2025屆高三化學一輪專題復習講義（24）專題六化學實驗和化學計算61化學實驗基礎（1課時）【復習目標】1．了解化學實驗室常用儀器的使用方法和主要用途；掌握必需實驗操作技能；2．熟悉常見離子的檢驗方法以及常見物質的分離提純手段；3．掌握常見氣體和簡單有機物實驗室制備和注意事項?！局攸c突破】實驗操作或裝置規(guī)范要求【真題再現(xiàn)】例1．（2023·江蘇高考）實驗室制取QUOTECl2Cl2的實驗原理及裝置均正確的是A．制取Cl2B．除去Cl2中的HClC．收集Cl2D．吸收尾氣中的Cl2解析：A項，實驗室制取氯氣使用的是濃鹽酸和MnO2反應，不能使用稀鹽酸，錯誤；B項除去Cl2中的HCl可將氣體通入飽和食鹽水中，注意長口進入便于充分吸收，應該長進短出，錯誤；C項，氯氣密度大于空氣，可用向上排空氣法收集氯氣，多功能瓶收集氣體注意長進短出，正確；D項，對氯氣的尾氣處理應選擇氫氧化鈉溶液吸收，水吸收效果不好，D錯誤。答案：C例2．（2022·江蘇高考）實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性解析：A項，60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應：H2SO4+2NaHSO3Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，正確；B項，氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，正確；C項，SO2不會與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，錯誤；D項，SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，正確。答案：C例3．下列由廢銅屑制取CuSO4·5H2O的實驗原理與裝置不能達到實驗目的的是A．用裝置甲除去廢銅屑表面的油污B．用裝置乙在加熱的條件下溶解廢銅屑C．用裝置丙過濾得到CuSO4溶液D．用裝置丁蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O解析：A項，碳酸鈉溶液顯堿性，在加熱的條件下可以除去銅屑表面的油污，正確；B項，在酸性條件下，銅與雙氧水發(fā)生氧化反應得到硫酸銅，正確；C項，裝置丙為過濾裝置，過濾可以除去難溶雜質，得到硫酸銅溶液，正確；D項，用裝置丁蒸干溶液得到硫酸銅固體，而不是CuSO4·5H2O，錯誤；答案：D【知能整合】縱觀近幾年江蘇高考和適應試卷，在高考中涉及實驗操作規(guī)范方面重點考查，實驗操作中應注意的問題：（1）實驗操作順序。如與氣體有關的實驗操作為裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗（按程序）→拆卸儀器→其他處理等。（2）加熱操作的要求。首先是實驗裝置加熱前一般應先用原料氣趕走空氣后，再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。（3）尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或將之點燃，無毒氣體直接排放。（4）特殊的實驗裝置。①制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。②用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質量時，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進入。例4．（2023·6浙江）下列說法正確的是A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣B．圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內的氣泡C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大D．圖④裝置鹽橋中陽離子向ZnSO4溶液中遷移解析：A項，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，錯誤；B項，高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管中，不能盛放在堿式滴定管中，錯誤；C項，配制一定物質的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導致所配溶液濃度偏大，正確；D項，由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，錯誤。答案：C例5．（2022·海南等級考）下列實驗操作規(guī)范的是 解析：A項，過濾時，漏斗下方尖嘴應緊靠燒杯內壁，錯誤；B項，二氧化碳不與空氣中的成分反應，密度大于空氣，應用向上排空氣法收集，正確；C項，濃硫酸密度比乙醇大，兩者混合時放出大量熱，為防止液滴飛濺，應該將濃硫酸加入乙醇中，并不斷攪拌，錯誤；D項，溶液轉移時，為防止液體灑出容量瓶應用玻璃棒引流，錯誤。答案：B【知能整合】1．物質除雜的原則是：①不增，即在除去雜質的同時，不能引入新的雜質；②不減，即不能減少被提純的物質；③簡便，即分離操作簡便易行；④易得，即除雜試劑價格便宜，容易得到；⑤最好，即所選用的方法在保證除去雜質的同時，最好能增加被提純物質的量。2．化學實驗安全操作的“六防”防爆炸①點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要驗純；②用H2或CO還原CuO時，應先通入H2或CO，在裝置尾部收集氣體并檢驗純度，若尾部氣體已純凈，說明裝置中的空氣已排盡，可對裝置加熱。防暴沸加熱液體混合物時要加碎瓷片防倒吸用試管加熱固體時，試管底部要略低于管口，如實驗室制O2、NH3等；加熱液體時試管口要向上傾斜；加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶【體系再構】【隨堂反饋】基礎訓練1．（2023·泰州期末）實驗室制取少量Cl2并研究其性質。下列實驗裝置和操作能達到實驗目的的是2．（2023·南通三調）實驗室制備溴苯，并驗證HBr的生成。下列實驗裝置和操作能達到實驗目的的是A．旋開裝置甲中恒壓滴液漏斗的活塞可使苯和溴混合液順利滴入燒瓶中B．裝置乙盛放NaOH溶液以除去HBr氣體中混有的Br2C．向裝置丙中滴加幾滴酚酞溶液可檢驗HBr的生成D．用裝置丁分離苯和溴苯3．（2022·蘇州八校聯(lián)盟一模）實驗室用如圖所示裝置制取SO2并驗證SO2的部分性質。下列有關說法正確的是A．銅和濃硫酸反應制取SO2時，氧化劑和還原劑的物質的量之比為2∶1B．品紅溶液褪色，說明SO2的氧化性C．石蕊試液變紅但不褪色D．用NaOH溶液吸收少量SO2的離子方程式為SO2＋OH－HSOeq\o\al(－,3)4．（2021·無錫聯(lián)考）下列實驗裝置應用于銅與濃硫酸反應制取二氧化硫和硫酸銅晶體，能達到實驗目的ABCD制取并收集二氧化硫向反應后的混合物中加水稀釋過濾出稀釋后混合物中的不溶物將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結晶拓展訓練5．（2023·南通一調）室溫下，取四根打磨后形狀大小相同的鎂條，通過下列實驗探究鎂在溶液中的反應。實驗1：將鎂條放入滴有酚酞的蒸餾水中，無明顯現(xiàn)象。加熱溶液，鎂條表面產生氣泡，溶液逐漸變紅。實驗2：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1NH4Cl溶液中，產生氣泡，溶液逐漸變紅。實驗3：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1CH3COONH4溶液（pH～7）中，產生氣泡，溶液逐漸變紅。實驗4：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1NaCl溶液中，產生氣泡，溶液逐漸變紅。下列基于相應實驗現(xiàn)象得出的結論不正確的是A．實驗1加熱時發(fā)生反應的化學方程式為Mg＋2H2Oeq\o(=====,\s\up7(△))Mg(OH)2＋H2↑B．實驗2反應后的溶液中存在：c(Cl－)<2c(Mg2＋)＋c(NHeq\o\al(＋,4))C．實驗3產生的氣體中可能含有NH3D．實驗1和實驗4表明Cl－對Mg與H2O反應有催化作用6．從含Br－廢水中提取Br2的方法有多種，其中一種方法涉及過濾、氧化、正十二烷的萃取及蒸餾等步驟。已知：物質Br2CCl4正十二烷密度/g·cm－33.1191.5940.749沸點/℃58.876.8216.8下列說法正確的是A．用甲裝置過濾時，需要不斷攪拌B．用乙裝置將Br－氧化為Br2C．丙裝置中用正十二烷而不用CCl4，是因為正十二烷的密度小D．可用丁裝置進行蒸餾，先蒸出正十二烷再蒸出Br27．下列有關實驗的判斷正確的是A．向某溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，該溶液一定含有Fe2＋B．CO2中含少量SO2，可將該混合氣體通入足量飽和Na2CO3溶液中除去SO2C．向品紅溶液中通入氣體X，品紅溶液褪色，則氣體X可能是Cl2D．將某氣體通入Ba(NO3)2溶液中生成白色沉淀，此沉淀是BaSO38．室溫下進行下列實驗，根據實驗操作和現(xiàn)象所得到的結論正確的是選項實驗操作和現(xiàn)象結論A向KI溶液中滴加幾滴NaNO2溶液，再滴加淀粉溶液后變藍色NOeq\o\al(－,2)的氧化性比I2的強B向麥芽糖樣品溶液X中加入銀氨溶液，水浴加熱，產生銀鏡X中麥芽糖已發(fā)生水解C用pH計測得濃度均為0.01mol·L1的苯酚鈉溶液、Na2CO3溶液的pH依次為10.9、11.1苯酚的酸性比碳酸的強D常溫時，向0.1mol·L1Na2CrO4溶液中滴入AgNO3溶液至不再有紅棕色沉淀(Ag2CrO4)，再滴加0.1mol·L1NaCl溶液，沉淀逐漸轉變?yōu)榘咨獽sp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4)【隨堂反饋】答案1．D2．D3．C4．D5．B6．D7．C8．A【課后作業(yè)】1．（2023·南京、鹽城一模）實驗室制取少量NH3并探究其性質。下列裝置不能達到實驗目的的是2．（2021·南通四模）氯化鐵常用于污水處理等。該化合物是棕紅色固體，易潮解，100℃時易升華。實驗室可用氯氣與金屬鐵反應制備無水氯化鐵，實驗裝置如圖所示。下列說法正確的是A．裝置Ⅰ中反應的離子方程式：MnO2＋4HCleq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2Cl－＋2H2OB．裝置Ⅱ洗氣瓶中加入飽和NaHCO3以除去Cl2中的少量HClC．裝置Ⅲ和裝置Ⅳ洗氣瓶中盛放的液體均為濃硫酸D．裝置Ⅴ的作用是為了防止倒吸3．工業(yè)上，制備AlN的原理是Al2O3＋3C＋N2=2AlN＋3CO；實驗室用飽和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N2。某小組設計如圖裝置制備氮化鋁。下列說法錯誤的是A．裝置連接順序是①—⑤—④—②—③B．實驗時點燃酒精燈的順序是①—②—④C．裝置②中黑色粉末變紅，說明裝置④中生成了COD．用Fe2O3替代CuO，用盛裝濃硫酸的洗氣瓶替代⑤，現(xiàn)象相同4．從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎的。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：已知：青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點為156～157℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。乙醚沸點為35℃。下列敘述錯誤的是A．對青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素B．操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、玻璃棒C．操作Ⅱ的名稱是過濾D．操作Ⅲ的主要過程可能是加95%的乙醇，濃縮、結晶、過濾5．（2022·南京、鹽城二模）[Cu(NH3)4]SO4·H2O可用作殺蟲劑，其制備步驟如下。步驟1：向足量銅粉與一定量稀硫酸的混合物中通入熱空氣，當銅粉不再溶解時，過濾得濾液。步驟2：向步驟1所得濾液中邊攪拌邊滴加氨水，沉淀先增加后減少；當沉淀完全溶解時，停止滴加氨水。步驟3：向步驟2所得溶液中加入95%乙醇，析出深藍色[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體。下列說法正確的是A．步驟1發(fā)生反應的離子方程式為Cu＋O2＋4H＋eq\o(=====,\s\up8(△))Cu2＋＋2H2OB．步驟2所得溶液中大量存在的離子有Cu2＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)、OH－C．步驟3加入95%乙醇的目的是降低[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解量D．[Cu(NH3)4]2＋中有12個配位鍵6．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，某學習小組設計以下兩套裝置用乙醇、乙酸和濃硫酸分別制備乙酸乙酯(沸點77.2℃)。下列說法不正確的是A．濃硫酸能加快酯化反應速率B．不斷蒸出酯，會降低其產率C．裝置b比裝置a原料損失的少D．可用分液的方法分離出乙酸乙酯7．某化學學習小組用如圖所示裝置制備、收集Cl2，并進行性質驗證實驗（夾持裝置略）。下列說法正確的是A．用KMnO4和濃鹽酸制備Cl2時，只選①B．③用于Cl2收集時，a為進氣口C．④中加入NaBr溶液和CCl4，通入Cl2反應后振蕩、靜置，下層溶液呈橙紅色D．⑤中通入Cl2使品紅溶液褪色后，取出溶液加熱可恢復紅色8．（2022·揚州二模）下列說法正確的是A．向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，部分沉淀溶解，說明部分Na2SO3被氧化B．向0.1mol·L1H2O2溶液中滴加0.1mol·L1KMnO4溶液，溶液褪色，說明H2O2具有氧化性C．向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黃色沉淀生成，說明Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)D．向某溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明該溶液中含有Fe2＋9．（2023·鹽城三模）水合肼(N2H4·H2O)易溶于水，有強還原性，一般被氧化為N2。N2H4·H2O處理堿性銀氨{[Ag(NH3)2]＋}溶液獲得超細銀粉的工藝流程如下：（1）合成水合肼：將一定量的CO(NH2)2和NaOH混合溶液加入三頸燒瓶中（裝置如圖所示），40℃以下通過滴液漏斗緩慢滴加NaClO溶液反應一段時間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應。①反應Ⅰ制備水合肼的化學方程式為。②制備過程中要控制NaClO溶液的供給量不能過量，其原因是。（2）實驗室中配制一定體積的銀氨溶液的方法為（提供的試劑：2%的稀氨水、2%的硝酸銀溶液）。（3）制備超細銀粉：在水合肼溶液中逐滴加入新制的銀氨溶液，控制20℃充分反應。①水合肼還原銀氨溶液的離子方程式為。②水合肼直接與AgNO3溶液反應也能生成Ag，用銀氨溶液代替AgNO3溶液的原因是。（4）實驗室通過如下步驟測定所制超細銀粉樣品中Ag的質量分數(shù)（雜質不參與反應）。①稱取超細銀粉樣品2.500g，加適量稀硝酸充分溶解、過濾、洗滌，將濾液和洗滌濾液合并定容到250mL容量瓶中。②準確量取25.00mL溶液置于錐形瓶中，酸化后滴入幾滴指示劑鐵銨礬[