乙酸乙酯的制備生物醫(yī)藥系精細(xì)化工專業(yè)2024/10/25了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實(shí)驗?zāi)康?024/10/25二、實(shí)驗原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：2024/10/25由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。2024/10/25三、實(shí)驗試劑冰醋酸(6ml0.2mol)無水乙醇(9.5ml0.1mol)

濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無水硫酸鎂2024/10/25四、實(shí)驗裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置2024/10/25四、實(shí)驗步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石，然后裝上冷凝管。9.5ml無水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸2024/10/25

2、加熱回流

以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。2024/10/253、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥。2024/10/25將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集73—78℃的餾分。4、收集產(chǎn)物2024/10/25實(shí)驗流程無水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗乙酸乙酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥無水硫酸鎂蒸餾73—78℃純乙酸乙酯2024/10/251、洗滌時注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。2、盡量將有機(jī)層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形成低沸點(diǎn)共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。3、實(shí)驗完畢，關(guān)好水電。操作重點(diǎn)及注意事項2024/10/25七、問題討論1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？2024/10/25八、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚冰醋酸60.05無色液體1.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07無色液體1.360.780-114.578.4∞∞∞乙酸乙酯