OOS調(diào)查程序

5.1第一階段：實(shí)驗(yàn)室調(diào)查

5.1.1當(dāng)發(fā)現(xiàn)OOS.OOT或者00￡時(shí);QC化驗(yàn)員保留與可疑結(jié)果相關(guān)的所有物料、玻璃器皿和溶液，

并及時(shí)通知QC組長或者指定人。原樣品可能不需要進(jìn)行額外的測試。為了核實(shí)其結(jié)果，QC化驗(yàn)員

應(yīng)參與并審核筆記本，所有相關(guān)的數(shù)據(jù)，設(shè)備和物料。如果發(fā)現(xiàn)是計(jì)算或者善寫錯(cuò)誤，糾正錯(cuò)誤,

并進(jìn)行記錄和批準(zhǔn)，不需要進(jìn)一步的行動。QC組長在化驗(yàn)員的筆記本上總結(jié)描述哪些項(xiàng)目進(jìn)行了

檢查，在每頁被審核的筆記本上簽字并簽署日期。更明確地講，為了證實(shí)OOSQOT和OOE,QC

組長需要對以下條款的調(diào)查結(jié)果進(jìn)行審核并總結(jié)：

■與可疑結(jié)果相關(guān)的所有計(jì)算結(jié)果。

■用于檢測用的對照品和試劑的有效期，配制的準(zhǔn)確性和適宜性。

■使用設(shè)備的設(shè)置，可應(yīng)用的程序設(shè)計(jì)和校正。

■玻璃器皿的尺寸和級別。

5.1.2在QC組長審核過程中，如果發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因：

■在化驗(yàn)員的筆記本上記錄結(jié)果及判定。

■將結(jié)果報(bào)告QC主任。

■用該樣品顯示的OOS/OOT/OOE,評價(jià)該可歸屬的原因?qū)ζ渌谂渲苹蛘咴跍y試的其他樣品的影

響。

—如果由于該可歸屬的原因，認(rèn)為其他樣品的結(jié)果不可靠，那末受影響的樣品將進(jìn)行重復(fù)測試，

而原檢測結(jié)果視為無效。

——對于每批受影響的樣品，其評價(jià)和重復(fù)測試過程應(yīng)記錄入化驗(yàn)員的筆記本上。

5.1.3如果以上項(xiàng)目審核后，潛在的OOSQOT或者OOE仍然存在可疑，為了搞清晰引起該結(jié)果的明

確或者根本原因，QC組長通知QC主任和QA經(jīng)理或者指定人，啟動第一階段的調(diào)查。調(diào)查過程的

流程圖見附錄L

■當(dāng)進(jìn)行了多重的準(zhǔn)備，且一個(gè)或者多個(gè)結(jié)果為OOSQOT或者00E,即使其最后的報(bào)告結(jié)果符合

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，也必須啟動第一階段的調(diào)查。

5.1.4QC組長或者指定人進(jìn)行第一階段的調(diào)查需采取以下行動：

■從QA處獲得調(diào)查編號。

——確保完成調(diào)查總結(jié)表格（附錄2）的A部份.

■與化驗(yàn)員討論檢測方法，以確保其被正確執(zhí)行。

■與化驗(yàn)員聯(lián)合行動，以確定根本或者可歸屬的原因。

■為了弄清不正常或者可疑信息，檢查原始數(shù)據(jù)。

■與化驗(yàn)員一起完成調(diào)查總結(jié)表格的B部份。

5.1.5如果對于該結(jié)果的可歸屬原因沒有找到，為了確定原始結(jié)果，原來的工作樣品溶液由第一個(gè)

化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測（如果可能的話）。復(fù)測的數(shù)據(jù)僅用于證實(shí)OOS/OOT/OOE,不作為樣品的最后結(jié)果

報(bào)告。

5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑問（如：溶液的穩(wěn)定性不確定），新鮮溶液應(yīng)由原儲存的的標(biāo)準(zhǔn)

品或者樣品進(jìn)行配制，并進(jìn)行復(fù)測。

■如果復(fù)測證實(shí)了原結(jié)果超標(biāo)，QA經(jīng)理通知客戶，調(diào)查進(jìn)入到第二階段。

■如果復(fù)測不能證明原結(jié)果（如：復(fù)測結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）并確定可歸屬原因，應(yīng)由同一個(gè)化驗(yàn)

員進(jìn)行重復(fù)測試。

■如果復(fù)測仍不能證明原結(jié)果，（如：復(fù)測結(jié)果符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)），且不能確定可歸屬原因，QC組長

和化驗(yàn)員一起調(diào)查可能的儀器故障或者其他實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，再由同一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行重復(fù)測試。

—如果重復(fù)測試的任何結(jié)果超標(biāo)，進(jìn)入第二階段。

——如果所有的復(fù)測結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)圍，住手調(diào)查，報(bào)告數(shù)據(jù)。

——如果因?yàn)槿鄙倏墒褂玫臉悠范荒苓M(jìn)行免測,進(jìn)入第一階段。

5.1.7化驗(yàn)員在筆記本上記錄第一階段的調(diào)查結(jié)果。

5.1.8對于部樣品（穩(wěn)定性，加速試驗(yàn)和其他開辟研究），QA和樣品所有者將確定如何進(jìn)行。

5.1.9通知客戶第一階段的OOS結(jié)果。將通知記錄在調(diào)查總結(jié)表格中。

5.2第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查

5.2.1QC主任，QA經(jīng)理或者指定人可以就與調(diào)查相關(guān)的記錄和注釋進(jìn)行商議。

5.2.2如果第一階段的調(diào)查不能確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤引起00S結(jié)果，或者復(fù)測結(jié)果不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，

復(fù)測應(yīng)按照如下過程進(jìn)行：

■第二個(gè)化驗(yàn)員用原樣品（送檢樣品）配制6份及復(fù)測。

?如果沒有六份樣品溶液可用，實(shí)際的溶液配制數(shù)應(yīng)由QC主任和QA經(jīng)理或者指定人共同批準(zhǔn)，

并記錄在化驗(yàn)員筆記本上。

—如果任何復(fù)測結(jié)果仍然是OOSQOT或者00E,且沒有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)吳，則樣品仍可

疑。——如果樣品是客戶送樣，實(shí)驗(yàn)室建議客戶進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)查。

—如果樣品由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)，則進(jìn)入第三階段的生產(chǎn)調(diào)查。

5.3第三階段生產(chǎn)調(diào)查

5.3.1如果第二階段調(diào)查證實(shí)了原始超標(biāo)結(jié)果，且該物質(zhì)是由實(shí)驗(yàn)室自己生產(chǎn)的，則第三階段的調(diào)

查應(yīng)由審核小組進(jìn)行，小組成員包括生產(chǎn)個(gè)人，QA經(jīng)理和QC主任或者指定人。

■第三階段調(diào)查包括可疑批生產(chǎn)記錄的審核，以及有相似問題的其他批的審核，過程審核等等。

■審核小組詳細(xì)記錄任何決定。與第三階段相關(guān)的調(diào)查報(bào)告和產(chǎn)品處理建議應(yīng)由審核小組的每一

個(gè)成員簽字。

5.3.2QA經(jīng)理或者指定人對該批給出最后的處理決定（拒收或者相應(yīng)的處置）。

533為了預(yù)防將來再次發(fā)生，審核小組要采取糾偏行動。

5.4文件記錄

5.4.1筆記本記錄

■調(diào)查的每一步應(yīng)按照SOP-007進(jìn)行記錄。

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■化驗(yàn)員應(yīng)按照時(shí)間順序在化驗(yàn)員的筆記本上記錄所有事件，決定及結(jié)果。

■QC主任或者指定人在整個(gè)調(diào)查過程中應(yīng)在化驗(yàn)員筆記本上寫聲明（如：“允許無效”，“允許復(fù)測”等）

以顯示批準(zhǔn)。同時(shí)在聲明后簽名并簽署日期。

542報(bào)告數(shù)據(jù)

■如果在調(diào)查過程中，證實(shí)了最初的結(jié)果OOS/OOT/OOE,最初的、復(fù)測的和再檢測的結(jié)果作為

樣品的最終結(jié)果被報(bào)告。

■如果在第一階段調(diào)查復(fù)測的過程中不能證明原數(shù)據(jù)00S（如：所有結(jié)臭在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)圍），則：

—如果所有的復(fù)測結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)圍，且發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因（如：確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤），則最初

的超標(biāo)值無效，檢測結(jié)果由復(fù)測結(jié)果的平均值得到。

——如果不確定是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，則報(bào)告所有的結(jié)果（合格的和可疑的），在批放行中作決定。

—如果至少有一個(gè)?測數(shù)據(jù)不在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)闈，報(bào)告所有數(shù)據(jù)（最初的，狂測的和再測的）。

5.4.3確定根本的，可歸屬的或者可能的原因

■確定根本的，可歸屬的或者可能的原因的推理過程的完整記錄要求記錄在化驗(yàn)員的筆記本上。

5.5調(diào)查報(bào)告

5.5.1調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照附錄三的格式進(jìn)行報(bào)告。

5.5.2調(diào)查總結(jié)部份應(yīng)包括：

■可歸屬的原因/根本原因。

■OOS/OOT/OOE結(jié)果是否無效或者經(jīng)證實(shí)。

■最終報(bào)告值。

5.5.3糾正/預(yù)防行動

5.5.4調(diào)查報(bào)告應(yīng)該從發(fā)現(xiàn)原始00S開始的30個(gè)工作日完成。如果報(bào)告不能在30天完成，應(yīng)由QA經(jīng)

理通知客戶。

■調(diào)查報(bào)告應(yīng)以完整的通知表格（附錄五）發(fā)送給客戶。

5.5.5如果調(diào)查報(bào)告不能在30天完成，應(yīng)發(fā)表說明報(bào)告完成推遲原因的暫時(shí)報(bào)告。完成附錄四。

5.5.6調(diào)查報(bào)告或者暫時(shí)報(bào)告必須由QC組長審核，QC主任或者指定人和QA經(jīng)理或者指定人批準(zhǔn)。

5.5.7QA經(jīng)理或者QC主任（或者指定人）必須確保在建議/糾正/預(yù)防行動部份列舉的所有的未實(shí)現(xiàn)

的承諾在調(diào)查報(bào)告完成的30個(gè)工作日被實(shí)施并記錄。

5.6編號調(diào)查和報(bào)告

5.6.1QA經(jīng)理或者指定人負(fù)責(zé)按時(shí)間順序分配調(diào)查編號。每一個(gè)調(diào)查被分配一個(gè)在年初從001開始

的序列號。

5.6.2每一個(gè)調(diào)杳被分配一個(gè)惟一的識別號，如INVYY-XXX,其中，其中，INV表示調(diào)查，YY表示發(fā)

現(xiàn)OOS/OOT/OOE的年份的后兩位數(shù)字，XXX表示在年初從001開始的序列號。

5.6.3如果必要的話，調(diào)查報(bào)告應(yīng)按照前面部份描述的那樣完成，對某一調(diào)查的調(diào)查結(jié)果，糾正行

動和承諾進(jìn)行總結(jié)。

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564每一個(gè)調(diào)查報(bào)告被分配一個(gè)惟一的識別號，如FLIR-YY-XXX,其中，F(xiàn)LIR是指前沿（Fronlage）

實(shí)驗(yàn)室調(diào)杳報(bào)告，YY指發(fā)現(xiàn)00S的年份的后兩位數(shù)字，XXX指在年初從001開始的序列號。調(diào)杳報(bào)

告和相應(yīng)的調(diào)查總結(jié)表格一起歸檔在中心檔案室。

■FLIR編號應(yīng)與INV編號匹配。

5.6.5QA經(jīng)理或者指定人負(fù)責(zé)監(jiān)督跟蹤調(diào)查記錄，如調(diào)查，調(diào)查報(bào)告和承諾。跟蹤那些懸而未決的

調(diào)查，報(bào)告和承諾，對其記錄進(jìn)行審核并定期更新。

6.0非典型結(jié)果或者OOT結(jié)果

為了采集信息或者檢查穩(wěn)定性數(shù)據(jù)趨勢、過程變量中的變更影響等，調(diào)資結(jié)果是很重要的。

6.1當(dāng)對樣品進(jìn)行穩(wěn)定性或者均一性等（具體為監(jiān)控趨勢的研究）分析測試時(shí)，研究者應(yīng)對每次測

試結(jié)束后的非典型結(jié)果進(jìn)行監(jiān)測數(shù)據(jù)評價(jià)。

6.2研究者應(yīng)將任何發(fā)現(xiàn)的非典型或者OOT測試數(shù)據(jù)及時(shí)通知QC主任或者指定人。

6.3QC主任或者指定人應(yīng)審核測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

6.4如果沒有發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤，QC主任應(yīng)當(dāng)審核歷史測試數(shù)據(jù)（如果可能的話），應(yīng)結(jié)合歷史測試數(shù)

據(jù)或者研究目的評價(jià)當(dāng)前的非典型數(shù)據(jù)。

6.5QC主任或者指定人應(yīng)將調(diào)查結(jié)果通知QA經(jīng)理或者指定人。QA經(jīng)理或者指定人和樣品持有者將

決定行動過程。

6.6前沿實(shí)驗(yàn)室將對由客戶要求的所有未來的研究，進(jìn)行非典型結(jié)果的測試數(shù)據(jù)的監(jiān)控。

6.7部樣品的非典型測試數(shù)據(jù)將由前沿實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)該項(xiàng)目的研究協(xié)調(diào)者或者指定人進(jìn)行監(jiān)控。

附錄1

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調(diào)查流程圖

限2

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調(diào)查總結(jié)表格

A部份；背景和通知信息

調(diào)查號：發(fā)現(xiàn)原始00S的日期：

化驗(yàn)員：方法號：

S>s#(s):筆記本參考：

研究信息或者樣品身份

：00S描述：

通知簽名日期

QC主任/指定者

QA經(jīng)理/指定者

B部份第一階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查

開始日期：筆記本參考：復(fù)核者：

□是□否□不合用是否發(fā)現(xiàn)校正錯(cuò)誤？

□是□否□不合用系統(tǒng)適應(yīng)性參數(shù)是否有誤？

□是□否□不合用方法，草案或者SOP是否發(fā)現(xiàn)偏差？

□是□否口不合用與方法相對的儀器設(shè)置是否有誤？

□是□否口不合用是否發(fā)現(xiàn)稱量錯(cuò)誤？

□是□否口不合用使用的標(biāo)準(zhǔn)品，化學(xué)品或者溶液是否過

□是□否□不合用期？檢測或者標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否配制不

□是□否□不合用當(dāng)？

□是□否口不合用使用的儀器是否存在故障或者未經(jīng)校正？

原始溶液復(fù)測如果多份樣品配制液被分析，是否每份配制液結(jié)果均在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

口及有復(fù)測（進(jìn)入第二階段）口證實(shí)了初始的OOS結(jié)果（進(jìn)入第二階段）

由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測口□結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（由第一個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行復(fù)測）

不合用□結(jié)果超標(biāo)（進(jìn)入第二階段）

口發(fā)現(xiàn)為實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記錄可歸屬的絨將相版斕跚筆記本參考：

□發(fā)現(xiàn)不是實(shí)驗(yàn)室錯(cuò)誤（記錄調(diào)查結(jié)果）筆記本參考：

筆記本參考：

第一階段調(diào)查完成。

第二階段（實(shí)驗(yàn)室調(diào)查）□不合用

調(diào)查報(bào)告編號：第二階段開始由期：______________________

將使用的OOSSOP：ontageLaboratories,Inc._______________________________________

由第二個(gè)化驗(yàn)員進(jìn)行再檢測：

□證實(shí)了初始的OOS結(jié)果（進(jìn)入第三階段）

□結(jié)果在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)筆記本參考：

記錄調(diào)查結(jié)果，確定可能的原因。筆記本參考:_________________________________________

第二階段調(diào)查完成：

QC主任：日期：QA經(jīng)理：日期:____________________________________

C部份第三階段（生產(chǎn)調(diào)查）□不合用

開始日期：審核小組：審核

記錄參考：_______________________________________________________________________

第三階段調(diào)杳完成。QC主任：QA經(jīng)理：

限3

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調(diào)查報(bào)告示例概要

1.物料或者產(chǎn)品的鑒別：

2.檢測方法（專論參考）：

3.調(diào)查原因：包括相應(yīng)調(diào)查的調(diào)查編號

4.背景:

5.第一階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第二階段實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，第三階段生產(chǎn)調(diào)查（如果適當(dāng)?shù)脑挘?/p>

6.報(bào)告結(jié)果

7.根本原因/可歸屬的原因/可能的原因

8.建議/糾正/預(yù)防行動

9.參考：

■筆記本或者記錄本參考。

■如果合用的話，與其他SOP,報(bào)告，方法，草案，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，研究，調(diào)查等的交叉參考。

如果必須的話，可能包括額外的參考。

撰寫者：日期：

復(fù)核者：日期：

實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督者

批準(zhǔn)者：日期：

QC主任或者指定人

批準(zhǔn)者：日期：

QA經(jīng)理或者指定人

限4

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