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DB52DBS52/021—2016食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)白酒中甲醇、高級醇類和酯類的同時測定氣相色譜法2016-12-30發(fā)布2017-06-01實施貴州省衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 3 4 41本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定白酒中甲醇、高級醇類(正丙醇、正丁醇、異丁醇、異戊醇)和酯類(乙酸乙酯、丁酸乙GB/T6682分析實驗室用水規(guī)4.1樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),4.2毛細(xì)管柱各組分檢出限為:甲醇0.0050g4.3填充柱各組分檢出限為:甲醇0.01025.1.4甲醇(色譜純):相對密度為0.792g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.5正丙醇(色譜純):相對密度為0.804g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.6正丁醇(色譜純):相對密度為0.810g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.7異丁醇(色譜純):相對密度為0.810g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.8異戊醇(色譜純):相對密度為0.810g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.9乙酸乙酯(色譜純):相對密度為0.897g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.10丁酸乙酯(色譜純):相對密度為0.879g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.11己酸乙酯(色譜純):相對密度為0.866~0.874g/cm3,含量不低于99.0%。5.1.12乳酸乙酯(色譜純):相對密度為1.03g/cm3,含量不低于99.0%。5.2.2乙酸正戊酯溶液(17.6g/L):使用毛細(xì)管柱時作內(nèi)標(biāo)用。用乙醇溶液(5.2.15.2.4甲醇溶液(15.8g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(55.2.5正丙醇溶液(16.1g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將正丙醇(5.1.5)準(zhǔn)確5.2.6正丁醇溶液(16.2g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將正丁醇(5.1.6)準(zhǔn)確5.2.7異丁醇溶液(16.2g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將異丁醇(5.1.7)準(zhǔn)確5.2.8異戊醇溶液(16.2g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將異戊醇(5.1.8)準(zhǔn)確5.2.9乙酸乙酯溶液(17.9g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將乙酸乙酯(5.1.95.2.10丁酸乙酯溶液(17.6g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將丁酸乙酯(5.1.105.2.11己酸乙酯溶液(17.4g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將己酸乙酯(5.1.115.2.12乳酸乙酯溶液(20.6g/L):作標(biāo)樣用。用乙醇溶液(5.2.1)將乳酸乙酯(5.1.123吸取樣品于10mL容量瓶并定容至刻度,準(zhǔn)確加人0.20mL內(nèi)標(biāo)溶液乙酸正戊酯(5.——柱溫(TC):90℃,等溫。4根據(jù)待測定樣品組分含量情況,準(zhǔn)確吸取0.10mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4),0.20mL正丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.5),0.10mL正丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.6),0.10mL異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液((5.2.8),0.50mL乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.9),0.10mL丁酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10),0.10mL己酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.11),0.60mL乳酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.12),移入1定容至刻度,加人0.20mL內(nèi)標(biāo)溶液乙酸正戊酯(5.2.2)或乙酸正丁酯(5.2.3),混勻,待色譜儀基線穩(wěn)f......................................(1));樣品制備按7.1操作,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間對甲醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙XfG內(nèi)...............................

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