苯巴比妥鈉原料藥的分析主講教師：王佩瑾內(nèi)容鑒別檢查含量測(cè)定性狀一、性狀本品為白色結(jié)晶性顆?；蚍勰粺o(wú)臭，味微苦；飽和水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶；在氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中溶解。苯巴比妥鈉原料藥的分析（一）與硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)（二）與甲醛-硫酸的反應(yīng)（三）與紅外圖譜對(duì)照（四）丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)二、鑒別苯巴比妥鈉原料藥的分析苯巴比妥其他類巴妥橙紅橙黃紫紅色(一)與硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)苯巴比妥鈉原料藥的分析苯巴比妥其他類巴妥無(wú)此現(xiàn)象(二)與甲醛-硫酸反應(yīng)玫瑰紅苯巴比妥鈉原料藥的分析(三)紅外圖譜對(duì)照本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集227圖）一致。苯巴比妥鈉原料藥的分析(四)丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)1.銀鹽反應(yīng)：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過(guò)，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。2.銅鹽反應(yīng)：取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。苯巴比妥鈉原料藥的分析三、檢查（一）酸度（二）乙醇溶液的澄清度（三）有關(guān)物質(zhì)（四）中性或堿性物質(zhì)（五）干燥失重（六）熾灼殘?jiān)桨捅韧租c原料藥的分析（一）酸度Ⅱ酸度的檢查主要是控制副產(chǎn)物苯基丙二酰脲。因其分子中5位碳原子上的氫受相鄰丙羧基的影響，致使酸性比苯巴比妥強(qiáng)，能使甲基橙指示劑呈紅色。檢查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過(guò)后，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色苯巴比妥鈉原料藥的分析（二）乙醇溶液的澄清度檢查方法本項(xiàng)檢查主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性雜質(zhì)，利用苯巴比妥酸這些雜質(zhì)在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性進(jìn)行檢查。檢查方法：取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3min，溶液應(yīng)澄清苯巴比妥鈉原料藥的分析（三）有關(guān)物質(zhì)取本品，用流動(dòng)相溶解并稀釋至成每1ml含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置于250ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法【《中國(guó)藥典》（2015）通則0512】測(cè)定，各項(xiàng)數(shù)據(jù)均應(yīng)符合要求。苯巴比妥鈉原料藥的分析（四）中性或堿性雜質(zhì)中性或堿性物質(zhì)是由中間體Ⅰ形成的酰胺酰脲或分解產(chǎn)物等雜質(zhì)，不溶于氫氧化鈉試液但溶于乙醚。而苯巴比妥具有酸性，溶于氫氧化鈉試液，故采用提取重量法測(cè)定其含量。檢查方法：取本品1.0g.置于分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10ml溶解，加水5ml與乙醚25ml，分取醚層用水振搖洗滌3此（每次5ml），取醚液過(guò)濾，濾液與105℃

蒸干，在105℃

干燥1h，遺留殘?jiān)坏贸^(guò)3mg苯巴比妥鈉原料藥的分析（五）干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失質(zhì)量不得超過(guò)1.0%?！尽吨袊?guó)藥典》（2015）通則0831】（六）熾灼殘?jiān)坏贸^(guò)0.1%?！尽吨袊?guó)藥典》（2015）通則0841】苯巴比妥鈉原料藥的分析四、含量測(cè)定原理：銀量法Na2CO3反應(yīng)摩爾比：1:1溶劑系統(tǒng)：甲醇＋3％無(wú)水碳酸鈉終點(diǎn)指示：自身指示法電位法指示（Ag－玻璃電極系統(tǒng)苯巴比妥鈉原料藥的分析注意事項(xiàng)123無(wú)水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制AgNO3滴定液應(yīng)新鮮配制銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理苯巴比妥鈉原料藥的分析取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％無(wú)水碳酸鈉溶液15m1，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3。測(cè)定法苯巴比妥鈉原料藥的分析測(cè)定時(shí)稱取苯巴比妥供試品0.2005g，按以上方法測(cè)定，消耗硝酸銀的體積為7.65ml，硝酸銀滴定液的實(shí)際濃度為0.1122mol/L,每1mL硝酸銀滴定（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的苯巴比妥，則含量為多少？思考題苯巴比妥鈉原料藥的分析