ICS號(hào)

中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)

T/CHES

中國水利學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

T/CHESXX—2020

水質(zhì)氰化物的測定

連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法

Waterquality–DeterminationofCyanideby

ContinuousFlowAnalysisSpectrophotometry

（征求意見稿）

2020-xx-xx發(fā)布2020-xx-xx實(shí)施

中國水利學(xué)會(huì)發(fā)布

1

水質(zhì)氰化物的測定連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法

警示：氰化物和吡啶屬于劇毒物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定使用防護(hù)設(shè)備，如通風(fēng)廚、防護(hù)服、抗溶劑手

套等，避免實(shí)驗(yàn)人員與這些化合物的直接接觸，檢測后的殘?jiān)鼜U液應(yīng)做妥善的安全處理。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氰化物的連續(xù)流動(dòng)分析-分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的測定。

當(dāng)檢測池光程為50mm時(shí)，本方法的檢出限為0.0005mg/L，測定范圍為0.002mg/L~0.500mg/L。

對(duì)于濃度高于方法測定上限的樣品，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測定。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

SL219水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范

SL/Z390水環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)導(dǎo)則

3術(shù)語和定義

3.1游離氰化物

全部簡單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和鋅氰絡(luò)合物的總和，不包括鐵

氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、鈷氰絡(luò)合物和硫氰化物。

3.2總氰化物

包括有機(jī)氰化物、游離氰化物和絕大部分絡(luò)合氰化物（鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、銅

氰絡(luò)合物等）的總和，不包括鈷氰絡(luò)合物和硫氰化物。

4方法原理

4.1連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理

試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)

律地隔開，并按特定的順序和比例混合、在線紫外消解（總氰化物適用）、蒸餾、加熱反應(yīng)，顯色反應(yīng)

完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。

4

4.2總氰化物化學(xué)反應(yīng)原理

樣品中的絡(luò)合氰化物在pH3.8時(shí)被UVB紫外燈（波長312nm）分解，通過在125℃和真空的條件

下在線蒸餾，釋放出氰化氫。在弱酸性條件下通過與氯氨T反應(yīng)生成氯化氰，然后與異煙酸及1,3-二甲

基巴比妥酸反應(yīng)形成紅色化合物，于波長600nm處測量吸光度，其吸光度與氰化物濃度成正比。

4.3游離氰化物化學(xué)反應(yīng)原理

測定試樣中的游離氰化物時(shí)需關(guān)閉UVB燈，并在樣品流中加入硫酸鋅溶液，使鐵氰化物以鐵氰化

鋅的形式沉淀下來，剩余游離氰化物在pH3.8時(shí)通過125℃和真空的條件在線蒸餾，釋放出氰化氫。在

弱酸性條件下通過與氯氨T反應(yīng)生成氯化氰，然后與異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸反應(yīng)形成紅色化合物，

于波長600nm處測量吸光度，其吸光度與氰化物濃度成正比。

5試劑和材料

除非另有說明，實(shí)驗(yàn)室用水為二級(jí)以上純水；分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

5.1檸檬酸（C6H8O7·H2O）。

5.2氫氧化鈉（NaOH）。

5.3鹽酸（HCl，37%）。

5.4硫酸鋅（ZnSO4.7H2O）。

5.5鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4）。

5.6氯氨T（C7H7ClNNaO2S·3H2O）。

5.71,3-二甲基巴比妥酸（C6H8N2O3）。

5.8異煙酸（C6H5NO2）。

5.9氰化鉀（KCN）。

5.10十二烷基聚乙二醇醚（C58H118O24)。

5.11氯化鈉（NaCl）：基準(zhǔn)試劑。

在600℃下干燥1h，干燥器內(nèi)冷卻，待用。

5.12硝酸銀（AgNO3）。

5.13對(duì)二甲氨基亞芐基羅丹寧（試銀靈，C12H12N2OS2）。

5.14鉻酸鉀（K2CrO4）。

5.15丙酮（CH3COCH3）。

5.16亞硫酸鈉（Na2SO3）。

5.17氨基磺酸（NH2SO3H）。

5.18碳酸鎘（CdCO3）。

5.19碳酸鉛（PbCO3）。

5.20十二烷基聚乙二醇醚溶液（30%）：稱取30g十二烷基聚乙二醇醚（5.10）溶于100mL純水中，可

超聲或稍加熱溶解。

5

5.21氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1.0mol/L。

稱取40.0g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，待溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中，用純水定

容并混勻。

5.22鹽酸溶液：c（HCl）=1.0mol/L。

移取83ml鹽酸（5.3）至500ml燒杯中，緩慢加入約100mL純水，用玻璃棒慢慢攪動(dòng)，使其混合

均勻，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.23蒸餾試劑：

稱取20g檸檬酸（5.1），溶解于500mL純水中，加16g氫氧化鈉（5.2）溶解，將溶液移入1000mL

容量瓶中，用純水定容至標(biāo)線混勻。該溶液的pH=3.8，否則可用1mol/L的鹽酸溶液（5.22）或1mol/L

的氫氧化鈉溶液（5.21）調(diào)節(jié)pH。

5.24硫酸鋅溶液（用于游離氰化物測量）：

稱取10.0g硫酸鋅（5.4）溶于500mL純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.25pH5.2緩沖溶液：

稱2.3g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，加入20.5g鄰苯二甲酸氫鉀（5.5）溶解，移入1000mL

容量瓶中，用純水定容并混勻。用1.0mol/L的鹽酸溶液（5.22）或1.0mol/L的氫氧化鈉溶液（5.21）調(diào)

節(jié)pH=5.2后加1.0ml聚氧乙烯十二烷醚（5.20）混勻。

5.26氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O）溶液：

稱取2.0g氯胺T（5.6）溶于500mL純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.27顯色劑：

稱取7.0g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，加入16.8g1,3二甲基巴比妥酸（5.7）和13.6g異

煙酸（5.8）攪拌溶解，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。用1.0mol/L的鹽酸溶液（5.22）

或1.0mol/L的氫氧化鈉溶液（5.21）調(diào)節(jié)pH=5.2。

5.28氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

稱取4.0g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.29氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.01mol/L。

稱取0.4g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.30試銀靈指示液：

稱取0.02g試銀靈（5.13）溶于100ml丙酮（5.15）中。該溶液貯存于棕色瓶中，避光保存，可

保存1周。

5.31氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaCl）=0.0100mol/L。

稱取0.2922g氯化鈉（5.11）溶于適量純水中，溶解后移入500ml容量瓶中，用純水定容并混勻。

5.32鉻酸鉀指示液：

稱取10.0g鉻酸鉀（5.14）溶于適量純水中，滴加幾滴硝酸銀溶液（5.33）至產(chǎn)生橙紅色沉淀為止，

放置過夜后過濾，用純水稀釋至100ml。

5.33硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（AgNO3）=0.0100mol/L。

6

稱取0.8494g硝酸銀（5.12）溶于適量純水中，溶解后移入500ml容量瓶中，用純水定容并混勻。

該溶液貯存于棕色瓶中，臨用前用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.27）標(biāo)定。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法：準(zhǔn)確量取10.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.31）于150ml錐形瓶中，加入

40mL純水，加入3~5滴鉻酸鉀指示液（5.32），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.33）滴定直至溶液由黃色變成

淺磚紅色為止，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）；同時(shí)，用50mL純水做空白試驗(yàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶

液用量（V0）。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式（1）計(jì)算。

（1）

式中：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

c1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V1——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；

V0——空白滴定時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。

10.00——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

5.34氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(CN)=100mg/L。

稱取400mg氫氧化鈉（5.2），溶于500mL純水中，加入250mg氰化鉀（5.9）混合溶解，移入1000mL

容量瓶中，用純水定容并混勻，待標(biāo)定。

氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液標(biāo)定方法：準(zhǔn)確量取10.00mL氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.35）于錐形瓶中，加入40mL

純水，加入0.25ml試銀靈指示液（5.30），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.33）滴定，溶液由黃色剛好變?yōu)槌燃t

色為止，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）；同時(shí)，用50mL純水作空白試驗(yàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量

（V0）。該溶液需每周進(jìn)行標(biāo)定，或購買有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度按式（2）計(jì)算。

（2）

式中：

ρ——氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度，mg/L；

c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

V1——滴定氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

V0——空白滴定時(shí)，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

52.04——氰離子（2CN-）的摩爾質(zhì)量，g/mol；

7

10.00——氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液的體積，mL。

5.35氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(CN)=10.00mg/L

準(zhǔn)確量取10.00ml氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.34），移入100mL容量瓶中，用0.01mol/L氫氧化鈉溶液

（5.29）定容并混勻。臨用現(xiàn)配。

5.36分析模板清洗溶液（0.5mol/L氫氧化鈉溶液）：

稱取20.0g氫氧化鈉（5.2）溶于500mL純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容并混勻。

6儀器和設(shè)備

6.1連續(xù)流動(dòng)分析儀：由自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)分析單元（多通道蠕動(dòng)泵、歧管、泵管、混合反應(yīng)圈、紫外

消解裝置、蒸餾裝置等）、檢測單元、數(shù)據(jù)處理單元等組成。檢測單元需配備50mm比色池和600nm

濾光片。

6.2pH計(jì)：精度為0.01。

6.3天平：精度為0.0001g。

6.4超聲波清洗儀：超聲頻率40kHz，超聲功率500W。

6.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集

7.1.1采樣器皿準(zhǔn)備：采樣前，用純水清洗所有接觸樣品的器皿。

7.1.2管道水采樣：打開管道放水閥緩慢放水至水溫及流速穩(wěn)定，進(jìn)行采樣。

7.1.3開放水體采樣：用干凈的采樣器從有代表性的區(qū)域中采樣，沿瓶壁小心地將樣品轉(zhuǎn)移到采樣瓶中。

7.1.4每批樣品應(yīng)有一個(gè)現(xiàn)場空白。

7.1.5水樣采集其他注意事項(xiàng)應(yīng)符合SL219的規(guī)定。

7.2樣品的保存

樣品采集后，應(yīng)立即加入氫氧化鈉（5.2）固定，調(diào)節(jié)樣品的pH至12~12.5之間，盡快分析測定。

若需保存，應(yīng)0~4℃下避光貯存，不超過24h。

8分析步驟

8.1樣品干擾的消除

8.1.1試樣中存在活性氯等氧化性物質(zhì)干擾測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉（5.16）消除干擾。

8

8.1.2試樣中存在亞硝酸離子干擾測定，可在蒸餾前加氨基磺酸（5.17）消除干擾。

8.1.3試樣中存在硫化物干擾測定，可在蒸餾前加碳酸鎘（5.18）或碳酸鉛（5.19）固體粉末消除干擾。

8.1.4在線蒸餾氰化氫時(shí)，試樣的鹽濃度高于10g/L時(shí)，可在測定樣品前進(jìn)行稀釋。

8.1.5干擾可通過稀釋樣品來消除，需通過多個(gè)稀釋比測定結(jié)果的一致性和加標(biāo)回收來確認(rèn)。

8.2儀器條件

8.2.1儀器調(diào)試

8.2.1.1按儀器說明書安裝分析系統(tǒng)、設(shè)定工作參數(shù)、調(diào)試儀器。開機(jī)后，先用純水代替試劑，檢查分析

流路的密閉性和液體流動(dòng)的順暢性。儀器運(yùn)行正常后將泵管依次放入其相應(yīng)試劑中，待基線穩(wěn)定后即可

進(jìn)行測試。

8.2.1.2測定總氰化物時(shí)將泵管按標(biāo)識(shí)依次放入蒸餾試劑（5.23）、純水、pH5.2緩沖溶液（5.25）、氯胺

T溶液（5.26）和顯色劑（5.27）。

8.2.1.3測定游離氰化物時(shí)關(guān)閉紫外消解器，用硫酸鋅溶液（5.24）替換8.2.1.2試劑中的純水，其余試

劑不變，操作順序不變。

8.2.2靈敏度和噪音檢查

與基線信號(hào)值相比，標(biāo)準(zhǔn)系列最低濃度點(diǎn)信號(hào)值（相對(duì)峰高）應(yīng)不低于3%，且信號(hào)值（相對(duì)峰高）

與噪音（相對(duì)峰高）比值應(yīng)不低于10:1。

8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

吸取適量氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.35），用0.01mol/L氫氧化鈉溶液（5.29）稀釋至標(biāo)線并混勻，制備

10個(gè)濃度點(diǎn)分別為0.000mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、

0.300mg/L、0.400mg/L和0.500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.4樣品分析

調(diào)整儀器使其進(jìn)入可測定狀態(tài)，將樣品編號(hào)或名稱輸入樣品列表，并設(shè)置曲線重校點(diǎn)和清洗點(diǎn)，每

10個(gè)樣品應(yīng)重校一次。然后將無色、澄清、無干擾的樣品或經(jīng)消除干擾后的待測樣品放入樣品列表中

所對(duì)應(yīng)的自動(dòng)進(jìn)樣器位置上，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件，進(jìn)行樣品的測定。

注：若樣品氰化物含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍，應(yīng)取適量樣品稀釋后進(jìn)樣測定。

8.5注意事項(xiàng)

8.5.1不同型號(hào)的連續(xù)流動(dòng)分析儀可參考本標(biāo)準(zhǔn)選擇合適的儀器條件。

8.5.2注意管路清潔，每次分析完畢后所有流路需用純水清洗至基線平直。每周用分析模板清洗溶液

9

（5.36）沖洗30min，再用純水沖洗30min。

8.5.3試劑瓶必須用純水充分洗滌，再加入新鮮試劑，以防微生物和其他干擾的產(chǎn)生。

8.5.4定期檢查蠕動(dòng)泵管是否老化，并及時(shí)更換新泵管。

8.5.5在廢液收集瓶中，應(yīng)加入氫氧化鈉（5.2）調(diào)節(jié)pH≥11，以防止氣態(tài)HCN逸出。應(yīng)定期搖動(dòng)廢液

瓶，以防在瓶中形成濃度梯度。

9實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

9.1結(jié)果計(jì)算

樣品中氰化物的濃度，按照公式（2）進(jìn)行計(jì)算：

???

?=×?（2）

?

式中：

?——樣品中氰化物的濃度，mg/L；

?——測定信號(hào)值（峰高）；

?——標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的截距；

?——標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的斜率；

?——稀釋倍數(shù)。

9.2結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后三位；大于等于1.00mg/L時(shí)，結(jié)果保留三位有效

數(shù)字。

10質(zhì)量保證與控制

10.1質(zhì)量保證

采用現(xiàn)場空白及實(shí)驗(yàn)室試劑空白控制實(shí)驗(yàn)過程中的污染，消除試劑、玻璃器皿和儀器中殘留的污染

物干擾待測物的測定。

10.2質(zhì)量控制

10.2.1實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室例行檢測中進(jìn)行現(xiàn)場空白、實(shí)驗(yàn)室試劑空白分析，空白分析應(yīng)采用平

行雙樣測定。

10.2.2空白試驗(yàn)檢查

現(xiàn)場空白：每批樣品應(yīng)至少有一個(gè)現(xiàn)場空白，以確定樣品在采集、運(yùn)輸、保存及分析的過程中是否

受到污染?，F(xiàn)場空白分析值應(yīng)低于方法檢出限。若測定結(jié)果表明有污染，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除。

試劑空白：樣品分析前應(yīng)至少進(jìn)行兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)，用于檢查待測物或其它干擾物質(zhì)是否在試劑

和器皿中存在，試劑空白試驗(yàn)測定值應(yīng)低于方法檢出限。若測定結(jié)果表明有污染，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行

消除。

10.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線有效性檢查

10

每批樣品分析均應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999；

每分析10個(gè)樣品需用標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查，其信號(hào)值（相對(duì)峰高）與標(biāo)準(zhǔn)曲

線中該濃度點(diǎn)的信號(hào)值（相對(duì)峰高）相比，其相對(duì)偏差應(yīng)≤5%，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

11.1.17家實(shí)驗(yàn)室對(duì)游離氰化物質(zhì)量濃度分別為0.005mg/L、0.050mg/L和0.400mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行

測定，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14.7%、2.36%和1.78%；重復(fù)性限分別為0.001mg/L、0.003mg/L

和0.013mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.001mg/L、0.004mg/L和0.019mg/L。

11.1.27家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總氰化物質(zhì)量濃度分別為0.005mg/L、0.050mg/L和0.400mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行測

定，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為13.9%、2.73%和1.82%；重復(fù)性限分別為0.001mg/L、0.006mg/L

和0.022mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.001mg/L、0.008mg/L和0.027mg/L。

11.2準(zhǔn)確度

11.2.17家實(shí)驗(yàn)室對(duì)游離氰化物質(zhì)量濃度分別為0.005mg/L、0.050mg/L和0.400mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品

進(jìn)行測定，相對(duì)誤差分別為-10.0%～12.0%、-0.80%～6.60%和-0.79%～4.68%；相對(duì)誤差最終值分別為

（4.71±15.03）%、（3.47±4.94）%和（0.97±3.70）%。

11.2.27家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總氰化物質(zhì)量濃度分別為0.0605mg/L、0.144mg/L和0.288mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品

進(jìn)行測定，相對(duì)誤差分別為-5.86%～4.30%、-6.65%～4.60%和-6.25%～4.04%；相對(duì)誤差最終值分別為

（-1.01±8.69）%、（-1.12±8.17）%和（-2.35±6.97）%。

11.2.37家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地表水、地下水、飲用水和生活污水中游離氰化物進(jìn)行了加標(biāo)回收率的測定。

地表水樣品加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為84.0%～106%，加標(biāo)回收率最終值為(96.2±16.6)%；地下水

樣品加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為93.7%～104%，加標(biāo)回收率最終值為(97.2±16.5)%；飲用水樣品加

標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為86.0%～112%，加標(biāo)回收率最終值為(98.4±16.8)%；生活污水樣品加標(biāo)回

收率測試，加標(biāo)回收率為82.0%～109%，加標(biāo)回收率最終值為(93.9±19.1)%。

11.2.47家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)地表水、地下水、飲用水和生活污水中總氰化物進(jìn)行了加標(biāo)回收率的測定。

地表水樣品加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為85.0%～105%，加標(biāo)回收率最終值為(96.5±12.7)%；地下水

樣品加標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為80.0%～102%，加標(biāo)回收率最終值為(91.5±15.6)%；飲用水樣品加

標(biāo)回收率測試，加標(biāo)回收率為87.0%～107%，加標(biāo)回收率最終值為(93.9±14.8)%；生活污水樣品加標(biāo)回

收率測試，加標(biāo)回收率為81.0%～101%，加標(biāo)回收率最終值為(88.7±15.8)%。

12廢液處理

實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)分類收集和保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

11

附錄

檢出限、精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)表

表1-1游離氰化物方法檢出限

游離氰化物

實(shí)驗(yàn)室號(hào)

檢出限（mg/L）測定下限（mg/L）

10.00030.001

20.00050.002

30.00020.001

40.00060.002

50.00040.002

60.00030.001

70.00020.001

表1-2總氰化物方法檢出限

總氰化物

實(shí)驗(yàn)室號(hào)

檢出限（mg/L）測定下限（mg/L）

10.00040.002

20.00030.001

30.00020.001

40.00050.002

50.00040.002

60.00050.002

70.00030.001

12

表2-1游離氰化物方法精密度

樣品1樣品2樣品3

實(shí)驗(yàn)室號(hào)

???（mg/L）??（mg/L）????（%）???（mg/L）??（mg/L）????（%）???（mg/L）??（mg/L）????（%）

10.00450.00024.400.05110.00040.800.39990.00330.80

20.00520.00035.340.05220.00071.240.39770.00551.38

30.00550.00011.150.05350.00030.520.40600.00280.70

40.00340.00026.940.05000.00204.020.40000.00360.90

50.00530.00047.800.05160.00142.700.40290.00771.90

60.00480.00000.000.05040.00020.380.40000.00100.24

70.00470.00011.880.05240.00040.750.41870.00210.50

實(shí)驗(yàn)室間???

?14.72.361.78

（%）

重復(fù)性限r(nóng)

0.0010.0030.013

（mg/L）

再現(xiàn)性限R

0.0010.0040.019

（mg/L）

13

表2-2總氰化物方法精密度

樣品1樣品2樣品3

實(shí)驗(yàn)室號(hào)

???（mg/L）??（mg/L）????（%）???（mg/L）??（mg/L）????（%）???（mg/L）??（mg/L）????（%）

10.00460.00012.600.05090.00020.300.39460.00140.30

20.00440.00035.850.04830.00081.630.39380.00160.41

30.00510.00012.430.05290.00040.780.40100.00190.47

40.00440.00037.350.05110.00050.910.40200.00090.23

50.00600.00057.600.05050.005310.500.39940.01874.70

60.00570.00010.910.05060.00020.340.40070.00100.26

70.00430.00011.660.05160.00030.620.41600.00360.87

實(shí)驗(yàn)室間???

?13.92.731.82

（%）

重復(fù)性限r(nóng)

0.0010.0060.022

（mg/L）

再現(xiàn)性限R

0.0010.0080.027

（mg/L）

14

表3-1游離氰化物方法準(zhǔn)確度（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

樣品1樣品2樣品3

實(shí)驗(yàn)室號(hào)平均值相對(duì)誤差平均值相對(duì)誤差平均值相對(duì)誤差

（mg/L）（%）（mg/L）（%）（mg/L）（%）

10.0045-10.000.05112.100.39990.00

20.00558.540.05295.540.3969-0.79

30.005510.000.05336.600.40802.00

40.004412.000.05142.800.39870.32

50.00536.000.05163.200.40290.70

60.00500.000.0496-0.800.3994-0.15

70.00476.400.05244.820.41874.68

RE????（%）4.713.470.97

SRE????（%）7.522.471.85

表3-2總氰化物方法準(zhǔn)確度（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

樣品1樣品2樣品3

實(shí)驗(yàn)室號(hào)平均值相對(duì)誤差平均值相對(duì)誤差平均值相對(duì)誤差

（mg/L）（%）（mg/L）（%）（mg/L）（%）

10.0604-0.200.1434-0.400.2807-2.50

20.0572-5.860.1350-6.650.2715-6.08

30.06243.140.1420-1.390.2800-2.78

40.0575-4.930.1396-3.040.2818-2.16

50.06314.300.15064.600.2861-0.70

60.0572-5.450.1376-4.440.2700-6.25

70.06171.900.13893.510.27644.04

RE????（%）-1.01-1.12-2.35

SRE????（%）4.344.083.49

15

表3-3游離氰化物方法準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收測試）

實(shí)際樣品（%）

實(shí)驗(yàn)室號(hào)

地表水地下