹽酸(3.7)稀釋至刻度，混勻。STD-5:分別移取10.00mL鈰、鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9、3.14),5.00mL鑭、鐠、釹、鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10～3.13)至100mL容量瓶中，用鹽酸(3.7)稀釋至刻度，混勻。6.4.3工作曲線的繪制：配制如表2的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在選定好的ICP-AES儀器條件下制作工作曲線。每個(gè)元素工作曲線線性相關(guān)系數(shù)均應(yīng)≥0.9995。表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和元素(10%HCI介質(zhì))單位為微克每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液6.4.4測(cè)定分析試液(6.4.1)及空白溶液。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進(jìn)行消除背景干擾，校正光譜干擾，計(jì)算并輸出各元素含量。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(x),數(shù)值以%表示：式中：…………P1——試料溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白試料中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V--——試液總體積，單位為毫升(mL);分析結(jié)果小于1.00%,保留兩位有效數(shù)字；大于或等于1.00%,保留兩位小數(shù)。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果4GB/T38744—2020的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況應(yīng)不超過5%。重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.1062.169.41r/%0.0060.130.50質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0440.404.29r/%0.0030.020.24Pr質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0410.364.67r/%0.0020.020.30Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0460.374.80r/%0.0030.020.31Ba質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0370.30r/%0.0030.030.22質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.242.108.96r/%0.020.110.358.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表4采用線性內(nèi)插法或外延法求得。質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.1062.169.41R/%0.0090.230.67質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0440.404.29R/%0.0050.040.36Pr質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0410.364.67R/%0.0040.030.46Nd質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0460.374.80R/%0.0040.040.40Ba質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0370.30R/%0.0040.040.30質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.242.108.96R/%0.030.170.395GB/T38744—2020試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：a)試樣；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào));c)使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法);d)分析結(jié)果及其表示；e)與基本分析步驟的差異；f)測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；g)試驗(yàn)日期。6GB/T38744—2020(資料性附錄)推薦