2GB/TXXXXX—XXXX氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁含量的測定方法。本文件適用于氮化硅粉體中鐵、鈣、鋁的測定，測試范圍為0.001mg/g～4.00mg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T14666界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理氮化硅粉體樣品用氫氟酸、硝酸在微博消解儀內(nèi)消解后，在電熱板上加熱除去硅、氟等，殘?jiān)孟跛崛芙狻Ｔ嚇尤芤阂氲入x子體發(fā)射光譜儀，在選定的最佳測定條件下，測量試液中各元素的含量。5試劑和材料5.1水：GB/T6682規(guī)定的二級水或相當(dāng)純度的水。5.2氫氟酸，ρ=1.15g/cm3，各待測元素雜質(zhì)含量不大于1μg/L。5.3硝酸，ρ=1.41g/cm3，各待測元素雜質(zhì)含量不大于1μg/L。5.4混合元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1000μg/mL。5.5混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含100μg混合各元素。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：配備耐氫氟酸系統(tǒng)，使用功率750W～1750W。6.2分析天平：感量為0.0001g；3GB/TXXXXX—XXXX6.3控溫電熱板:控溫范圍0－210℃,控溫精度1℃;6.4微波消解儀：帶壓力傳感器；6.5移液槍：1000uL；6.6聚四氟乙烯燒杯：100mL；6.7容量瓶：100mL；7樣品7.1樣品制備：試樣經(jīng)研磨，通過100目尼龍篩，待測。7.2稱取0.25g試樣，精確至0.0001g。8試驗(yàn)步驟8.1工作曲線的配制在一組100mLPFA容量瓶中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5），其介質(zhì)和酸度與分析試液一致，以水稀釋至刻度，搖勻。以不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣作為空白溶液，待測元素含量應(yīng)在所作工作曲線范圍之內(nèi)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量由精度要求決定，至少取6個(gè)點(diǎn)。樣品溶液中待測元素的濃度值應(yīng)在所配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度值范圍內(nèi)。8.2樣品制備加硝酸1mL（5.3），于微波消解儀中消解后，倒入100mL聚四氟乙烯燒杯中于電熱板上180℃蒸發(fā)至干，取下冷卻，加入1mL硝酸（6.3），定容到50mL，待測。隨同做試劑空白，且應(yīng)同時(shí)進(jìn)行至少2個(gè)平行樣制備。8.3測定8.3.1各待測元素的推薦分析線見表1。表1待測元素的推薦分析線元素分析線/nmFe259.940Al396.153Ca317.9338.3.2根據(jù)儀器情況選擇適宜的氬氣流量。8.3.3將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.1）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，輸入根據(jù)試驗(yàn)所選擇的儀器最佳測定條件，在各元素選定的分析線處，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的強(qiáng)度。以測定元素的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，測定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。8.3.4當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999時(shí)，即可進(jìn)行分析試液（8.2）的測定，根據(jù)光強(qiáng)度和濃度的關(guān)系計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出試料中各元素的質(zhì)量濃度。8.4平行試驗(yàn)4GB/TXXXXX—XXXX至少平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1結(jié)果計(jì)算樣品中各元素的含量（mg/g）按照公式（1）分別進(jìn)行計(jì)算。w(X)=(Cx-C0)×V×f×10-3???????????????（1）m式中：Wc—元素的含量，單位為毫克每克（mg/gCx—樣品溶液中目標(biāo)元素濃度，單位為毫克每升（mg/LC0—空白試驗(yàn)中目標(biāo)濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V—定容體積，單位為升（mL）；m—樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。f—樣品稀釋倍數(shù)；9.2結(jié)果表示取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后