DB51DB51/T1221—2011工業(yè)用片酚含量分析方法2011–01-25發(fā)布2011-02-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 12鑒別試驗(yàn) 1 1本標(biāo)準(zhǔn)由國家危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：四川省危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：四川省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐世林、周磊、張平、陳茹娟、廖燕春、陳悅、鄭飏、周維禮。工業(yè)用片酚含量分析方法化學(xué)名稱：1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-2-丁酮相對分子質(zhì)量(按2008年國際相對原子質(zhì)量計(jì)):226.5密度(25℃):1.12g/mL溶解度：難溶于水，溶于甲醇、乙醇、甲苯等有機(jī)溶劑。穩(wěn)定性：在堿性或醇類介質(zhì)條件下受熱易分解。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用片酚中片酚含量測定。2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法：本鑒別試驗(yàn)可與片酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行，在相同的色譜實(shí)驗(yàn)操作條件下，試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中片酚的色譜峰的保留時(shí)間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。3檢驗(yàn)方法3.1方法提要試樣用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V/V)為流動(dòng)相，使用以250mm×4.6mm(i.d)Agilent,3:2試樣和溶液·流動(dòng)相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽濾，裝于棕色瓶，用超聲波脫氣。2·色譜柱：250mm×4.6mm(i.d)5μmC?8(或具等同效果的色譜柱);3.4高效液相色譜操作條件·柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);3.5測定步驟a)標(biāo)樣溶液的配制稱取片酚標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g),置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。b)試樣溶液的配制稱取含片酚0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50ml.容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。在上述液相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，分別計(jì)算各針待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%,按照下列順序進(jìn)行液相色譜分析