鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法團體標準編制說明（征詢意見稿）編制單位：鋼鐵研究總院編制日期：2021年11月《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準編制說明一任務來源根據(jù)材試標字[2020]003號公告要求，基于《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準的牽頭起草單位為鋼鐵研究總院。參加起草單位為：江蘇科技大學、鋼研納克檢測技術股份有限公司、陜西午禾科技有限責任公司，新余鋼鐵股份有限公司。工作組成員如下：序號姓名單位專業(yè)方向電話郵箱1王昌鋼鐵研究總院檢angchang@2張淑蘭鋼鐵研究總院檢hangshulan@3張超江蘇科技大學檢測13962295866201100003057@4李云玲鋼研納克檢測技術股份有限公司檢iyunling@5鄧武陜西午禾科技有限責任公司檢engwu@6帥勇新余鋼鐵股份有限公司冶hy@7曹文全鋼鐵研究總院檢aowenquan@8袁靜新余鋼鐵股份有限公司軋aya116782@9李繼康鋼鐵研究總院檢ijikang@10鐘振前鋼研納克檢測技術股份有限公司檢hongzhenqian@11陳平安陜西午禾科技有限責任公司檢hcn@12王輝鋼鐵研究總院檢ui051889@163.com二標準概況目前，隨著工業(yè)制造業(yè)的持續(xù)發(fā)展，我國對高端鋼鐵材料的需求不斷增長。因此對產(chǎn)品質(zhì)量及使用過程可靠性評估也提出了更高要求。晶粒度檢測作為鋼鐵材料常規(guī)檢驗項目之一，能夠為材料力學性能及后期產(chǎn)品質(zhì)量預判提供重要依據(jù)。特別是在材料失效分析領域，晶粒度評價仍是其是否為材料失效原因的重要參考依據(jù)。因此材料的晶粒尺寸的準確性判定至關重要。此外，隨著新材料、新工藝的開發(fā)，如耐熱鋼，研究其在高溫下晶粒的尺寸穩(wěn)定性及長大動力學尤為重要，同時也能夠為材料熱處理及軋制工藝的制定提供直接參考依據(jù)。因此，需要設立一個高溫和常溫下均可用于晶粒檢測的標準，傳統(tǒng)的晶粒度檢測標準均為常溫樣品的晶粒尺寸測量，高溫下晶粒尺寸測量無相關標準，本標準利用高溫激光共聚焦顯微鏡中高溫加熱爐的高精度控溫和升降溫速度控制程序及高速CCD相機的實時錄像等功能，實現(xiàn)樣品高溫原位觀察以及微觀圖像采集與存儲，從而全程記錄在升溫、保溫及降溫過程中的材料微觀組織變化過程。本標準晶粒尺寸測量的原理是利用材料在高溫作用下晶粒的晶界處原子蒸發(fā)與晶粒內(nèi)部不同而顯示晶界形貌，同時依據(jù)設備實時采集的圖片或掃描電鏡拍攝樣品冷卻后的圖片及相關計算方法和圖像處理軟件實現(xiàn)晶粒尺寸的精確測定。三標準制定的意義目前國內(nèi)常用的晶粒度檢測標準為GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》與ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》，測量方法均以幾何圖像為基礎，利用比較法、截點法和面積法進行晶粒度測定。對于雙峰晶粒度材料，結(jié)合YB/T4290《金相檢測面上最大晶粒尺寸（ALA）級別測定方法》及GB/T24177《雙重晶粒度表征與測定方法》標準進行晶粒度測定。采用上述標準進行評價的前提是獲得清晰且具有完整晶界的幾何圖形，而且顯示晶界的方法基本是利用磨拋和浸蝕，并且上述檢測方法都僅測量表征常溫下樣品內(nèi)部的晶粒尺寸，無法獲得高溫保溫過程中材料內(nèi)部實際晶粒尺寸。對于某些侵蝕出原奧氏體晶界很困難的高強度級別或者特殊材料來說，如何選擇合適的腐蝕劑及腐蝕工藝獲得完整晶界的問題亟待解決。前期研究表明，采用改變腐蝕劑濃度及延長侵蝕時間（最長超過48小時）對高強不銹鋼中原始奧氏體晶界的并未清晰呈現(xiàn)，因此對原始奧氏體晶界的腐蝕仍不理想，而且造成晶粒度測試周期較長，無法滿足先進與高效的檢測要求。另外，有些材料很難用常規(guī)浸蝕方法獲得原始奧氏體晶界，從而無法測定晶粒尺寸。因此，亟需開發(fā)一種簡便有效的實驗方法對鋼中晶粒尺寸進行準確評定，同時還可適用于材料在高溫保溫過程中晶粒尺寸的測量。GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》標準可近似給出晶粒尺寸級別，但不能給出平均晶粒尺寸。同時，采用截點法測量兩點間距的方法過于單一，測量結(jié)果有時會與晶粒實際尺寸存在較大偏差。例如層片狀組織結(jié)構材料，采用上述檢測方法并不能準確描繪材料內(nèi)部晶粒尺寸特征。因此從精確表征晶粒尺寸角度出發(fā)，應補充開發(fā)更合適的統(tǒng)計學方法，以滿足不同用戶對于材料平均晶粒尺寸的測試需求。新材料與新工藝的開發(fā)能夠使材料的服役性能得到提升，這主要得益于材料中復雜的組織形貌和多相復合結(jié)構。因此精確表征材料內(nèi)部組織結(jié)構不僅為應用過程中的可靠性評估提供有價值的參考依據(jù)，而且對后續(xù)產(chǎn)品工藝優(yōu)化和成分改進提供重要的測試手段和保障。只有不斷研究并開發(fā)先進的檢測手段，才能滿足日益增長的檢測需求，本標準設立的目的就是開發(fā)一種能夠精確且快速測量且使用范圍廣的晶粒尺寸表征方法，滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測及材料研究需要。表1本標準與國標和ASTM標準比較表Table.1Comparisontableforthenationalstandard,ASTMstandardandthenewCSTMsatandard晶粒度測試方法及輸出結(jié)果優(yōu)點缺點本標準1.計算方法：1）比較法2）截點法3）面積法4）所有晶粒尺寸測量法2.輸出結(jié)果：1）晶粒度級別數(shù)2）平均晶粒尺寸1.測試全面、精確：1）測量了視場內(nèi)的所有晶粒；2）基本適用于所有組織材料，不需要腐蝕劑；3）測試結(jié)果可輸出測試晶粒數(shù)目，平均尺寸、最大尺寸和最小尺寸，結(jié)果更具體4）測試速度快，不需要選擇拉線測量處理需要自行下載尺寸測量軟件。國標GB/T6394美標ASTME1121.計算方法：1）比較法2）截點法3）面積法2.輸出結(jié)果：1）晶粒度級別數(shù)2）視場內(nèi)某些晶粒的平均尺寸1）測試結(jié)果簡便，僅有晶粒度級別數(shù)，僅考慮視場內(nèi)某些位置的晶粒。1）測試過程比較法需要圖片，如果晶粒級別不解近，無法準確評級，對于晶粒尺寸差別較大或者晶粒尺寸分布不均勻的材料不適用；2）截點法精度較差；3）面積法給出結(jié)果不直觀；4）方法受限，有些材料利用浸蝕的方法很難獲得原奧氏體晶界。5）平均晶粒尺寸為某些固定方向上的晶粒尺寸，不是所有晶粒平均尺寸的平均值四標準制定工作的主要過程1調(diào)研及立項階段2021年10月CSTM技術標準委員會通過對項目內(nèi)容和專業(yè)范圍的篩選，最終確定由鋼鐵研究總院牽頭負責《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準起草工作。技術歸口單位CSTM技術委員會開展國內(nèi)外標準資料的搜集工作，收集國內(nèi)各企業(yè)晶粒尺寸檢測需求、現(xiàn)狀以及對本標準制定的意見和建議。2021年11月由CSTM技術委員主持召開了立項審查會，參會專家對標準起草單位提供的項目建議書、標準草案、擬定工作組成員進行認真細致的審查，一致同意立項。2工作會階段2021年11月由CSTM技術委員主持召開了《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準制定工作會議，全體代表對秘書處項目負責人和標準主要起草單位共同擬定的工作方案和試驗方案進行了充分地討論和認真地研究，就標準中的主要技術內(nèi)容達成共識。確定《鋼中晶粒尺寸測定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準中關鍵設置參數(shù)，包括：放大倍數(shù)、升溫速度、保溫溫度、保溫時間、冷卻速度、分析視場數(shù)量、晶粒數(shù)量。確定結(jié)果輸出內(nèi)容，包括平均晶粒尺寸、最大晶粒尺寸和最小晶粒尺寸，確定試驗驗證工作內(nèi)容和各階段標準制定的工作進度，并安排試驗驗證所需的統(tǒng)一樣品寄送工作，由鋼鐵研究總院牽頭，參加起草單位為江蘇科技大學、鋼研納克檢測技術股份有限公司、陜西午和科技有限公司、新余鋼鐵股份有限公司。3試驗驗證階段2021年10月16開始，上述各試驗單位按照試驗方案要求對試驗樣品進行全面的試驗驗證工作。到2021年11月20日主要起草單位完成了20批累積樣品試驗和統(tǒng)一樣品試驗驗證工作，并于11月30日將試驗數(shù)據(jù)報送到委員會秘書處。4標準征求意見稿、編制說明編寫及征求意見階段和提出送審稿階段2021年12月20日，標準的負責起草單位根據(jù)各試驗單位提供的統(tǒng)一樣品驗證數(shù)據(jù)及連續(xù)20批的累積試驗數(shù)據(jù)，編寫標準征求意見稿和編制說明，發(fā)送到32個CSTM技術委員各委員單位及參加起草單位征求意見。收到征求意見稿后回函的單位有30個、有意見或建議的單位有2個、沒有回函的單位有2個。對征求意見稿的意見進行匯總處理，對征求意見稿及標準說明進行了修改，提出了審查的標準送審稿。5標準送審稿函審階段、函審意見處理及提出報批稿階段及委員表決階段2022年5月15日～30日CSTM技術委員會邀請本委員會相關的標準化專家、生產(chǎn)方代表、研發(fā)技術專家和使用方代表共12位，對本標準的送審稿及相關材料進行函審。2022年9月CSTM技術委員會對送審稿的函審意見進行匯總和處理，并由主任委員簽字確認，最后形成本標準的報批稿及相關材料。2022年10月20日報批稿及相關材料提交技術委員會全體委員表決。五標準的主要依據(jù)和編制原則本標準主要是根據(jù)國內(nèi)下游鋼鐵用戶及生產(chǎn)企業(yè)的實際需要以及CSTM標準的編制要求進行編寫。在編制過程中，搜索了大量關于高溫金相及晶粒度測試的相關標準，這些對于本標準制定有很大的輔助作用，同時國內(nèi)相關鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)和用戶企業(yè)均對本標準制定提供了寶貴意見和幫助，提供了大量相關資料。經(jīng)工作會參會的國內(nèi)主要生產(chǎn)應用企業(yè)代表討論，形成了國內(nèi)企業(yè)及用戶比較認可的統(tǒng)一使用的檢驗方法?！朵撝芯Я３叽鐪y定高溫激光共聚焦顯微鏡法》團體標準編制原則符合我國有關法律、法規(guī)，標準格式的編寫符合GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構與編寫規(guī)則》等有關規(guī)定。六標準制定工作主要技術內(nèi)容的確定1項目設置的確定基于GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》和ASTME112-2012《Standardtestmethodsfordeterminingaveragegrainsize》對晶粒度檢測項目的相關規(guī)定，本團體標準初步擬定如下測量參數(shù)設置指標和技術指標：升溫速度、保溫溫度、保溫時間、冷卻速度、放大倍數(shù)、采集視場個數(shù)與分析晶?？倲?shù)量指標。2試驗方法的確定2.1升溫速度的確定高溫加熱爐的升溫速度一般最大可達到1000℃/min以上，理論上升溫速度非常緩慢時，在高溫時原子會發(fā)生擴散，內(nèi)部的成分分布可能會發(fā)生一定的變化；另一方面，升溫速度過慢則會導致實驗效率降低。為確定實驗升溫速度，需研究不同升溫速度下材料內(nèi)部晶粒組織的變化規(guī)律。圖1為100℃/min、300℃/min和500℃/min升溫至900℃時高溫金相設備拍攝的原位圖像。實驗結(jié)果表明，當材料以100℃/min升溫時，內(nèi)部顯微組織最為清晰，而以300℃/min升溫至900℃的樣品中顯微組織不明顯。當升溫速度提高至500℃/min，樣品表面基本沒有任何變化。說明升溫速度越低，組織形貌顯示越清晰。由此可以看出，為防止升溫過慢導致晶粒長大，在進行材料原始奧氏體晶粒尺寸測試時升溫速度應設置在100℃/min以上。與此同時，為防止升溫速度過快發(fā)生沖溫以及避免升溫速度過高接近設備升溫極限出現(xiàn)加熱程序的中斷，建議升溫速度的設置范圍為200-800℃/min。(b)(a)(b)(a)(c)(c)圖1以不同升溫速度升溫至900℃時微觀組織圖片:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.Fig.1Morphologiesforthesamplesheatedto900℃withdifferentheatingrate:(a)100℃/min;(b)300℃/min;(c)500℃/min.2.2保溫溫度的確定保溫溫度需根據(jù)實際檢測需要確定，如果需要檢測原奧氏體晶粒度，為獲得材料原始奧氏體晶粒尺寸，必須保證樣品在升溫、保溫及降溫過程中原始奧氏體晶粒尺寸不發(fā)生改變。保溫溫度過高或保溫時間過長，均會導致材料原始奧氏體晶粒尺寸出現(xiàn)長大，進而影響平均晶粒尺寸的測定。此外，保溫溫度過低則會導致晶粒形貌不能完整呈現(xiàn)。因此保溫溫度和保溫時間的設定非常關鍵。圖2為車軸鋼以500℃/min升溫過程中表面組織形貌變化，可以看到，升溫至900℃時樣品表面形貌無明顯變化。升溫至1000℃時，在視場下觀察到晶粒組織形貌，但清晰度欠佳。升溫至1200℃時，晶粒開始長大。1400℃時在基體內(nèi)部觀察到大尺寸晶粒，表明晶粒長大顯著，因此為保證原始奧氏體晶粒尺寸不發(fā)生改變，保溫溫度不能超過1200℃。圖3為車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度保溫9min過程中表面組織形貌?？梢钥吹?，此時奧氏體晶粒已經(jīng)清晰顯示出邊界，但溫度升溫到900℃時，晶粒尺寸發(fā)生了一定程度的長大。如果測量材料內(nèi)原始奧氏體晶粒尺寸，溫度應保持在800-1000℃較低的范圍。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)圖2車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度時表面組織形貌照片:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃Fig.2Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/min:(a)900℃;(b)1000℃;(c)1100℃;(d)1200℃;(e)1300℃;(f)1400℃(b)(a)(b)(a)(c)(d)(c)(d)圖3車輪鋼以500℃/min升溫至不同溫度保溫540s時表面組織形貌照片:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.Fig.3Themicrographfortheaxlesteelheatedtodifferenttemperaturewith500℃/minholdingfor540s:(a)850℃;(b)900℃;(c)950℃;(d)1000℃.高溫下需縮短保溫時間，時間范圍以能夠顯示清晰晶粒邊界為準。如果科研檢測需要測定奧氏體動力學，實際檢測過程中需要測試不同溫度下的晶粒尺寸，獲得奧氏體在不同溫度的奧氏體晶粒尺寸，或結(jié)合材料的實際奧氏體化溫度及科研需要進行設定。2.3保溫時間的確定保溫時間過長會導致晶粒尺寸長大現(xiàn)象的發(fā)生。圖4為低合金鋼以300℃/min升溫至1100℃保溫360s的組織形貌圖片。實驗結(jié)果表明，保溫30s后晶粒形貌已經(jīng)顯示，當保溫時間升溫至60s，可以發(fā)現(xiàn)奧氏體晶粒發(fā)生長大且部分晶粒合并。隨著保溫時間的延長，奧氏體晶粒進一步長大。當保溫時間延長至300s，晶粒長大出現(xiàn)停滯。顯然。為測量該材料原始奧氏體晶粒尺寸，保溫時間應限制在60s以內(nèi)。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(e)(f)(e)(f)(h)(g)(h)(g)圖4低合金鋼升溫至1100℃保溫不同時間表面形貌圖片:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.Fig.4Thelowalloysteelheatedto1100℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)90s;(d)120s;(e)180s;(f)240s;(g)300s;(h)360s.圖4表明，材料在1100℃保溫時奧氏體晶粒長大較為迅速，同時保溫時間延長使得晶粒發(fā)生合并與長大，保溫時間過短則晶界顯示不清晰。為研究不同保溫溫度下保溫時間的設定，觀察了低合金鋼材料在較低溫度下不同保溫時間的組織形貌，圖5顯示了低合金鋼樣品以800℃/min升溫至900℃保溫300s內(nèi)的顯微組織形貌?？梢钥闯鲈谳^低溫度下至少需要保溫120s以上才能使樣品中原始奧氏體晶界清楚顯示，因此較低溫度下晶界的呈現(xiàn)時間比高溫保溫時間要長。當保溫時間的增加至300s，晶粒尺寸未發(fā)生明顯長大，且晶界形貌清晰顯示。上述研究表明欲測量材料內(nèi)原始的奧氏體晶粒尺寸，保溫溫度不宜過高，一般情況下選擇在900℃左右保溫更適合，特殊樣品不宜超過1200℃；其次，為使得晶界形貌能夠清晰顯示，且晶粒尺寸不發(fā)生變化，選擇保溫時間控制在5min以內(nèi)，對于特殊材料或者保溫溫度較低的材料（如800-900℃），如果晶界形貌不能清晰顯示或者晶界不完整，可適當延長保溫時間，但一般不超過10min。因此對于材料原始奧氏體晶粒尺寸測量，溫度控制程序設置范圍為：升溫速度在200-800℃/min，保溫溫度800℃-1200℃，保溫時間小于10min。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)(f)(e)(f)(e)圖5低合金鋼升溫至900℃保溫不同時間表面形貌圖片:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.Fig.5Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)30s;(b)60s;(c)120s;(d)180s;(e)240s;(f)300s.需要指出的是對于一些需要測量材料在不同溫度、不同保溫時間下的晶粒尺寸，而非材料原始奧氏體晶粒尺寸的特殊情況，保溫溫度和保溫時間可根據(jù)實際測試情況而定。2.4冷卻速度確定材料冷卻后，如果冷卻速度過慢會生產(chǎn)鐵素體和珠光體組織，對于需要在冷卻后測量材料奧氏體晶粒尺寸會增加一定的難度。對于特殊情況，如奧氏體晶粒尺寸過小，顯微鏡采集照片的分辨率不夠，需要冷卻后在高分辨率設備上完成圖像采集、再進行晶粒尺寸分析。在這種情況下，冷卻速度不能設置過小，如果奧氏體轉(zhuǎn)變成鐵素體，則無法測量原始奧氏體晶粒尺寸。圖6為車軸鋼以500℃/min升溫至1500℃保溫30s后以不同冷卻速度冷卻至400℃以下的照片，可以看出冷卻速度低時晶界不清晰，冷卻速度高的圖5(d)晶界形貌最明顯。根據(jù)不同冷卻速度的實驗結(jié)果可知，如果在線下進行圖片采集圖片時，盡量提高冷卻速度至400℃/min以上，保證冷卻至室溫時仍保留清晰的原奧氏體晶界形貌。如果高溫共聚焦設備采集的圖片足可以進行晶粒尺寸的分析時，則不需要考慮冷卻速度的設定，可直接根據(jù)高溫共聚焦設備采集的圖片進行晶粒尺寸測量。2.5放大倍數(shù)確定放大倍數(shù)也是影響能否清晰識別晶粒尺寸，進而準確進行晶粒尺寸測定的一個非常重要的因素。放大倍數(shù)過大，視場內(nèi)有效晶粒尺寸過少，則統(tǒng)計結(jié)果沒有意義，而當放大倍數(shù)過低時，則不能清晰識別晶界造成統(tǒng)計結(jié)果偏差較大，因此設定合理的放大倍數(shù)非常重要。圖5顯示的晶粒尺寸過小，晶粒尺寸小于10μm，利用此放大倍數(shù)進行晶粒尺寸統(tǒng)計，或造成晶界提取誤差較大，因此應適當放大倍數(shù)。特殊情況下如果晶粒尺寸過小，利用CCD采集系統(tǒng)無法實現(xiàn)高分辨率圖片采集，應待樣品冷卻至室溫后，利用掃描電鏡觀察、采集圖片。圖7顯示了高強鋼利用高溫共聚焦設備經(jīng)歷熱循環(huán)后采集的圖片，圖7（a）顯示高溫共聚焦設備實時采集單張圖片內(nèi)的橫向上約有50個晶粒。圖7（b）顯示用掃描電鏡拍攝的圖片橫向晶粒尺寸大概約有20個，平均晶粒尺寸小于10μm。在這個放大倍率下，進行統(tǒng)計圖像晶界較容易識別，和傳統(tǒng)的晶粒尺寸識別在金相100倍的放大倍率下，顯然數(shù)據(jù)結(jié)果會更精確。特別是傳統(tǒng)方法如果采用評價法只能給出晶粒度級別，對于晶粒尺寸過小的材料無法進行更精確的細分。眾所周知，隨著材料研發(fā)的進程的加快，為了提高材料的強韌性，即在材料強度不降低的情況下，進一步提高材料的韌性，晶粒細化是一種非常有效的方法，因此現(xiàn)有的材料晶粒尺寸越來越細小。準確測量晶粒尺寸非常關鍵。結(jié)合圖6可知，放大倍數(shù)為2000倍，而利用金相法在100倍放大倍數(shù)下測量晶粒尺寸顯然不合適。因此在進行晶粒尺寸測量時，固定放大倍數(shù)具有一定的弊端，應根據(jù)視場能夠測量得到晶粒數(shù)量確定方法倍數(shù)。為保證晶界能夠被軟件清晰識別，建議放大倍數(shù)保證圖片的橫向尺寸上不超過50個晶粒，同時也不得小于5個晶粒。保證晶粒即能夠準確識別，又不能圖片內(nèi)包含晶粒數(shù)目過少，造成統(tǒng)計工作工作量加大。(b)(a)(b)(a)(d)(c)(d)(c)圖6車軸鋼升溫至1500℃保溫30s后以不同冷卻速度冷卻至400℃以下表面形貌圖片:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.Fig.6Thelowalloysteelheatedto900℃heldwithdifferenttime:(a)200℃/min;(b)400℃/min;(c)600℃/min;(d)800℃/min.(a)(b)(a)(b)圖7高強鋼在900℃保溫4min后采集圖片以及以800℃/min冷卻至室溫掃描電鏡圖片:(a)高溫金相圖片;(b)掃描電鏡圖片.Fig.7Photographsforthehighstrengthsteelduringholingat900℃with4minandcoolingtoroomtemperaturewithrateof800℃/min:(a)hightemperaturemicroscopephotograph;(b)SEMphotograph2.6采集視場個數(shù)與分析晶粒總數(shù)量確定2.5節(jié)已經(jīng)說明了放大倍數(shù)的控制范圍，顯然放大倍數(shù)越大，圖片內(nèi)的完整晶粒尺寸越少，相反放大倍數(shù)越小，圖片內(nèi)包含的晶粒尺寸越多。為與現(xiàn)有的晶粒尺寸檢測標準方法相匹配，無論是用截線法、比較法等方法測量，晶粒數(shù)量應保證在50個以上，晶粒數(shù)量過小則結(jié)果無意義。所以采集視場個數(shù)與采集時圖片的放大倍率下視場內(nèi)有效晶粒個數(shù)有關，如果單個圖片內(nèi)包含晶粒數(shù)量為50個，則采集2張圖片就可以。如果有單個圖片內(nèi)有效晶粒數(shù)量為10個，則需要采集和分析圖片數(shù)量至少10張圖片（考慮到圖片邊緣晶粒不完整的情況）。因此綜合放大倍數(shù)和采集視場數(shù)量考慮，放大倍數(shù)應控制在單個視場內(nèi)橫向和縱向晶粒數(shù)量在20個左右，則采集和分析兩張圖片即可，同時兼顧了分析結(jié)果的精確性和高效性。3測試參數(shù)的確定根據(jù)國內(nèi)夾雜物檢測用戶的實際情況，經(jīng)過征求用戶意見，依據(jù)統(tǒng)一樣品試驗驗證和各參加試驗驗證單位連續(xù)20批次的累計數(shù)據(jù)試驗結(jié)果，確定奧氏體晶粒尺寸檢測方法的參數(shù)設置要求見表2。表2晶粒尺寸測量高溫激光共聚焦顯微鏡法測試參數(shù)設置方法Tab.2Parameterssettingrulesforthegrainsizemeasurementbyhightemperaturemicroscope參數(shù)設置范圍升溫速度200-800℃/min保溫溫度900℃-1200℃保溫時間不超過10min降溫速度不小于400℃/min放大倍數(shù)圖片橫向尺寸包含晶粒的數(shù)量不超過50個采集視場個數(shù)所有視場內(nèi)晶粒數(shù)量不少于100個4應用實例舉例說明利用高溫激光共聚焦顯微鏡法測量材料的原始奧氏體晶粒尺寸及經(jīng)高溫保溫過程中的奧氏體晶粒尺寸。同時為了證明測量結(jié)果的可靠性，部分材料利用傳統(tǒng)的腐蝕方法進行了奧氏體晶粒尺寸測量。選擇的材料分別為高強鋼、低碳鋼及高強不銹鋼。晶粒尺寸的測量方法采用截點法，或現(xiàn)有的平均晶粒尺寸測量軟件進行測量。實驗過程與結(jié)果如下所示：1）合金結(jié)構鋼采用金相評級法對高強鋼彎管進行原始奧氏體晶粒尺寸測量，方法是將材料經(jīng)苦味酸腐蝕后以顯示原始奧氏體晶粒晶界，腐蝕后的金相照片如圖8所示，實驗結(jié)果表明，由于金相顯微鏡分辨率有限，無法清晰觀察到原奧晶粒界面。為此，采用了高分辨率的掃描電鏡對腐蝕后的彎管截面進行觀察，如圖9所示?？梢钥闯?，除表面邊緣脫碳造成鐵素體晶粒存在外，其余位置全部為馬氏體組織。實驗結(jié)果表明，由于腐蝕工藝不當，不能顯示原奧氏體晶界，不適合采用傳統(tǒng)金相法對此類合金結(jié)構鋼進行晶粒尺寸評定。圖8高強鋼彎管腐蝕后的金相照片F(xiàn)ig.8OMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion圖9高強鋼彎管腐蝕后的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.9SEMphotographsforthehighstrengthsteelaftercorrosion為了完成該產(chǎn)品晶粒尺寸的檢測，使用了本標準高溫激光共聚焦顯微鏡法進行測量，具體操作步驟：首先將材料加工成直徑為4mm、高度為4mm的圓柱形樣品，精磨、圓形截面表面磨拋、超聲波清洗后，放入高溫加熱爐內(nèi)，以400℃/min升溫至950℃保溫5min，后以800℃/min降溫至室溫。由于晶粒尺寸過小，冷卻后利用掃描電鏡采集圖片，掃描電鏡采集照片如圖10所示。與圖9相比，可以明顯看出奧氏體晶粒晶界形貌，并據(jù)此利用截點法進行晶粒尺寸計算和測量。通過統(tǒng)計計算得出該材料平均晶粒尺寸為3μm，晶粒度為14級。圖10利用掃描電鏡測量高溫金相樣品晶粒尺寸圖片F(xiàn)ig.10SEMphotographsfortheevaluationofgrainsizeforthehightemperaturemicrograph2）某低碳鋼為獲得某低碳鋼在高溫1350℃保溫2min后晶粒尺寸，將樣品加工成Φ6×4mm圓柱形試樣，精磨后將待觀察面用不同粒度砂紙研磨、拋光。再使用粒度為1μm的拋光劑進行精拋光，然后將試樣放入裝有丙酮的燒杯中進行超聲波清洗20min，以確保拋光后樣品表面光亮、無污染。將準備好的樣品放入高溫爐內(nèi)的氧化鋁坩堝中。固定好樣品和爐蓋后，將高溫爐腔抽真空并通入氬氣設置升溫保溫程序，具體的熱循環(huán)工藝：以100℃/min速度升溫至1350℃后保溫2min，后快速冷卻至室溫。待程序開始執(zhí)行后，啟動實時錄像功能，手動調(diào)節(jié)焦距以保證可以實時采集到清晰的圖像。觀察晶粒在保溫過程中的尺寸變化。保溫過程中可根據(jù)實際檢測需要移動樣品臺，以便存儲多個位置的晶粒形貌。程序執(zhí)行完畢后，利用設備存儲的圖片或者視頻選擇要分析的晶粒，如圖11所示(a)。打開圖像IPP分析軟件，對圖中的晶界進行識別，結(jié)果如圖11(b)所示。軟件自動對晶粒進行計數(shù)和計算，并形成每個晶粒的尺寸數(shù)據(jù)及統(tǒng)計結(jié)果數(shù)據(jù)，如表3所示：(b)(a)(b)(a)圖111350℃保溫2min樣品表面形貌圖片:(a)原始圖片;(b)IPP圖形分析軟件處理后Fig.11Thesurfacemorphologyofsampleskeptat1350℃for2min:(a)original;(b)processed表3圖11(b)中晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果Table.3StatisticalresultsofgrainsizeinFig.11(b)序號最大尺寸(μm)最小尺寸(μm)平均尺寸(μm)122.016.018.3240.321.430.3344.99.420.0453.537.244.7560.245.753.6670.946.360.17876.842.353.4980.256.065.71082.946.863.91184.344.662.51287.037.551.31392.330.052.01496.653.470.315102.932.661.716105.167.578.31718106.958.680.819116.918.144.220117.282.496.521122.750.280.422130.292.0104.823132.163.384.824138.762.792.325142.0104.6119.126142.6104.1124.427146.9108.9120.428160.171.7107.029202.8110.4146.030215.9104.9154.031273.980.4156.3平均值110.657.077.63）高強不銹鋼將固溶態(tài)樣品放入腐蝕液中浸蝕6h后原始奧氏體晶粒組織如圖12所示。圖中原始奧氏體晶界深淺不一且不連續(xù)，截線法測量平均晶粒尺寸存在較大誤差。若延長浸蝕時間，則在基體中出現(xiàn)大量馬氏體組織，嚴重影響晶粒尺寸測定。實驗表明，常規(guī)浸蝕方法容易受腐蝕液腐蝕性、樣品耐蝕性、腐蝕時間及腐蝕溫度等因素影響，導致高強不銹鋼中平均晶粒尺寸的精確測量較為困難?；诖?，利用本標準高溫激光共聚焦顯微鏡法對高強不銹鋼的原始奧氏體晶粒尺寸進行了測量，具體步驟：切取Φ6×4mm的圓柱試樣若干，將試樣上、下表面及側(cè)面經(jīng)精磨后以備使用。對需要觀察面使用不同粒度砂紙進行研磨和拋光，拋光劑粒度不大于2.5μm，以保證表面光亮且無污染。將拋光后試樣放入盛有丙酮溶液的燒杯中進行超聲波清洗20min以去除非觀察表面殘留污染物。隨后將制備好的樣品放入氧化鋁坩堝并移至高溫爐內(nèi)。樣品室通入氬氣并設置溫度控制程序，熱循環(huán)工藝為：升溫速度為100℃/min，保溫溫度為950℃，保溫時間為5min，保溫結(jié)束將樣品快速冷卻至室溫。上述設置完成后開始執(zhí)行溫控程序。試驗全程采用手動聚集以保證采集圖像清晰，并實時觀察原奧氏體晶粒在保溫過程中的尺寸變化情況。通過移動樣品臺，可存儲不同位置的晶粒形貌圖片。程序執(zhí)行完畢后，利用設備存儲的圖片或者視頻選擇分析視場。打開圖像分析軟件IPP，導入圖片，對圖中的晶界進行識別，晶粒統(tǒng)計情況如圖13所示。圖像分析軟件自動對晶粒進行計數(shù)和尺寸計算，最后導出晶粒尺寸數(shù)據(jù)與統(tǒng)計結(jié)果，如表4所示。另外還可看到高溫激光共聚焦顯微鏡法獲得的晶粒尺寸與腐蝕液浸蝕法一致。圖12浸蝕法測定高強不銹鋼平均晶粒尺寸Fig.12Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyetchingmethod圖13高溫金相法測定高強不銹鋼平均晶粒尺寸Fig.13Determinationofaveragegrainsizeofhighstrengthstainlesssteelbyhightemperaturemetallographymethod表4圖13晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果Table.4StatisticalresultsofgrainsizeinFig.13序號最大晶粒尺寸(μm)最小晶粒尺寸(μm)平均晶粒尺寸(μm)140.317.628.8216.911.513.8337.919.225.9438.516.426.8522.810.316.66741.08.921.1836.712.618.9927.76.013.1101116.48.511.51245.830.034.71341.419.826.31415.87.010.31537.310.623.81621.517.118.91724.99.415.91820.814.817.51924.518.020.32027.518.221.72151.421.333.62220.610.815.02322.88.013.42438.511.017.52540.313.720.62657.820.632.02724.820.522.42839.821.126.02923.38.914.13029.116.821.53124.58.314.53252.027.335.73314.47.610.53438.613.724.03532.314.623.93639.521.328.1373815.77.810.83940.720.127.04021.913.316.64115.611.713.54218.48.711.94329.518.523.5444540.818.628.94635.423.729.3474836.68.416.44919.310.413.95022.08.714.15132.86.019.255329.712.418.85444.823.532.35531.116.522.9569.76.07.55728.