紡織品定量化學(xué)分析Textiles—Quantitativechemicalanalysis—Mixturesofaramidandcertainother2018-12-26發(fā)布2019-02-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市絮用纖維制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市紡織纖維檢驗(yàn)所、中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)針棉織商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李昱芃、祝巍、邵萌、董琳琳、肖宏曉、王釗磊、王楊、徐丹。1紡織品定量化學(xué)分析本標(biāo)準(zhǔn)適用于芳綸與蛋白質(zhì)纖維、纖維素纖維、聚酰胺纖維件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2910.1紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則3原理4試驗(yàn)通則5芳綸與蛋白質(zhì)纖維的混合物(次氯酸鹽法)5.2.1次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。5.2.2次氯酸鋰溶液：有效氯濃度為35g/L±2g/L(約1mol/L)的次氯酸鋰溶液(氫氧化鈉濃度為5g/L±0.5g/L)可以替代次氯酸鈉溶液。將100g含有35%有效氯(或115g含有30%有效氯)的次氯酸鋰溶于約700ml水中，加入5g氫氧化鈉溶于200ml水中，最后加蒸餾水至1L。5.2.3稀乙酸溶液：將5ml冰乙酸加蒸餾水稀釋至1L。25.3設(shè)備5.3.1具塞三角燒瓶，容量為250ml。5.3.2恒溫震蕩水浴鍋，保持溫度為20℃±2℃。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml次氯酸鹽溶液(5.2.1或5.2.2),手動(dòng)震蕩具塞三角燒瓶使其充分潤(rùn)濕后，在恒溫震蕩水浴鍋(5.3.2)上劇烈震蕩40min。再依次用蒸餾水、稀乙酸溶液(5.2.3)中和，最后用蒸餾水連續(xù)清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，5.5結(jié)果計(jì)算和表示芳綸的d值為1.00。5.6精密度6芳綸與聚酯纖維的混合物(三氯乙酸/三氯甲烷法)6.1原理用三氯乙酸/三氯甲烷溶液把聚酯纖維從已知干6.2試劑6.2.1三氯乙酸/三氯甲烷溶液：將三氯乙酸和三氯甲烷按質(zhì)量比1:1進(jìn)行配置。6.2.2三氯乙酸/三氯甲烷洗液：向15g三氯乙酸中加入三氯甲烷直至100g。6.3設(shè)備把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入50ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液(6.2.1),手動(dòng)震蕩具塞三角燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕，放置15min,期間經(jīng)多次手動(dòng)震蕩。3真空抽吸排液后，再依次用三氯乙酸/三氯甲烷洗液(6.2.2)和三氯甲烷(6.2.3)清洗殘留物。每次芳綸的d值為1.00。6.6精密度7芳綸與聚酰胺纖維的混合物(甲酸法)7.1原理7.2試劑7.2.180%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸溶液(密度p=1.19g/ml)將880ml的90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸(密度p=1.20g/ml)用蒸餾水稀釋至1L;也可用780ml的98%~100%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸(密度p=1.22g/ml)用蒸餾水稀釋至1L。甲酸溶液的濃度應(yīng)在77%～83%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)。將80ml氨水(密度p=0.88g/ml)用蒸餾水稀釋至1L。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml甲酸溶液(7.2.1),手動(dòng)震蕩具塞三用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用甲酸溶液(7.2.1)將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液后，再依次用甲酸溶液(7.2.1)、熱蒸餾水水清洗殘留物，再經(jīng)稀氨水溶液(7.2.2)中和，最后用4芳綸的d值為1.00。7.6精密度8芳綸與聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)8.1原理8.2試劑二甲基甲酰胺溶液，沸點(diǎn)為152℃~154℃。8.3.1具塞三角燒瓶，容量為250ml。8.3.2恒溫水浴鍋，保持溫度在90℃~95℃。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入150ml二甲基甲酰胺溶液(8.2),手動(dòng)震蕩具塞三角燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕后，在恒溫水浴鍋(8.3.2)上放置1h。放置期間可手動(dòng)震蕩若干次，以用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，另加60ml二甲基甲酰胺溶液(8.2),保持胺溶液(8.2)殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液后，用熱蒸餾水清洗殘留物。每次洗后先用重芳綸的d值為1.00。8.6精密度9芳綸與氨綸的混合物(硫酸法)59.1原理用80%硫酸把氨綸從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，即為芳綸的質(zhì)量百分率，由差值得出氨綸9.2試劑9.2.180%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸溶液將460ml濃硫酸(密度p=1.84g/ml)緩慢加入到185ml蒸餾水中，冷卻至室溫。將80ml氨水(密度p=0.88g/ml)用蒸餾水稀釋至1L。9.3.1具塞三角燒瓶，容量為250ml。9.3.2恒溫水浴鍋，保持溫度在24℃±1℃。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml80%硫酸溶液(9.2.1),手動(dòng)震蕩具塞三角燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕，在恒溫水浴鍋(9.3.2)放置10min,期間經(jīng)多次手動(dòng)震蕩。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用同溫度80%硫酸溶液(9.2.1)將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液后，用蒸餾水清洗殘留物，再經(jīng)稀氨水溶液(7.2.2)中和，最后用蒸餾水洗凈殘留物。每9.5結(jié)果計(jì)算芳綸的d值為1.00。9.6精密度10芳綸與纖維素纖維、醋酯纖維、三醋酯纖維的混合物(硫酸法)用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，即為芳綸的質(zhì)量百分率，由差值得10.2.1硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%)6將700ml濃硫酸(密度p=1.84g/ml)緩慢加入到350ml蒸餾水中，溶液冷卻至室溫后，再加蒸餾水稀釋至1L,硫酸溶液濃度范圍允許在73%～77%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間。將80ml氨水(密度p=0.88g/ml)用蒸餾水稀釋至1L。10.3.1具塞三角瓶，容量不少于250ml。10.3.2恒溫水浴鍋，保持溫度在50℃±5℃。把準(zhǔn)備好的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml75%硫酸溶液(11.2.1),手動(dòng)震蕩具塞三角燒瓶使試樣充