.2）進(jìn)行測(cè)定。注：應(yīng)根據(jù)水樣實(shí)際濃度，選擇合適的預(yù)處理方法；水樣濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)再測(cè)定。結(jié)果計(jì)算與表示8.1定性分析根據(jù)水樣中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。水樣測(cè)定前，建立保留時(shí)間窗t±3s。t為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物保留時(shí)間均值，s為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)化合物保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差。水樣測(cè)定時(shí)，保留時(shí)間窗內(nèi)出峰即可認(rèn)定為目標(biāo)化合物。涕滅威、克百威和甲萘威混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1所示。圖1涕滅威、克百威和甲萘威混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖8.2定量分析用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法按照公式（1）計(jì)算水樣中涕滅威、克百威、甲萘威的質(zhì)量濃度：（1）式中：ρi—水樣中各目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/L；ρ—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算出試液中各目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，μg/L；V1—水樣經(jīng)預(yù)處理定容的體積，mL；V2—水樣預(yù)處理時(shí)取樣體積，mL。8.3結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果大于等于1μg/L時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；小于1μg/L時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后三位。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制9.1質(zhì)量保證試劑、玻璃器皿和儀器可能存在干擾測(cè)定的污染物，應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室空白和全程序空白控制試驗(yàn)過(guò)程中的污染。樣品預(yù)處理完成后應(yīng)立即測(cè)定。9.2質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室空白樣品分析前應(yīng)分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，用純水代替水樣，按照樣品分析步驟進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限，若超出方法檢出限，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除。全程序空白每批水樣應(yīng)分析一個(gè)全程序空白，按照樣品采集與保存（REF_Ref11454\w6）的步驟，采用與水樣采集相同的裝置、試劑和步驟，在采樣現(xiàn)場(chǎng)，用純水代替水樣進(jìn)行樣品采集，然后同水樣一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，與水樣同步分析。全程序空白測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限，若超出方法檢出限，應(yīng)查明污染源并進(jìn)行消除。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。每測(cè)定20個(gè)樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中間濃度點(diǎn)溶液，其測(cè)定值與實(shí)際值的相對(duì)平均偏差應(yīng)≤10%，否則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。精密度和準(zhǔn)確度10.1精密度直接進(jìn)樣采用直接進(jìn)樣分別對(duì)濃度為1.00μg/L、10.0μg/L的涕滅威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.11%～5.37%、1.18～3.76%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：17.24%和2.05%；重復(fù)性限分別為0.098μg/L和0.857μg/L，再現(xiàn)性限分別為1.316μg/L和13.983μg/L。采用直接進(jìn)樣分別對(duì)濃度為1.00μg/L、10.0μg/L的克百威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.77%～7.32%、1.38%～3.81%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.98%和3.21%；重復(fù)性限分別為0.151μg/L和0.780μg/L，再現(xiàn)性限分別為1.317μg/L和14.451μg/L。采用直接進(jìn)樣分別對(duì)濃度為0.945μg/L和9.45μg/L的甲萘威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.11%～5.37%、1.18～3.76%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：17.24%和2.05%；重復(fù)性限分別為0.098μg/L和0.857μg/L，再現(xiàn)性限分別為1.316μg/L和13.983μg/L。固相萃取濃縮采用固相萃取濃縮對(duì)濃度為0.1μg/L的涕滅威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%～5.19%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為16.97%；重復(fù)性限為0.010μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。采用固相萃取濃縮對(duì)濃度為0.1μg/L的克百威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.05%～6.52%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.17%；重復(fù)性限為0.011μg/L，再現(xiàn)性限為0.020μg/L。采用固相萃取濃縮對(duì)濃度為0.0945μg/L的甲萘威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%～5.19%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為16.97%；重復(fù)性限為0.010μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。10.2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)室分別用直接進(jìn)樣法對(duì)地表水和飲用水樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度分別為0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～0.945μg/L，回收率分別為91.4%~101.1%、91.9%~106.0%、91.4%~105.1%。實(shí)驗(yàn)室分別用固相萃取濃縮法對(duì)地下水樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度