《軟包裝件密封度檢測方法》編制說明一、目的意義1.1密封性研究概況軟包裝件是內(nèi)裝填充物或填充物取出后，容器形狀可發(fā)生變化的具有密封性能的包裝件，其所用包裝材料一般由紙、塑料薄膜、鋁箔、復合薄膜等制成，且不得有各種針孔、裂口及封口處未封和開封等影響密封性能的缺陷。密封性檢測早期主要作為軍工產(chǎn)品質(zhì)量檢測指標，是核驗軍工產(chǎn)品在長期貯存后可靠作用的重要手段之一。密封試驗，則是考核產(chǎn)品泄漏的一項行之有效的試驗，和其他環(huán)境試驗一樣，對于高可靠的元件和軍事裝備都是必須的。因此，國際標準很早就開展該項目試驗方法的研究，國際電工委員會IEC標準60068-2-17-1994基本環(huán)境試驗規(guī)程.第2部分：試驗.試驗Q-密封，規(guī)定了適用于不同應用場合，使用不同條件試驗規(guī)程的若干個試驗。該標準中對于密封試驗方法，依據(jù)產(chǎn)品的要求和目的不同而不同，例如試驗Qa：是用來確定襯套、心軸和相似件的密封性，可用大泄漏法；試驗Qc：是確定里面有充氣空間的試驗樣品的密封性；Qd：確定充液試驗樣品密封性；Qf：確定元件、設備或其他產(chǎn)品在規(guī)定的壓力和時間條件下浸水時的水密性；Qk：示蹤氣體(氦）和質(zhì)譜儀評定泄漏速率檢驗試驗樣品密封性?？梢哉fIEC標準試驗Q密封，所規(guī)定的密封試驗方法是最完整的。國外對密封試驗也非常重視，特別對于空間環(huán)境中所使用的產(chǎn)品，在密封性方面作了大量的工作，美國馬歇爾飛行中心對電器密封性作了大量試驗。由于泄漏引起失效為9.8%--38.0%，因此在許多美軍標中都制定了密封（泄漏）、浸水試驗標準，例如：MIL-SID-331A“引信零部件的環(huán)境性能試驗”中，108防水試驗、118泄漏試驗，前者確定引信經(jīng)一定水深浸泡后，是否浸入水，以確定其水密性能，后者是測定引信對示蹤氣體的泄漏率而確定其密封性。還有MIL-STD-23659C電起爆器通用設計規(guī)范，MIL-STD-1576航天系統(tǒng)用電爆分系統(tǒng)的安全性要求和試驗方法，MIL-STD-1512電起爆的電爆分系統(tǒng)的設計要求和試驗方法等標準，都對產(chǎn)品的密封性和檢測方法做了具體規(guī)定。國內(nèi)密封試驗在電子行業(yè)開展的較廣，如各種半導體器件、集成電路、繼電器等真空元器件均進行密封試驗，而在火工行業(yè)，密封試驗開展的不多，一般情況下只是做一下浸水試驗，而對產(chǎn)品的氣密性做的很少。近幾年來，隨著科學技術以及各尖端武器系統(tǒng)，航天、航空、導彈系統(tǒng)的發(fā)展，對火工品的性能和應用提出了越來越高的要求，有些產(chǎn)品對其密封性也提出了具體指標。國內(nèi)對此也制定了許多國標與行標，如GB/T15171-1994軟包裝件的密封性能試驗方法，規(guī)定了軟包裝件密封性能的試驗方法，針對外層材料的性能在試驗期間不會/會顯著降低的包裝件，采用水浸/抽空的方法分別制定了2種方法進行檢測；GB∕T36110-2018文物展柜密封性能及檢測，規(guī)定了文物展柜的密封程度分類、密封性能要求、密封通用要求、展柜換氣率檢測方法，其檢測原理主要采用二氧化碳示蹤氣體，檢測對應時間展柜內(nèi)外二氧化碳濃度差值獲得展柜換氣率；GB/T39709-2020動車組玻璃、車窗耐靜壓及車窗密封性能試驗方法，規(guī)定了動車組玻璃及車窗耐靜壓、密封性能、泄露量測試的試驗儀器、試驗步驟、試驗，其檢測原理主要采用內(nèi)部充氣或抽真空的方式進行。1.2密封度檢測的必要性密封是防止軟包裝件內(nèi)部和外部進行氣體、液體等物質(zhì)交換的包裝工藝，是有效防止變質(zhì)的有效措施之一。良好的密封性不僅可以防止軟包裝件長時間儲存時品質(zhì)的降低，而且可以減少外界溫濕度對軟包裝件含水率與微生物菌群滋生的影響，降低變質(zhì)發(fā)生的風險，延長軟包裝件的保存時間。因此，軟包裝件外包裝密封性是關系軟包裝件質(zhì)量和安全的重要指標，建立一套科學可行的密封性量化檢測方法，對評價和控制產(chǎn)品質(zhì)量，指導軟包裝件包裝技術改進，提高產(chǎn)品質(zhì)量安全，維護消費者利益和企業(yè)形象具有重要意義。1.3密封度檢測的可行性項目組前期開展了小盒密封度及泄漏點的測定相關研究，通過對多種密度檢測方法原理的分析和試驗研究，探討了各方法的優(yōu)缺點與適用性，優(yōu)選確定了適用于不同包裝類型的小盒密封度檢測及泄漏點點位的方法，即負壓抽氣-水浸法。在此基礎上，根據(jù)負壓抽氣-水浸法測試原理，開展了小盒密封度的檢測裝置的研制與方法的評價，建立了負壓抽氣-水浸法密封度測定方法，確定了關鍵技術條件，并分析了不同檢測條件與包裝工藝對密封度的影響。對比GB/T15171-94軟包裝件密封性能試驗方法，其對密封性能的檢測，主要通過對真空室抽真空，使浸在水中的試樣產(chǎn)生內(nèi)外壓差，觀測試樣內(nèi)氣體外逸或水向內(nèi)滲入情況，以此判定試樣的密封性能，該方法無法給出準確的密封度值，只能判斷外包裝是否存在泄漏。而本方法的密封度測定能直接給出數(shù)字化的檢測值表示密封度。二、任務來源根據(jù)江蘇省市場監(jiān)督管理局“省市場監(jiān)督管理局關于下達2021年度第一批江蘇省地方標準項目計劃的通知”，江蘇省地方標準《軟包裝件密封性能檢測方法》由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、江蘇中煙工業(yè)有限責任公司共同負責組織制定。經(jīng)研究，標準名稱更改為《軟包裝件密封度檢測方法》。三、編制過程本標準自立項以來，江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、江蘇中煙工業(yè)有限責任公司積極開展標準的研究與制定工作。本標準主要工作過程如下：（1）2021年4月1日，2021年第一批江蘇省地方標準項目計劃下達，本標準正式立項。（2）2021年5月，完成前期調(diào)研，查閱相關標準及資料，確定標準編制的總體思路和框架搭建。（3）2021年6月，召開地方標準啟動會，成立標準編制工作組，明確地標編制目的、意義、可行性分析、編制說明，確定組內(nèi)分工，制定標準技術路線與實施方案。（4）2021年7-10月，完成密封度檢測方法調(diào)研與測試分析，在此基礎上開展軟包裝件密封度檢測方法的研究，確定負壓抽氣法作為本標準的檢測方法。（5）2021年11月-2022年2月，開展軟包裝件密封度檢測裝置研制，確定關鍵檢測參數(shù)。（6）2022年3-5月，對方法的準確性、重復性和再現(xiàn)性進行評價，同步完成五家單位的共同試驗驗證。（7）2022年6月-2024年，通過書面文件、郵件等方式廣泛征求意見。發(fā)送“征求意見稿”27家，收到回函20家。其中提出意見13家，共提出31條意見，采納29條，不采納2條；反饋無意見單位共7家。對征求的意見進行匯總、梳理、討論，采納的意見進行修改，完成標準送審討論稿。（9）2024年11月5日，召開江蘇省地方標準審查會議。審查專家聽取了標準編制單位匯報，經(jīng)質(zhì)詢與討論，達成了一致意見，同意本標準通過審查，并提出了修改意見。（10）2024年11月，根據(jù)專家意見修改完善標準文本，完成報批稿。四、主要內(nèi)容技術指標確立4.1密封度檢測原理的確立4.1.1、密封度檢測方法調(diào)研當前有關密封的研究主要涉及定性的密封性能檢測，而有關密封度的定量研究則相對較少。密封是保證軍工產(chǎn)品在長期貯存后仍有效果的重要措施之一，密封性能檢測最早應用于軍工產(chǎn)品。在產(chǎn)品的包裝過程中，由于各種因素的影響，在封合時可能會產(chǎn)生漏封、壓穿、裂縫、由微孔形成內(nèi)外連通的小孔，這些都會對包裝的密封性能產(chǎn)生影響，更會對包裝內(nèi)容物產(chǎn)生不利影響。特別是食品、醫(yī)藥、日化等產(chǎn)品包裝，密封性能將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。如真空、充氣包裝若密封性能不佳，即使采用了高阻隔性材料也會直接縮短產(chǎn)品的貨架期，對企業(yè)造成一定的經(jīng)濟損失，有損品牌的形象和消費者的利益。目前常用的密封性能檢測方法有目視法、滑石粉法、氣泡法、密封性能檢測儀法、差壓式氣密檢測法和充氣法。上述方法可分為兩大類，一類是定性測試，另外一類是定量測量。定性測試①目視法：該方法通過外觀觀察包裝是否密封，主要針對失封明顯的包裝；②滑石粉法：該方法通過在包裝接縫處抹上滑石粉后擠壓包裝，如果滑石粉被包裝內(nèi)空氣吹動，則包裝失封；③氣泡法：該方法是在合適的溫度下將包裝浸入水中，觀察有無氣泡來判斷是否密封良好。定量測量①密封性能檢測儀法。該方法是向包裝內(nèi)注入壓縮空氣后，關閉進氣口，觀察壓力是否變化，若變化，則失封；②差壓式空氣泄漏檢測法。該方法是將受檢樣品放入密封檢測室內(nèi)，向密封檢測室注入高壓氣體后關閉注氣入口，觀察密封檢測室內(nèi)的氣壓變化，由公式PV=nRT可以定量分析密封度；③充氣法。該方法是向包裝內(nèi)注入固定流量的空氣，記錄充氣氣流穩(wěn)定時的空氣流量和壓力，計算得到密封度的大小。但是上述三種包裝密封性能定量檢測方法均不完全適用于軟包裝件密封度的測定。對于差壓式空氣泄漏檢測法，由于需要一個和被測物的形狀、材質(zhì)及容積相同且其漏率和被測物相比可以忽略的基準物，另外由于充氣氣壓比較高，一般適用于剛性包裝密封情況的測試，對軟包裝件密封性能的檢測該方法局限性較大；對于密封性能檢測儀法和充氣法，由于氣流無法通過填充物占比包裝體積較高或者內(nèi)裝物為粉體、流質(zhì)體等的包裝材料四周邊緣，該方法僅適用于內(nèi)裝物占比包裝體積較小或者更適用于內(nèi)裝物為固體的軟包裝件。此外，軟包裝密封性能的檢測方法還有位移式泄漏檢測、超聲波檢測、氦質(zhì)譜檢漏、新型氣體示蹤法檢測等，但是考慮到軟包裝件自身柔軟的特性、檢測成本等諸多因素，這些方法并不適合軟包裝件密封性能的檢測。4.1.2、國標法軟包裝件密封性能檢測方法的不足目前國內(nèi)普遍采用的軟包裝件密封性能檢測方法為GB/T15171-94《軟包裝件密封性能試驗方法》，該標準針對不同試驗對象采用不同測試方法：對于在水的作用下外層材料的性能在試驗期間不會顯著降低的包裝件，采用水浸抽真空觀測試樣內(nèi)氣體外逸或水向內(nèi)滲入情況，以此判定試樣的密封性能；對于在水的作用下外層材料的性能在試驗期間會顯著降低的包裝件，可采用在試樣內(nèi)充入試驗液體觀察液體泄漏情況（仲裁檢驗用方法），亦或采用抽真空，觀測試樣膨脹及釋放真空后試樣形狀的恢復情況，以此判定試樣的密封性能。相應密封性能檢測儀器見圖1圖1氣泡法包裝密封度檢測儀器在實際應用中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的國標檢測軟包裝密封性能存在以下幾個問題：（1）適用范圍窄。該標準方法僅適用于標準泄漏率較大的大泄漏、即明顯失封、內(nèi)裝空氣含量較多的樣品；但是對于標準泄漏率較小的微泄漏本方法靈敏度不高，存在一定的局限性。（2）測存在盲區(qū)，不利于判別特殊樣品的密封性能。該方法對于內(nèi)裝空氣含量少的軟包裝件，如食品行業(yè)中負壓式軟包裝件商品，樣品內(nèi)空氣含量非常少，采用該方法觀察氣體向外泄露將成為無本之源，而且由于包裝內(nèi)為負壓，水向內(nèi)滲入也不易觀察，因此對于此類包裝樣品該方法的適用性不強。另外，對于內(nèi)裝填充物為粉體與流質(zhì)體的軟包裝件，如果泄漏點恰好被內(nèi)裝物堵住，該方法對這些泄漏位置將表現(xiàn)不敏感、檢測效果差。4.1.3、檢測方法的篩選根據(jù)軟包裝件的特點，項目組研究分析了多種適用于軟包裝件密封度檢測的方法，主要有體積變化法、浮力法、水浸稱重法、負壓法、負壓水浸法、負壓抽氣法等，通過試驗研究和理論分析等方法，探討了各方法的適用性，并結(jié)合各自的優(yōu)缺點，最終確定適應于軟包裝件密封度的測試方法。4.1.3.1體積變化法將軟包裝件在外力的作用下完全浸入水中，在有水壓的作用下，液體可以從有縫隙的樣品漏縫中浸入軟包裝件中，浸入軟包裝件內(nèi)的水量用帶有高精度刻度玻璃管的水槽來測量，從單位時間內(nèi)水體積的變化量可以得到軟包裝件的密封度。水槽的設計要求位于水槽上方的玻璃管具有較高的測量精度，可以反映微小的體積變化，測試原理如圖2示。浸入包裝內(nèi)水的體積放入軟包裝件后液位浸入包裝內(nèi)水的體積放入軟包裝件后液位未放入軟包裝件液位軟包裝件5min后液位水槽水槽圖2體積變化法測定原理該方法測試原理簡單，操作便捷，對于在水的作用下，外層材料的性能在試驗期間不會顯著降低的軟包裝件具有一定的適應性，但是對于在水的作用下，外層材料的性能在試驗期間會顯著降低的包裝件，尤其紙質(zhì)包裝材料的軟包裝件還存在吸水的問題，容易導致檢測結(jié)果的重復性差。因此該方法對不同包裝材質(zhì)軟包裝件的適用性較差。4.1.3.2浮力法將軟包裝件和金屬塊固定在一起放在裝有水的容器里（因部分軟包裝件的密度小于水的密度），使軟包裝件懸浮于一定深度的水中，放置一段時間，若出現(xiàn)滲漏，軟包裝件和鐵塊的浮力發(fā)生變法，即天平反映出軟包裝件質(zhì)量發(fā)生變化，通過天平示數(shù)變化測出煙盒進水質(zhì)量△m，推出軟包裝件的密封度。測試原理如圖3所示。但是由于裝件放置深度過深，軟包裝件在水壓的作用下容易發(fā)生變形，而變形的程度各異，并且水的波動對天平的顯示結(jié)果影響較大，從而導致檢測結(jié)果的重復性不高，不適宜密封度的檢測。圖3浮力法測定原理4.1.3.3水浸稱重法將軟包裝件在外力的作用下完全浸入一定深度的水中，在水壓的作用下，液體從有縫隙的軟包裝件漏縫中浸入包裝內(nèi)，由于密封度的不同，一段時間后軟包裝件的質(zhì)量會有不同程度的增加，單位時間內(nèi)軟包裝件質(zhì)量的增加量即可表征其密封度。圖4、圖5分別為原理示意圖和測試平臺。圖4水浸稱重法原理示意圖圖5水浸稱重法測試平臺該方法與浮力法和體積變化法在原理上相似，但是可以避免軟包裝件形狀的變化對測定結(jié)果的影響。該方法能夠反映不同軟包裝件的密封度，易于找出泄漏點位，但是效率相對較低，且軟包裝材料可能緊貼內(nèi)裝填充物，影響液體的流動性，同時內(nèi)裝物的吸水性能也會影響測試結(jié)果。4.1.3.4負壓法將軟包裝件放置于一定真空度的密封空間內(nèi)，檢測空間壓力的變化，以單位時間內(nèi)空間壓力增加的速率表征密封度。測試原理如圖6所示，即先將腔體A抽至一定真空度，打開氣閥，A、B空間壓力迅速平衡，至一定真空度，此時軟包裝件中的壓力大于空間B的壓力軟包裝件中的氣體泄漏至空間B，從而空間B的壓力逐漸上升。圖6負壓法測試原理該法與充氣法原理相似，其好處是在負壓空間中，外包裝材料膨脹，可以和內(nèi)裝填充物盡可能分離，軟包裝件內(nèi)的空氣流通性能好，但是需要高精度的壓力傳感器，目前難以實現(xiàn)。4.1.3.5負壓抽氣法實驗裝置負壓抽氣法裝置整體及拆分圖如圖7至圖10所示。圖7負壓抽氣法原理試驗裝置整體示意圖圖8負壓抽氣法裝置上蓋示意圖圖9負壓抽氣法測量頭示意圖圖10樣品示意圖根據(jù)結(jié)構(gòu)示意圖組裝的試驗原理儀器如圖11所示。圖11試驗原理儀器實現(xiàn)原理（1）實施方式如圖7所示，測試前將氣體流量計10調(diào)節(jié)至測量所需要的流量，被測量的軟包裝件用剪刀剪出測量孔13；接通壓力傳感器1和氣體流量計10的電源，用氣管將真空發(fā)生器6與接頭-1（7）連接，接頭-2（9）通過氣管與氣體流量計10進氣口連接，氣體流量計10的出氣口通過氣管與真空泵11的進氣口連接。如圖8和圖9所示，吸盤的接頭通過氣管與上蓋下面的接頭-7連接，吸盤上的氣孔8通過氣管與上蓋下面的氣孔8連接，其中吸盤右邊的氣孔8經(jīng)與軟包裝件密封連接裝置中的管子連接的測量孔13對接，這樣空氣可以通過氣孔進入軟包裝件內(nèi)部，至此準備工作已經(jīng)完成。（2）測試原理真空泵對測量室進行抽氣，抽氣的流量由氣體質(zhì)量流量計控制，當測試達到一種平衡，即壓力傳感器示數(shù)穩(wěn)定時，測量得到的測量室的壓力差值可以用于表征軟包裝件密封度的大小。壓力差值越大，密封性越好，反之密封性越差。采用負壓抽氣法，選取4個典型軟包裝件樣品，每個軟包裝件重復測試20次，分析該方法對于軟包裝件的重復性，變異系數(shù)最大為2.5%，最小為0，說明負壓抽氣法在測試軟包裝件時，重復性較好。通過上述分析，可以看出應用于軟包裝件密封度測試的方法可以有水浸稱重法和負壓抽氣法，其中負壓抽氣法在測試密封度方面為最優(yōu)可行方法，并且具有較好的測試重復性，效率較高；而水浸稱重法具有一定的可行性，能夠反映不同軟包裝件的密封性，但是效率相對較低，且軟包裝材料可能緊貼內(nèi)裝填充物，影響液體的流動性，從而影響測試結(jié)果。因此為了量化表征密封度，綜合各方法的優(yōu)缺點，確定采用負壓抽氣法作為軟包裝件密封度的測試方法，可以提高測量的精準性。4.2檢測裝置的結(jié)構(gòu)與測評根據(jù)密封性能檢測方法研究結(jié)果確定了軟包裝件密封度測定的方法，即負壓抽氣法。在其試驗原理檢測儀器的基礎上，應用一套運行可靠、操作方便的檢測裝置，為負壓抽氣法測定軟包裝件密封度檢測方法的建立提供試驗平臺和配套設備。4.2.1儀器主機結(jié)構(gòu)根據(jù)負壓抽氣法的檢測原理設計并制造軟包裝件密封性能檢測裝置，如圖12、圖13所示分別為其關鍵機構(gòu)結(jié)構(gòu)圖和外觀結(jié)構(gòu)圖。圖12軟包裝件密封性能檢測裝置關鍵機構(gòu)結(jié)構(gòu)圖圖13軟包裝件密封性能檢測裝置外觀結(jié)構(gòu)圖其中，吸附單元主要由移動氣缸、吸盤、測量室密封蓋和升降導軌組成。吸盤固定于測量室密封蓋上，升降導軌控制測量室密封蓋上下移動，測量時升降導軌將傳動測量室密封蓋下降連動吸盤和軟包裝件一起放入測量室中，并確保密封蓋密封測量室；測量單元用于負壓抽氣對軟包裝件密封性能進行測量。主要由氣體質(zhì)量流量計（簡稱流量計）、壓力傳感器、電磁閥和真空泵組成。真空泵連接流量計，流量計控制抽氣的流量大小，電磁閥通過氣路切換來控制真空泵是否對測量室進行抽氣；壓力傳感器實時采集測量室中的壓力。測量時，電磁閥切換氣路，真空泵開始對測量室進行定流量抽氣。外界空氣通過軟包裝件測量口位置進入包裝件內(nèi)部，然后由包裝內(nèi)部透過包裝材料泄漏處進入測量室被真空泵抽出。測量室的壓力會持續(xù)下降并達到一個穩(wěn)定值后保持不變，此時穩(wěn)定不變的壓力即為最終測量的密封度值。軟包裝件包裝材料封裝處的密封度越好，測量室壓力越低；反之，壓力越大。測量完成后，電磁閥切換氣路，真空泵停止對測量室進行抽氣，待測量室中的壓力恢復到大氣壓力時，吸附單元的升降導軌開始上升，傳動測量室密封蓋向上移動，完成檢測。4.2.2測量口連接密封裝置設計樣品打孔處與設備的連接是影響測試結(jié)果關鍵因數(shù)之一，可以應用橡膠管等軟管進行連接，為保持接口的密封，可應用密封膠，也可參考本方法設計的密封連接裝置，實現(xiàn)軟包裝件內(nèi)部與大氣的密封連通。該裝置通過一截軟管與測量頭連接，完成測量前的準備工作，其外觀示意圖如圖14所示：注：1——圓孔；2——上夾塊；3——弧面膠條；4——硅膠軟管；5——導管；6——半圓孔；7——弧面膠條；8——下夾塊；9——螺孔。圖14樣品密封連接裝置示意圖該裝置具體由上下兩個夾塊構(gòu)成，上下夾塊一端固定連接在一起并在90°范圍內(nèi)可旋轉(zhuǎn)，另一端上夾塊開圓孔、下夾塊為螺紋設計，通過內(nèi)六角螺絲旋緊固定上下夾塊，在上、下夾塊中部開等徑半圓形孔，放入一小節(jié)圓柱體導管，其兩端為楔形，同時為了增強密封性，在導管外層套入一節(jié)硅膠軟管（軟管直徑大于圓孔直徑1mm），并在上、下夾塊圓孔兩端開槽，嵌入兩截圓弧形膠條。測量時，導管一端與軟管連接至測量頭，另一端插入測量口，利用膠條壓住測量開口處，通過內(nèi)六角螺絲鎖緊后實現(xiàn)測量口的密閉測量要求。4.2.3檢測原理示意待測軟包裝件通過檢測口密封連接裝置與測量頭連接后置于檢測室，通過通氣孔道使軟包裝件內(nèi)部與大氣連通，以恒定流量對檢測室進行抽氣，當檢測室的壓力達到穩(wěn)定時，大氣與檢測室之間的壓力差值即為軟包裝件密封度。密封度越大，密封性能越好，反之，密封性能越差。測量原理如圖15所示。說明：1——抽氣口；2——軟包裝件；3——檢測室；4——壓力計；5——通氣孔道；6——密封連接裝置。圖15測量原理圖4.3關鍵檢測參數(shù)的確定4.3.1檢測方法的適用范圍本方法適用于以紙、軟塑料為材質(zhì)可內(nèi)裝外形規(guī)則一致固體的小型盒狀或袋狀軟包裝件的密封度檢測。4.3.2抽氣流量優(yōu)化抽氣流量是本檢測方法的關鍵測試參數(shù)之一，在不同抽氣流量條件下進行測試，考察6個不同樣品在不同抽氣流量條件下檢測結(jié)果的變化特性，為關鍵測試參數(shù)的優(yōu)化提供依據(jù)，抽氣流量分別為50mL/min、100mL/min、150mL/min、200mL/min、250/min、300mL/min、350mL/min。圖16為不同抽氣流量條件下軟包裝件樣品密封度測試結(jié)果的比較，如圖所示，隨著測試流量的增加，對于同一樣品，密封度測試值逐漸增大，對于不同密封度樣品，密封度測試值區(qū)分度逐漸擴大，且100mL/min流量以上條件下分辨度更為明顯。圖16不同流量條件下不同軟包裝件密封度的測試結(jié)果圖17所示為不同流量條件下軟包裝件樣品密封度測試結(jié)果重復性的比較，如圖可知，，隨著流量的增加，密封度測試結(jié)果變異系數(shù)整體上呈減小的趨勢，且多為5%以內(nèi)；當測試氣體流量高于300mL/min流量，不同密封度樣品測試結(jié)果變異系數(shù)變化較小。綜上所述，為了保證密封度測試結(jié)果具有較好的分辨度和重復性，適宜的測試抽氣流量為300mL/min。圖17不同流量條件下軟包裝件密封度重復性的比較4.3.3檢測室體積優(yōu)化為便于研究，利用具有一定透氣性材料制作了具有固定壓差參考件，如圖18所示。該參考件由不透氣材質(zhì)和透氣材質(zhì)構(gòu)成，不透氣材質(zhì)用來設計接口配合儀器使用；透氣材質(zhì)使用粉末冶金，可以控制其透氣性在最大程度上不受大氣環(huán)境條件變化影響。圖18參考件實物圖取兩個壓差值分別為0.72kPa和1.5kPa的參考件（參考件A、參考件B），參考件使用前用壓力計檢測壓差值（下同）。分別在3個不同的容量大小1000mL、1260mL、1500mL的測量室中重復測量10次。測量相對誤差均在5.0%以內(nèi)，變異系數(shù)均在1.0%范圍內(nèi)，都滿足測定需求，即三個不同體積的測量室均可用于密封度測定。分析不同體積的測量室對密封度檢測的測量時間的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)上述3個測量室體積，對于參考件A的時間分別為11s、13s、14s；對于參考件B的時間分別為23s、31s、35s?？梢钥闯鰷y量室體積越小，測定時間越短，效率越高。綜上，檢測室體積主要對檢測效率有明顯影響，因此，應視軟包裝件檢測樣品選用適宜的檢測室體積，原則上軟包裝件體積占比檢測室容積最高不超過1/2，以免負壓抽氣檢測期間，檢測室選用過小，由于負壓的作用試樣外包裝材料膨脹后與檢測室壁擠壓后影響檢測精準性，又或檢測室選用過大，導致檢測用時過長、影響檢測效率。4.4方法學評價4.4.1、檢測方法的準確性評價為了評價方法的準確性，選取壓差值分別為0.37kPa、0.94kPa、1.88kPa的三個參考件（參考件1、參考件2、參考件3），利用前述的方法進行密封度檢測（每個參考件共測20次），檢測結(jié)果的平均值與參考件的壓差值進行比較，計算檢測誤差，對檢測方法的準確性進行評價，結(jié)果見表1。由檢測結(jié)果可知，檢測誤差均在1.1%以內(nèi)，且重復較好，檢測方法的準確性較好。表1準確性檢測結(jié)果項目參考件1參考件2參考件3實測結(jié)果/kPa10.370.951.8920.370.951.8930.370.951.9040.370.941.8950.370.951.8960.370.951.8970.370.951.8880.370.941.8990.370.941.89100.370.951.89110.370.951.89120.370.951.88130.370.951.89140.370.951.89150.370.951.89160.370.951.90170.370.951.89180.370.941.89190.370.941.89200.370.951.89平均值/kPa0.370.951.89標準偏差/kPa0.0000.0040.005變異系數(shù)/%0.000.420.26標準值/kPa0.370.941.88誤差（%）0.001.060.534.4.2、檢測方法的重復性和再現(xiàn)性評價為分析本檢測方法的重復性與再現(xiàn)性，由南京卷煙廠、徐州卷煙廠、淮陰卷煙廠、江蘇中煙、合肥眾沃5家實驗室采用相同測定參數(shù)分別對6個典型軟包裝件樣品（P1、P2、P3、P4、P5、P6）。P1為內(nèi)裝圓柱形墨囊的盒狀包裝，P2為內(nèi)裝方形餅干的盒狀包裝，P3為內(nèi)裝方形防霉劑的袋狀包裝，P4為內(nèi)裝圓形蛋糕的袋狀包裝，P5為內(nèi)裝橢圓形糖塊的袋狀包裝，P6為某軟包裝香煙盒。按GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994《測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》評價該測試方法的重復性與再現(xiàn)性。密封度測試結(jié)果原始數(shù)據(jù)（5個實驗室（p=5），6個水平（j=6），5次重復測量（n=5））如表2所示。表25家實驗室密封度原始數(shù)據(jù)（單位：kPa）實驗室i水平jP1P2P3P4P5P610.230.741.061.952.253.240.250.721.092.012.113.110.240.731.092.022.193.310.250.721.071.972.163.190.240.741.061.932.233.2320.220.731.092.102.153.270.230.711.112.012.143.180.240.721.122.042.193.210.230.741.091.982.183.190.240.751.081.992.233.2330.220.761.081.962.233.240.240.741.062.042.213.140.230.741.112.022.163.210.220.741.071.992.163.190.240.751.091.962.223.2240.240.751.111.992.253.340.250.741.092.012.213.210.250.751.102.052.293.330.250.761.081.992.263.240.240.741.101.982.233.3350.240.741.082.12.253.240.250.751.092.042.173.190.250.751.072.072.193.260.250.741.072.032.183.190.240.761.082.042.223.21單元平均值QUOTE的計算表3密封度單元平均值（kPa）實驗室i水平j123456ynynynynynyn10.24250.73051.07451.97652.18853.216520.23250.73051.09852.02452.17853.216530.23050.74651.08251.99452.19653.200540.24650.74851.09652.00452.24853.290550.24650.74851.07852.05652.20253.2185標準差sij的計算表4密封度單元標準差（kPa）實驗室i水平j123456snsnsnsnsnsn10.008450.010050.015250.038550.055950.0733520.008450.015850.016450.048350.035650.0358530.010050.008950.019250.035850.033650.0381540.005550.008450.011450.027950.030350.0604550.005550.008450.008450.028850.032750.03115一致性和離群性檢查一致性檢查過程如下：首先對樣品密封度的曼德爾統(tǒng)計量h和k值計算結(jié)果分別在同一水平下對不同實驗室進行分組，然后與相應h和k臨界值對比。結(jié)果如圖19和圖20所示，當n=5、p=5、顯著性水平為1%或5%時，h臨界值分別為1.72或1.57，k臨界值分別為1.65或1.46。從圖中可見各實驗室在不同水平下h、k值均低于相應臨界值，這說明應用本標準方法測試出的樣品密封度結(jié)果一致性較好。圖19密封度曼德爾統(tǒng)計量h圖20密封度曼德爾統(tǒng)計量k采用柯克倫檢驗和格拉布斯檢驗進行離群性檢查。n=5，p=5，顯著性水平為1%或5%時，柯克倫檢驗統(tǒng)計量C的臨界值分別為0.633或0.544。本標準方法的柯克倫檢驗結(jié)果如表5所示：各實驗室在不同水平下科克倫C統(tǒng)計量均小于1%或5%的臨界值，各實驗室在不同水平下均未發(fā)現(xiàn)歧離值。表5不同水平下柯克倫檢驗統(tǒng)計量C值水平j123456C值0.3330.4390.3460.3480.4150.423當n=5，p=5時，對單元平均值進行格拉布斯檢驗，結(jié)果如表6所示：各實驗室在不同水平下沒有單個或成對的離群值存在。表6不同水平下格拉布斯檢驗統(tǒng)計量水平j單個低值單個高值兩個低值兩個高值檢驗類型密封度1(5)1.1960.8840.0450.349格拉布斯檢驗統(tǒng)計量2(5)1.0910.7980.007*0.4703(5)1.0731.1470.3250.068*4(5)1.1361.4750.3660.1075(5)0.9031.6870.5540.0566(5)0.7911.751*0.7090.034歧離值1.715(5)0.0090(5)格拉布斯檢驗臨界值離群值1.764(5)0.0018(5)注：括號內(nèi)的數(shù)字為實驗室數(shù)?？偲骄礠UOTEj、重復性標準差QUOTE和再現(xiàn)性標準差QUOTE各水平下密封度總平均值QUOTEj、重復性標準差QUOTE和再現(xiàn)性標準差QUOTE如表7所示。重復性標準差QUOTE和再現(xiàn)性標準差QUOTE總體隨著總平均值QUOTEj增大而增加，對其進行函數(shù)擬合（如圖21所示）得到相應的經(jīng)驗公式如下：重復性標準差：Sr=0.0118m+0.0025，(相關系數(shù)R2=0.9917)；再現(xiàn)性標準差：SR=0.0162m+0.0035，(相關系數(shù)R2=0.9518)。表7重復性與再現(xiàn)性試驗結(jié)果(kPa)樣品編號實驗室編號總平均值重復性標準偏差再現(xiàn)性標準偏差12344QUOTEjQUOTEQUOTE10.2400.2280.2320.2460.2460.2380.0070.01020.7300.7300.7400.7480.7480.7390.0100.01331.0741.0981.0821.0821.0901.0850.0140.01641.9682.0081.9882.0042.0562.0050.0270.04152.1582.2082.1902.2482.2022.2010.0280.04263.2043.2083.2103.2903.2183.2360.0410.053圖21重復性與再現(xiàn)性擬合曲線圖由表7可知，密封度檢測方法的重復性標準偏差、再現(xiàn)性標準偏差分別在0.007～0.041kPa與0.010～0.053kPa范圍內(nèi)，表明該方法精密度較好。五、重大分歧意見的處理過程和依據(jù)本次標準的制定過程采用發(fā)出書面征求意見稿和召開座談會的形式進行意見征集，對收集到的意見進行歸納整理，未出現(xiàn)重大意見分歧，對于其他意見分別作了處理。征求意見匯總表見附件1。六、與有關法