T/CSTM00215—2021ICS81.080Q40團 體 標 準T/CSTM00215-20213D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法Determinationofpseudoplasticflowcharacteristicsof3Dprintedrefractoryslurry202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施發(fā)布中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布3D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法范圍本標準規(guī)定了一種采用旋轉(zhuǎn)黏度計測定3D打印耐火漿料假塑性流動特征的檢測方法。本標準適用于陶瓷漿料固含量高于40vol%，粘度范圍在1×103mPa·s～3×106mPa·s之間的直寫成型3D打印用耐火漿料假塑性流動特征的檢測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15357表面活性劑和洗滌劑旋轉(zhuǎn)粘度計測定液體產(chǎn)品的黏度和流動性質(zhì)GB/T17473.1微電子技術(shù)用貴金屬漿料測試方法固體含量測定GB/T5399紙漿漿料濃度的測定GB/T1723涂料粘度測定法GB/T22235液體粘度的測定GB/T26930.11原鋁生產(chǎn)用炭素材料煤瀝青第11部分:動態(tài)粘度的測定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。動力粘度ηdynamicviscosity流體在一定剪切應力下，一液層與另一液層做相對流動時內(nèi)摩擦力的量度,其值為加于流動液體的剪切應力(τ)和剪切速率(D)之比，用牛頓方程式可表示為:η=τ式中：η—動力粘度，單位為牛頓·秒每平方米(N·s/m2)、毫牛頓·秒每平方米(mN·s/m2)和泊(P)、厘泊(cP)；τ—剪切應力，單位為帕斯卡(Pa)；D—剪切速率，單位為每秒(/s)；其中：1Pa·s=103mPa·s=103cP(厘泊)=10P(泊)；表觀粘度ηaapparentviscosity非牛頓型液體在一定的剪切應力和剪切速率下流動時的內(nèi)摩擦特性,其數(shù)值是剪切速率的函數(shù),在剪切應力-剪切速率關(guān)系中，曲線的斜率即為表觀粘度。牛頓流體newtonianliquids在所有剪切速率下,都顯示恒定粘度的流體，其粘度只與溫度有關(guān)，與剪切速率無關(guān)。非牛頓流體non-newtonianliquids隨剪切速率的變化乃至剪切時間不同,流體粘度會發(fā)生變化的流體。剪切稀化shearthinning在等溫可逆條件下，表觀粘度無滯后地隨剪切速率的增大而減小。假塑性流體pseudoplasticfluid表觀粘度隨著剪切應力或剪切速率的增大而減小的流體稱為假塑性流體。假塑性流體是非牛頓流體的一種，具有剪切稀化特征，即流體的表觀粘度隨剪切速率的增加而減小。原理粘度是表示流體內(nèi)部相對運動時產(chǎn)生的阻力，采用旋轉(zhuǎn)粘度計,在規(guī)定的剪切速率測定流體的表觀粘度。用不同的剪切速率重復測定,作與剪切應力或粘度的關(guān)系曲線表述流體性質(zhì)。耐火漿料的剪切應力與剪切速率的關(guān)系符合以下模型：τ=式中：τ—剪切應力；τy—屈服應力K—稠度系數(shù)；γ—剪切速率；n—剪切稀化指數(shù)。當流體粘度隨著剪切速率的增大而減少，對應式中的0<n<1時，該流體具備剪切稀化特征，表現(xiàn)出假塑性流動規(guī)律。一般來說，在相同的剪切速率下，n值越小，表觀粘度下降越明顯，剪切稀化作用越強，漿料越適合直寫打印成型，但過小的n值也會導致打印失敗，因此，不同漿料需選擇不同的最佳n值作為配置的漿料依據(jù)。試驗儀器旋轉(zhuǎn)粘度計旋轉(zhuǎn)粘度計轉(zhuǎn)速0.3～100rpm,測量范圍100mPa·s～1.3×107mPa·s,測量誤差±5%。按照JJG1002的規(guī)定檢定和校準粘度計。恒溫器超級恒溫水浴要求溫控精度為±0.2℃。溫度計分刻度為0.1℃。玻璃燒杯300ml玻璃燒杯試驗程序樣品制備從均勻的實驗室樣品中取250ml漿料試樣裝入300ml玻璃燒杯中，在室溫下靜置24h以去除漿料中殘余的空氣氣泡，保證完全沒有空氣氣泡。樣品測定粘度測定應在一個恒定的溫度下進行，通過恒溫水浴調(diào)節(jié)試樣溫度至選定的試驗溫度(通常為25℃)；采用旋轉(zhuǎn)式粘度計，選擇合適的轉(zhuǎn)子使?jié){料的粘度在轉(zhuǎn)子量程內(nèi)；將安裝好的轉(zhuǎn)子浸在試樣中心,試樣液面與轉(zhuǎn)子液位標線平齊；將熱電偶插入試樣中使其達到選定的試驗溫度，并保溫5min；取出熱電偶，避免測定過程中的任何損壞；開始流變采樣，轉(zhuǎn)速選擇1～100rpm，轉(zhuǎn)速間隔5rpm，可測得20種不同轉(zhuǎn)速下的粘度和剪切應力值，每個轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20圈，取穩(wěn)定后的粘度值和剪切應力值。結(jié)果表述數(shù)據(jù)處理以η=?(D)、η=?(τ)或D=?(τ)的曲線形式表示。其中D為剪切速率，τ為剪切速率，η為表觀粘度。運用4原理中假塑性流體模型對剪切應力-剪切速率分析擬合，可得到屈服應力τy修約標準數(shù)值修約取三位有效位數(shù)，按GB/T8170的規(guī)定進行修約。試驗報告試驗報告應當包括下列內(nèi)容：識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；引用標準；結(jié)果及其表示；使用的分析線；測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標準中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

附錄A（資料性）起草單位和主要起草人本文件起草單位：鄭州大學本文件主要起草人：楊道媛前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會建筑材料領(lǐng)域委員會耐火材料技術(shù)委員會（CSTM/FC03）提出。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會建筑材料領(lǐng)域委員會耐火材料技術(shù)委員會（CSTM/FC03/TC13）歸口。本文件為首次發(fā)布。

前??言本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則