ICS77.060GB/T38231—2019金屬和合金的腐蝕金屬材料在高溫腐蝕條件下的熱循環(huán)暴露氧化試驗(yàn)方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)命IGB/T38231—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO13573:2012《金屬和合金的腐蝕金屬材料在高溫腐蝕條件本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012相比結(jié)構(gòu)上存在差異，附錄A中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012章條對(duì)照一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012相比存在技術(shù)性差異，這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位置的垂直單線(|)進(jìn)行了標(biāo)示，附錄B給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院、冶金工業(yè)信息化標(biāo)準(zhǔn)研究院。1金屬和合金的腐蝕金屬材料在高溫腐蝕條件下的熱循環(huán)暴露氧化試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬材料在高溫腐蝕條件下的等溫暴露氧化試驗(yàn)的設(shè)備、氣體供應(yīng)、試樣、試驗(yàn)過(guò)程、質(zhì)量變化的計(jì)算、質(zhì)量變化的分析、試驗(yàn)后試樣的評(píng)價(jià)和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在環(huán)境溫度至高溫下的氣體環(huán)境中的金屬材料的熱循環(huán)腐蝕試驗(yàn)(即循環(huán)氧化試驗(yàn))方法(每個(gè)試樣均進(jìn)行一系列重復(fù)的、規(guī)則的、受控的溫度循環(huán))。進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整后還可用于其他材料的測(cè)試。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于采用極短保持時(shí)間(幾分鐘或幾秒)的試驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1598鉑銠10-鉑熱電偶絲、鉑銠13-鉑熱電偶絲、鉑銠30-鉑銠6熱電偶絲GB/T9258.3涂附磨具用磨料粒度分析第3部分：微粉P240～P2500粒度組成的測(cè)定(GB/T9258.3—2017,ISO6344-3:2013,IDT)GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T16701貴金屬、廉金屬熱電偶絲熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法GB/T18036鉑銠熱電偶細(xì)絲的熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量方法JJG141工作用貴金屬熱電偶ISO26146金屬和合金的腐蝕高溫腐蝕環(huán)境下的暴露試驗(yàn)后試樣金相檢驗(yàn)方法(Corrosionofmetalsandalloys—Methodformetallographturecorrosiveenvironments)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。氧化皮scale在試樣表面因高溫腐蝕產(chǎn)生的表面氧化膜和腐蝕產(chǎn)物。冷卻后附著在試樣表面的氧化皮。剝落氧化皮spalledscale從試樣表面脫落的氧化皮。2GB/T38231—20193.4分層氧化皮delaminatedscale從表面完全或部分脫離，但仍然和試樣接觸的氧化皮。總質(zhì)量變化grossmasschange冷卻后試樣和收集的脫落氧化皮質(zhì)量之和與試驗(yàn)前試樣初始質(zhì)量的變化。3.6凈質(zhì)量變化netmasschange冷卻后試樣質(zhì)量(不包括剝落氧化皮)與試驗(yàn)前試樣初始質(zhì)量的變化。高溫腐蝕high-temperaturecorrosion在高于環(huán)境中液態(tài)相露點(diǎn)溫度(但至少100℃)時(shí)的腐蝕。3.8由生成保護(hù)性氧化皮向生成非保護(hù)性氧化皮的轉(zhuǎn)變引起的腐蝕速率的快速增加。3.9熱循環(huán)周期thermalcycle試驗(yàn)過(guò)程中重復(fù)的溫度順序。一個(gè)熱循環(huán)周期包括加熱階段、加熱保持時(shí)間、冷卻時(shí)間和冷卻保持時(shí)間。4設(shè)備4.1設(shè)備設(shè)計(jì)4.1.1設(shè)備應(yīng)包括能實(shí)現(xiàn)試樣在冷熱環(huán)境中可控和可重復(fù)地轉(zhuǎn)換的裝置。理想的加熱裝置應(yīng)配備將試樣和外部空氣隔離的試驗(yàn)單元(稱為封閉型系統(tǒng)),除非計(jì)劃的試驗(yàn)不可能實(shí)現(xiàn)該要求。適用時(shí)，應(yīng)使用濕度調(diào)節(jié)器確保供應(yīng)的氣體能夠保持在特定的濕度，并采用濕度計(jì)進(jìn)行監(jiān)控。氣體供應(yīng)應(yīng)由一個(gè)氣體流量計(jì)控制。設(shè)備還可包含加速冷卻裝置?；驹O(shè)計(jì)的示例見(jiàn)圖1和圖2。a)水平型圖1封閉型設(shè)備的基本設(shè)計(jì)示意圖(帶有可移動(dòng)試樣支架的裝置)3GB/T38231—2019說(shuō)明：1——鼓風(fēng)機(jī)；2——濕度調(diào)節(jié)器(電子型);3——濕度計(jì)；4——流量表；5——帶有加熱帶的加熱區(qū)域；6——試驗(yàn)部分；7——加熱區(qū)；8——冷卻區(qū)；9——加熱爐；10——試樣；b)垂直型16——功率控制裝置；17——測(cè)量裝置；18——熱電偶；19——坩堝。a)水平型圖2封閉型設(shè)備的基本設(shè)計(jì)示意圖(帶有可移動(dòng)爐子的裝置)4b)垂直型4——濕度調(diào)節(jié)器(電子型);6——含有非平衡氣體混合物催化劑的加熱裝置；11—試樣支架；13—功率/溫度控制裝置；14—加熱爐移動(dòng)方向；4.1.2設(shè)計(jì)加熱裝置時(shí)應(yīng)確保樣品室和外部環(huán)境隔離。4.1.3應(yīng)確保通過(guò)試樣的氣流連續(xù)且在規(guī)定范圍內(nèi)。4.1.4樣品室不應(yīng)使用在測(cè)試過(guò)程中與試驗(yàn)環(huán)境發(fā)生反應(yīng)，以致改變?cè)囼?yàn)環(huán)境成分的材料。4.1.5若無(wú)法使用帶有樣品室的封閉試驗(yàn)系統(tǒng)，也允許在實(shí)驗(yàn)室大氣環(huán)境中進(jìn)行試驗(yàn)。應(yīng)記錄大氣濕4.1.6在試驗(yàn)前應(yīng)在試驗(yàn)的暴露溫度下檢驗(yàn)加熱爐，確定加熱爐內(nèi)均溫區(qū)的尺寸。一般采用獨(dú)立活動(dòng)熱電偶的方法。4.1.7溫度調(diào)節(jié)裝置應(yīng)能夠確保試樣的溫度保持在表1規(guī)定的允許偏差范圍內(nèi)。爐溫可能因爐子的移動(dòng)發(fā)生變化或波動(dòng)(當(dāng)移動(dòng)試樣支架時(shí)較不顯著)。采用的控制系統(tǒng)應(yīng)確保能夠迅速達(dá)到期望的爐內(nèi)表1試樣溫度的允許偏差單位為攝氏度溫度范圍>800～1000>1000～1200溫度偏差士3士7協(xié)商確定4.1.8用于溫度控制的加熱裝置熱電偶應(yīng)滿足如下要求：a)熱電偶的材料應(yīng)完全能夠滿足測(cè)試溫度下的使用要求；b)在加熱裝置的熱電功率不變的前提下，推薦熱電偶絲的直徑盡可能小。5GB/T38231—20194.2溫度監(jiān)控4.2.1應(yīng)采用合適的裝置測(cè)量溫度。根據(jù)GB/T1598的要求，從室溫至1700℃的溫度范圍內(nèi)推薦采用S型(Pt-10%Rh/Pt)熱電偶。應(yīng)在試樣表面附件放置一個(gè)熱電偶，并按4.2.2和4.2.3校準(zhǔn)。若因環(huán)境因素導(dǎo)致不能在試樣表面附近放置熱電偶，應(yīng)通過(guò)在惰性環(huán)境下使用空白試樣和合適的測(cè)溫方法，根據(jù)加熱爐的校準(zhǔn)推算出試樣溫度。GB/T18306或JJG141進(jìn)行。4.2.3若不能確定熱電偶的穩(wěn)定性，推薦每年使用前重新校準(zhǔn)，或在每次試驗(yàn)開(kāi)始前和結(jié)束時(shí)重新校準(zhǔn)。4.2.4熱電偶應(yīng)能夠證明試樣溫度保持在表1規(guī)定的范圍內(nèi)，并放置在盡可能靠近試樣的規(guī)定好的固定位置。4.2.5熱電偶絲應(yīng)采用熱電偶套管進(jìn)行保護(hù)。熱電偶套管應(yīng)能夠在試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)環(huán)境下使用。5密閉系統(tǒng)的氣體供應(yīng)5.1氣體供應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)能夠向樣品室以恒定速率穩(wěn)定地提供測(cè)試用氣體。時(shí)，流量計(jì)應(yīng)放置在加濕器上游。5.3當(dāng)使用濕度調(diào)節(jié)器時(shí)，濕度調(diào)節(jié)器應(yīng)能夠?qū)穸日{(diào)整至期望的值。除非另有規(guī)定，應(yīng)使用電導(dǎo)率的去離子水。為防止冷凝，濕度調(diào)節(jié)器和樣品室之間的空間內(nèi)的溫度應(yīng)保持在露點(diǎn)以上。5.4當(dāng)氣體被加濕后，應(yīng)測(cè)試水蒸汽含量，測(cè)試方法包括在樣品室前用濕度計(jì)測(cè)量，或在排放的氣體冷凝后測(cè)試水的含量，或測(cè)量試驗(yàn)期間加濕器中水的消耗量等方法。5.5在空氣中測(cè)試時(shí)，推薦采用20g/kg的比濕度(即空氣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。該比濕度即為在25℃(露點(diǎn))下相對(duì)濕度100%,能夠很容易地通過(guò)25℃水浴時(shí)的鼓泡獲得。若采用其他濕度，應(yīng)經(jīng)相關(guān)各方的同意。5.6在冷卻階段應(yīng)避免試驗(yàn)氣體生成凝結(jié)相?？赏ㄟ^(guò)關(guān)閉加濕器或切換成惰性氣體實(shí)現(xiàn)。6.1試樣形狀應(yīng)為板狀、圓片或圓柱，表面積應(yīng)不小于300mm2,厚度應(yīng)不小于1.5mm。若不能滿足上述要求，試樣的形狀和尺寸應(yīng)符合相關(guān)各方達(dá)成的協(xié)議要求。6.2試樣表面應(yīng)機(jī)械拋光，確保去除切削加工影響層。試樣表面最終拋光應(yīng)使用顆粒平均直徑約為15μm的磨料，可使用符合GB/T9258.3要求的P1200的磨料。若相關(guān)方要求采用其他表面拋光方法，應(yīng)規(guī)定表面拋光的條件。推薦試樣表面拋光至Ra0.1～Ra0.4。6.3試樣的尖邊可能引起反?，F(xiàn)象，在試樣制備的最后階段應(yīng)輕微倒圓。6.4試樣表面不應(yīng)有因標(biāo)記、沖壓、開(kāi)槽引起的變形。試樣的識(shí)別應(yīng)完全基于試樣在試驗(yàn)箱體內(nèi)相對(duì)位置的記錄，不過(guò)允許有用于試樣支架(見(jiàn)圖5)的孔洞和/或基準(zhǔn)標(biāo)記。當(dāng)為了支撐試樣需要在試樣上打孔時(shí)，打孔應(yīng)在最后拋光或涂覆涂層前進(jìn)行，并且計(jì)算試樣表面積時(shí)應(yīng)考慮孔洞。6.5應(yīng)采用異丙醇或乙醇超聲波清洗試樣，然后進(jìn)行干燥。若試樣可能大量吸附水等環(huán)境中的污染物，推薦將清洗后的試樣在稱重和暴露試驗(yàn)前存儲(chǔ)在干燥器中。6.6在暴露試驗(yàn)前應(yīng)在試樣上至少3個(gè)位置測(cè)試試樣尺寸，測(cè)量精度應(yīng)為±0.02mm。6.7在暴露前應(yīng)對(duì)試樣稱重。每個(gè)試樣應(yīng)稱重不少于兩次，連續(xù)兩次測(cè)量的差別應(yīng)不大于0.05mg。6.8推薦每次試驗(yàn)均采用兩個(gè)試樣。6GB/T38231—20197試驗(yàn)過(guò)程7.1試樣的支撐試樣應(yīng)按如下規(guī)則支撐：a)試樣支撐材料應(yīng)在試驗(yàn)溫度下不發(fā)生反應(yīng)。試樣和支撐物之間的接觸面積應(yīng)盡可能小。b)試樣支架應(yīng)能夠收集氧化皮，即使氧化皮在試驗(yàn)過(guò)程中或試驗(yàn)結(jié)束后的冷卻過(guò)程中剝落。c)當(dāng)同時(shí)測(cè)試多個(gè)試樣時(shí)，每個(gè)試樣均應(yīng)插入一個(gè)單獨(dú)的試樣支架，以確保能夠收集氧化皮(包括從每個(gè)試樣上剝落的氧化皮在內(nèi))。d)試樣支架應(yīng)能夠確保試樣的主要表面不被遮擋并能與試驗(yàn)氣氛接觸。e)合適的試樣支架的例子和試樣放置的基本布局見(jiàn)圖3～圖5。f)當(dāng)可能出現(xiàn)試驗(yàn)環(huán)境下反應(yīng)物耗盡的情況時(shí)，可通過(guò)在試樣支架側(cè)面的下部區(qū)域開(kāi)孔或槽的方式改善。g)當(dāng)僅需要不含氧化皮的試驗(yàn)質(zhì)量變化數(shù)據(jù)時(shí)，允許將多個(gè)試樣放入同一個(gè)試樣支架。圖3試樣支架和試樣放置的基本布局——管式設(shè)計(jì)圖4試樣支架和試樣放置的基本布局——圓形坩堝圖5試樣支架和試樣放置的基本布局——棒支撐型設(shè)計(jì)7GB/T38231—20197.2試驗(yàn)環(huán)境7.2.1氣流量應(yīng)足夠高，確保不會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的反應(yīng)物耗盡現(xiàn)象。同時(shí)，氣流速度應(yīng)足夠慢，以確保氣體混合物得到預(yù)熱，在有些情況下還應(yīng)確保氣體混合物達(dá)到平衡。氣流量應(yīng)足夠大，以確保試驗(yàn)用氣體能夠在1h內(nèi)完全替換樣品室內(nèi)氣體三次以上。7.2.2在封閉型試驗(yàn)系統(tǒng)中采用空氣試驗(yàn)時(shí)，濕度應(yīng)按第5章的要求控制。7.2.3在開(kāi)放試驗(yàn)系統(tǒng)的大氣環(huán)境中試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)室的濕度會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所在地理位置和天氣條件有很大不同。這些變化可能在很大程度上影響試驗(yàn)結(jié)果。在該試驗(yàn)條件下，應(yīng)記錄試驗(yàn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室的大氣濕度。7.2.4在其他環(huán)境下測(cè)試時(shí)，應(yīng)規(guī)定并測(cè)量濕度。7.3熱循環(huán)周期例子見(jiàn)圖6。2——加熱保持時(shí)間(T>0.97Tael);6——T=0.97Tdwe=0.97×12737——T=50℃=323K。K=1235K=962℃;圖6加熱保持時(shí)間為1000℃的熱循環(huán)周期的示例7.3.2一個(gè)熱循環(huán)周期的4個(gè)階段的含義如下：a)加熱時(shí)間：試樣開(kāi)始入爐加熱至開(kāi)始保持的時(shí)間；b)保溫時(shí)間：實(shí)際溫度超過(guò)預(yù)期加熱保持溫度Tawe(以開(kāi)爾文為單位計(jì)量)的97%,至從加熱爐中取出試樣的時(shí)間；注：對(duì)拋物線和實(shí)際溫度循環(huán)的大量數(shù)學(xué)計(jì)算和比較顯示只有溫度接近加熱保持溫度的時(shí)間段對(duì)試樣的氧c)冷卻時(shí)間：試樣停止加熱(例如，從加熱爐中取出試樣)至試樣實(shí)際溫度降至50℃以下的時(shí)間；d)冷卻保持時(shí)間：實(shí)際溫度低于50℃至試樣被重新加熱的時(shí)間。8GB/T38231—20197.4熱循環(huán)類型和保持時(shí)間7.4.1熱循環(huán)類型工業(yè)應(yīng)用中有兩大類典型的熱循環(huán)類型：a)長(zhǎng)時(shí)熱循環(huán)：用于模擬實(shí)際應(yīng)用的大規(guī)模工業(yè)設(shè)備的服役情況，如發(fā)電廠、廢品焚燒或化工行業(yè)。在上述應(yīng)用情況，金屬零部件被設(shè)計(jì)成有非常長(zhǎng)的服役期，例如一般超過(guò)100000h。計(jì)劃的工廠停工(如日常維護(hù)),或異常情況導(dǎo)致的意外停工，都會(huì)發(fā)生材料的熱循環(huán)。因此，與零件長(zhǎng)的服役時(shí)間相對(duì)應(yīng)，不同熱循環(huán)周期的時(shí)間間隔相對(duì)較長(zhǎng)，循環(huán)周期數(shù)相對(duì)較小，一般大約50次。b)短時(shí)熱循環(huán)：典型應(yīng)用情況包括如工業(yè)燃?xì)鉁u輪、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、汽車零件、熱處理設(shè)備等。與長(zhǎng)時(shí)應(yīng)用情況相比，這些設(shè)備開(kāi)啟和關(guān)閉的時(shí)間間隔一般短得多。同時(shí)，設(shè)計(jì)壽命和(或)需要徹底大修/維修的時(shí)間(一般3000h～30000h)更短(取決于特定的實(shí)際應(yīng)用情況),循環(huán)周期數(shù)量更多。7.4.2加熱和冷卻時(shí)間7.4.3長(zhǎng)時(shí)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)參數(shù)7.3定義的熱循環(huán)周期用于長(zhǎng)時(shí)熱循環(huán)試驗(yàn)時(shí)，出于實(shí)際情況考慮，一個(gè)試驗(yàn)周期一般在24h內(nèi)。因此，試驗(yàn)時(shí)加熱保持時(shí)間20h,冷卻時(shí)間、冷卻保持時(shí)間和加熱時(shí)間共4h。7.3定義的加熱和冷卻時(shí)間應(yīng)寫(xiě)入試驗(yàn)報(bào)告。7.4.4短時(shí)試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)參數(shù)7.3定義的熱循環(huán)周期用于短時(shí)熱循環(huán)試驗(yàn)時(shí)，加熱保持時(shí)間為1h,冷卻保持時(shí)間為15min。7.3定義的加熱和冷卻時(shí)間應(yīng)寫(xiě)入試驗(yàn)報(bào)告。為稱量試樣質(zhì)量，可延長(zhǎng)冷卻保持時(shí)間，但應(yīng)盡量短。7.4.5其他保持時(shí)間若相關(guān)各方達(dá)成共識(shí)，允許采用不同于7.4.3和7.4.4規(guī)定的其他保持時(shí)間。7.5試驗(yàn)總時(shí)間7.5.1為使試樣發(fā)生大量氧化，試驗(yàn)總時(shí)間應(yīng)確保試樣累計(jì)保溫時(shí)間至少300h。然而，為確保試驗(yàn)結(jié)果更加可靠，推薦累計(jì)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至不少于1000h。7.5.2圖7顯示了3種不同類型的氧化行為及其最短試驗(yàn)總時(shí)間。一般當(dāng)對(duì)材料不再具有保護(hù)性行為時(shí)終止試驗(yàn)。9GB/T38231—20192——原始保護(hù)性階段之后的氧化劇增；圖7熱循環(huán)時(shí)不同類型的氧化行為8質(zhì)量變化的計(jì)算8.1通則為定義氧化動(dòng)力學(xué)，需要確定試樣質(zhì)量的變化。推薦每種材料采用備份試樣。當(dāng)處理試樣時(shí)，建議使用鑷子，不允許赤手觸摸以免污染(油脂、鹽)。使用手套時(shí)應(yīng)非常小心，因?yàn)槭痔咨系姆蛛x物造成的污染可能導(dǎo)致質(zhì)量測(cè)定的錯(cuò)誤。若重復(fù)測(cè)試不一致，應(yīng)記錄稱重環(huán)境的溫度和濕度。8.2試驗(yàn)前的稱重8.2.1新使用的試樣支架應(yīng)在空氣中烘干，以去除生產(chǎn)過(guò)程中帶來(lái)的揮發(fā)性化學(xué)物。推薦在1000℃烘干至少24h。若已使用過(guò)的試樣可能發(fā)生吸水現(xiàn)象，應(yīng)在遠(yuǎn)高于1000℃的條件下干燥。8.2.2應(yīng)在暴露前測(cè)量試樣質(zhì)量[(m+(t?)),見(jiàn)圖8]。每個(gè)試樣應(yīng)至少分別測(cè)試兩次，精確度應(yīng)不低于0.02mg。各次測(cè)量結(jié)果之間的最大差值應(yīng)不超過(guò)±0.05mg。8.2.3應(yīng)在暴露前測(cè)量試樣支架的質(zhì)量[(ms(to)),見(jiàn)圖8]。每個(gè)試樣支架應(yīng)至少分別測(cè)試兩次。當(dāng)試樣支架質(zhì)量低于20g時(shí)，精確度應(yīng)不低于0.02mg,各次測(cè)量結(jié)果之間的最大差值應(yīng)不超過(guò)0.05mg。當(dāng)試樣支架質(zhì)量不小于20g時(shí)，精確度應(yīng)不低于0.1mg,各次測(cè)量結(jié)果之間的最大差值應(yīng)不超過(guò)0.3mg。當(dāng)僅需要試樣質(zhì)量變化數(shù)據(jù)時(shí)，可不測(cè)量試樣支架的質(zhì)量。GB/T38231—2019Msrmsm圖8質(zhì)量確定類型I8.3中間狀態(tài)和最終質(zhì)量變化的確定8.3.1當(dāng)從加熱爐中取出試樣支架(含試樣)后，應(yīng)將其放在稱重間15min以適應(yīng)環(huán)境。試樣不應(yīng)去除氧化皮，但允許采用在支撐物內(nèi)部輕輕拍打試樣的方式去除試樣上附著的分層氧化皮，并確保剝落氧化皮也能收集。重新放入加熱爐進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)時(shí)，所有剝落氧化皮均應(yīng)保持在試樣支架中。8.3.2當(dāng)形成吸水性腐蝕產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)從加熱爐取出試樣后盡快稱重，或放入干燥器中在稱量前取出。8.3.3若生成大量揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)會(huì)影響質(zhì)量稱量。生成揮發(fā)性物質(zhì)的表現(xiàn)為在加熱爐中溫度較低部位形成液態(tài)或固態(tài)物質(zhì)。8.3.4在中間每個(gè)狀態(tài)和最終狀態(tài)確定質(zhì)量變化時(shí)，包含試樣和剝落氧化皮在內(nèi)的試樣支架的質(zhì)量、包含剝落氧化皮的試樣支架、試樣(含附著氧化皮)的質(zhì)量都應(yīng)測(cè)量，見(jiàn)圖8。每次測(cè)量均應(yīng)測(cè)量三次，每次測(cè)量精度應(yīng)不低于0.02mg,每一組測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于0.05mg。8.3.5稱重時(shí)應(yīng)注意防止因鑷子的機(jī)械接觸等原因?qū)е卵趸兟?。圖5所示的棒支撐型設(shè)計(jì)的試樣支架可解決該問(wèn)題，并且可以實(shí)現(xiàn)確定重量變化時(shí)鑷子不和試樣直接接觸(見(jiàn)圖9和圖10)。Msrmsm圖9質(zhì)量確定類型Ⅱ(可通過(guò)用鑷子夾住棒的方式取出試樣)msi(t)ms() m?()圖10質(zhì)量確定類型Ⅱ(發(fā)生剝落時(shí))GB/T38231—2019式中：msr(tn)——在時(shí)間點(diǎn)t,試樣支架和試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg);msr(to)——試驗(yàn)前試樣支架和試樣的初始質(zhì)量，單位為毫克(mg)。式中：ms(tm)——在時(shí)間點(diǎn)t,試樣支架的質(zhì)量，單位為毫克(mg);ms(to)——試驗(yàn)前試樣支架的初始質(zhì)量，單位為毫克(mg)?！鱩n(tn)=mr(tn)—mt(t?)………………(3)式中：m(tn)——在時(shí)間點(diǎn)t。試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg);mr(t?)——試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量，單位為毫克(mg)。式中：△m.(tn)——在時(shí)間點(diǎn)t。試樣的質(zhì)量變化，單位為毫克(mg);8.4質(zhì)量變化確定的頻率8.4.1對(duì)于長(zhǎng)時(shí)試驗(yàn)，在試驗(yàn)初始階段應(yīng)每個(gè)工作日測(cè)量一次質(zhì)量變化，隨著時(shí)間的繼續(xù)可降低測(cè)量頻率。8.4.2對(duì)于短時(shí)試驗(yàn)，應(yīng)考慮測(cè)量質(zhì)量變化造成的冷卻保持階段時(shí)間的延長(zhǎng)。因此，質(zhì)量變化測(cè)量次被證明是切合實(shí)際的。8.4.3推薦每次測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)均記錄試樣的宏觀形貌圖片。9質(zhì)量變化的分析9.1試樣質(zhì)量?jī)糇兓蜁r(shí)間的關(guān)系應(yīng)畫(huà)成曲線，如圖11所示。根據(jù)高溫氧化試驗(yàn)的一般用途，質(zhì)量變化一般用式(5)描述。氧化速率常數(shù)k、生長(zhǎng)指數(shù)n、保護(hù)性氧化物生長(zhǎng)時(shí)間tpocis和對(duì)應(yīng)的循環(huán)次數(shù)應(yīng)列入試驗(yàn)報(bào)告。上述數(shù)值的確定按下面的方法確定。GB/T38231—20191——試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合。9.2試樣質(zhì)量變化和時(shí)間的雙對(duì)數(shù)曲線可以通過(guò)斜率的變化顯示氧化行為(剝落、氧化劇增)機(jī)理的變1——線性區(qū)域；3——lg(△m/A)poteetic;4——lg(△m/A)300h;5——1g(△m/A)protetice-1g(△m/A)300h;6——lgtpotetive;7——lgt300h;8——試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合。GB/T38231—2019 (7) (8) 說(shuō)明：1——?jiǎng)≡鲂袨椋?——?jiǎng)兟湫袨椋?——tprotective;4——△mm(t30o一tproteetive);5——△m(t1000n-tprotctive)。圖13顯示剝落行為(下方的線)和劇增行為(上面的線)的9.10參數(shù)k和n都是重要的參量，應(yīng)始終同時(shí)應(yīng)用，僅按其中一個(gè)參數(shù)排序是不合適的。用于評(píng)估、內(nèi)推或外推質(zhì)量變化數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)同時(shí)使用兩個(gè)參數(shù)。若用于外推，應(yīng)確保外推時(shí)間段內(nèi)氧化行為機(jī)理未發(fā)生變化。10試驗(yàn)后試樣的評(píng)價(jià)10.1宏觀評(píng)價(jià)應(yīng)對(duì)試樣的宏觀拍照。10.2表面和截面金相組織觀察應(yīng)對(duì)試樣的表面和截面進(jìn)行金相組織分析。定量分析的詳細(xì)過(guò)程應(yīng)按ISO26146進(jìn)行。11試驗(yàn)報(bào)告11.1試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)生產(chǎn)商；b)材料名稱(生產(chǎn)商名稱；材料規(guī)范等);c)牌號(hào)或代號(hào)；d)熔煉爐號(hào)/批號(hào)；e)化學(xué)成分(分析技術(shù));f)加工條件；g)熱處理?xiàng)l件；h)材料微觀組織結(jié)構(gòu)和所采用的浸蝕方法(符合GB/T13298的規(guī)定)。應(yīng)包括試樣的如下內(nèi)容：a)試樣名稱；b)從原材料取樣情況(晶體取向，軋制方向等);c)尺寸和表面積；d)表面拋光條件；e)清洗方法；f)支撐方法；g)初始質(zhì)量。應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)過(guò)程中的最高和最低溫度[以攝氏度(℃)為單位];b)試驗(yàn)周期；c)包括濕度在內(nèi)的化學(xué)環(huán)境；GB/T38231—2019e)試驗(yàn)腔體的體積；f)試驗(yàn)氣體的體積流量；g)是開(kāi)放型還是封閉型系統(tǒng)(根據(jù)4.1);h)采用開(kāi)放型系統(tǒng)時(shí)的實(shí)驗(yàn)室大氣濕度。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)單位面積的總質(zhì)量變化和凈質(zhì)量變化[單位為毫克每平方厘米(mg/cm2)]和時(shí)間的關(guān)系圖(根據(jù)第9章)。b)氧化皮剝落量[單位為毫克每平方厘米(mg/cm2)]和時(shí)間的關(guān)系圖。c)根據(jù)10.2獲得的金相分析結(jié)果。d)試驗(yàn)后的外觀圖片。e)試驗(yàn)后試樣橫截面圖片(包括試驗(yàn)后試樣金相部分的表面層)。選擇的放大倍數(shù)應(yīng)能在一張圖片中清晰顯示總的破壞，以顯示外部腐蝕產(chǎn)物層的厚度。f)氧化速率k、生長(zhǎng)規(guī)律指數(shù)n、循環(huán)次數(shù)Nprotetive、與開(kāi)始剝落或劇增氧化前的線性區(qū)域終點(diǎn)相關(guān)聯(lián)的累計(jì)保溫時(shí)間toi(根據(jù)第9章確定),以△(1son-toocim)、△m(t10on-tprotective)。試驗(yàn)報(bào)告中宜包含如下與試驗(yàn)結(jié)果相關(guān)的內(nèi)容：a)原材料的力學(xué)性能；b)原材料的顯微組織和取樣條件；c)試驗(yàn)裝置的詳細(xì)內(nèi)容。GB/T38231—2019(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012章條對(duì)應(yīng)關(guān)系表A.1給出本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012章條對(duì)應(yīng)關(guān)系。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO13573:2012章條對(duì)應(yīng)關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)的章編號(hào)ISO13