第第頁(yè)氣相色譜、質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用關(guān)機(jī)指南GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇一、關(guān)機(jī)步驟1.在GC面板或工作站軟件上關(guān)閉檢測(cè)器相關(guān)參數(shù)：—FID檢測(cè)器火焰；—FPD檢測(cè)器火焰和高壓（光電倍增管開(kāi)關(guān)）；—ECD檢測(cè)器電流/脈沖開(kāi)關(guān)；—TCD檢測(cè)器橋電流（橋流）、橋溫或者燈絲開(kāi)關(guān)；—NPD檢測(cè)器銣珠（銣珠電流、電壓等）；注：①檢測(cè)器火焰關(guān)閉作為關(guān)機(jī)的第一步，重要是為了避開(kāi)檢測(cè)器降溫過(guò)程中，火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測(cè)器內(nèi)；②機(jī)械閥類的GC，不能用儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉火焰，直接將氫氣和空氣調(diào)整閥關(guān)閉或關(guān)閉氫氣和空氣氣體管路開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉火焰，亦可關(guān)閉氣體凈化器開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉火焰；③EPC（電子流量掌控）類GC，一般檢測(cè)器火焰關(guān)閉后會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氫氣和空氣，否則手動(dòng)設(shè)置關(guān)閉；④關(guān)閉檢測(cè)器關(guān)鍵參數(shù)時(shí)，假如使用毛細(xì)柱，請(qǐng)勿關(guān)閉尾吹氣（填充柱分析無(wú)尾吹氣選項(xiàng)）；2.將各加熱模塊溫度設(shè)為40℃：—GC進(jìn)樣口、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化爐、柱箱等溫度；—外部設(shè)備的溫度，如前處理儀器：熱解吸、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集等；注：能通過(guò)GC工作站掌控的儀器，可將此類步驟保管為“儀器關(guān)機(jī)方法”，直接調(diào)用下發(fā)即可。3.關(guān)閉GC電源開(kāi)關(guān)等到各加熱模塊溫度降到80℃以下，就可關(guān)閉儀器電源，接著關(guān)閉GC工作站和電腦即可；4.關(guān)閉各氣路總開(kāi)關(guān)和支路開(kāi)關(guān)：—載氣；—FID、FPD和NPD檢測(cè)器燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓諝猓?；—?dú)鈩?dòng)閥的動(dòng)氣力（空氣等）；5.清潔：—對(duì)于粘度、濃度較大樣品，肯定要用溶劑清洗干凈進(jìn)樣針內(nèi)的殘留；—更換進(jìn)樣墊和襯管，以備年后開(kāi)機(jī)；—按要求處理廢液及廢棄的樣品等；二、注意事項(xiàng)1.關(guān)機(jī)后要關(guān)閉各氣路氣源閥門；若試驗(yàn)室使用鋼瓶，應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶瓶閥，待氣路剩余氣體排出之后，壓力表降到零時(shí)，再關(guān)閉減壓閥；2.關(guān)機(jī)后依據(jù)規(guī)定關(guān)閉試驗(yàn)室排風(fēng)設(shè)備、總電源開(kāi)關(guān)等，并拔掉插座等；3.關(guān)好門窗，長(zhǎng)時(shí)間不用的GC蓋上儀器罩。LC—MS液質(zhì)聯(lián)用篇質(zhì)譜儀器關(guān)機(jī)停用，建議分三步：1.沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動(dòng)相換成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再?zèng)_洗10分鐘。2.關(guān)高壓，泄真空，停質(zhì)譜—首先保證液相流速停止，然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮?dú)狻猄tandby質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫—Vent儀器，泄真空，確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下—關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開(kāi)關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥3.關(guān)閉氣路及電源關(guān)閉液氮罐氮?dú)饪傞y