備案號：34159-2012DB50DB50/T452—2012二丁基二月桂酸錫中總錫含量的測定DeterminationofTininDibutyltinDilaurate2012-03-25發(fā)布2012-06-01實施重慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 1 13方法提要 14試劑 15儀器 1 2 28允許誤差 3本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市計量質(zhì)量檢測研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶市計量質(zhì)量檢測研究院、重慶三峽油漆股份有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邱軍、徐仲誠、李堅、易達(dá)成、龍梅、李小輝本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市計量質(zhì)量檢測研究院負(fù)責(zé)解釋本標(biāo)準(zhǔn)于2012年03月25日首次發(fā)布。請注意本文本的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。14.11玻璃珠.25.1天平：分度值為0.1mg。6測定步驟警告：本標(biāo)準(zhǔn)消化過程危險，操作不當(dāng)有可能產(chǎn)生爆炸。使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈７Q取樣品1.2g±0.2g(或含錫量約120mg的樣品)(精確至0.0002g)于三角瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，置于加熱裝置上微火加熱，在有黃煙時立刻取下，放置待反應(yīng)平緩(有少量黃煙)后，繼續(xù)小火緩慢加置上小火加熱，使其冒硫酸煙5min取下，冷卻。少許水沖洗三角瓶內(nèi)壁，再加熱至冒硫酸煙5min后向消化液中加入50mL鹽酸(4.1),加水使其總體積在100mL左右，加1.5g鋁片(4.5),待反應(yīng)結(jié)束，加熱煮沸至樣品溶液無色透明，取下，立刻加入25.00mL硫酸鐵銨溶液(4.8),加熱煮沸3min,流水冷卻。加入100mL硫酸-磷酸混合液(4.7),加水至樣品溶液約300mL,加入6滴二苯胺磺酸鈉指示劑(4.9),立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至樣品溶液由淺黃綠色變?yōu)樽仙礊榻K點。同時做空7結(jié)果計算與表述試樣中總錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計算(以重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均式中：c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);v——試樣消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(m