37DB37/T4433—2021固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣袋/真空瓶采樣-氣相色譜/質(zhì)譜法Stationarysourceemission—Determinationofvolatileorganiccompounds—Bag/vacuumbottlesampling-Gaschromatography/massspectrometry2021-11-17發(fā)布2021-12-17實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)固定污染源廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物用氣袋/真空瓶采集，定2保溫功能，加熱溫度大于等于120℃,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T397的規(guī)定。b)熱脫附定量環(huán)進(jìn)樣裝置：配置帶有電子制冷的氣體預(yù)濃縮定量環(huán)，且應(yīng)具有除水功能，富集裝置的制冷溫度不高于-30℃,吸附管的填料為CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他3標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：7.9真空箱：透明或有觀察孔，具備足夠強(qiáng)度的有機(jī)玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開4按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集。若排氣筒煙氣溫度高于150℃,應(yīng)按HJ732中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。真空瓶樣品應(yīng)在采樣后傳遞線溫度：100℃;閥溫度：100℃;取樣頭溫度：80℃;內(nèi)標(biāo)填充時(shí)間：0.40min；內(nèi)標(biāo)延遲9.1.1.2熱脫附定量環(huán)進(jìn)樣裝置參吸附阱溫度：-30℃;傳遞線溫度：150℃;進(jìn)樣時(shí)間：1.0min；進(jìn)樣速度：50mL/min。進(jìn)樣口：240℃,恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10:1。至80℃,以5℃/min速度升溫至100℃,最后以10℃/min速度升溫至210℃,保持2min。離子化能量：70eV。5樣品分析前，需檢查氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)性能。將4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)濃縮儀進(jìn)樣，得到4-溴氟苯鋼瓶閥門調(diào)好兩種氣體的流速，待流速穩(wěn)定后取預(yù)先清洗好并抽成真空的采樣瓶連在氣體稀釋裝置（7.13）上，打開進(jìn)氣閥門開始配制。待瓶壓達(dá)到預(yù)設(shè)值（一般為150kPa）后，關(guān)閉采樣閥門以及鋼fs——標(biāo)準(zhǔn)氣體流量，mL/min；采用內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。按照公式（2）計(jì)算目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子（RRF按照公式（3x——目標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol。6n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0mL時(shí)，方法檢出限范圍為1-氯乙烯；2-1,3-丁二烯；3-環(huán)氧乙烷；4-溴甲烷；5-環(huán)氧丙烷；6-丙酮；7-溴乙烷；8-異丙醇；9-乙腈；10-二42-4-溴氟苯(內(nèi)標(biāo)4)；43-1,3,5-三甲苯；44-1,2,4-三710.1.1對(duì)于每個(gè)目標(biāo)化合物，應(yīng)通過(guò)校準(zhǔn)曲線經(jīng)過(guò)多次進(jìn)樣建立保留時(shí)間Ais——內(nèi)標(biāo)化合物定量離子峰面積；is——內(nèi)標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，μmol/molM——目標(biāo)物的摩爾質(zhì)量，g/mol；22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(273.15K，101.325kPa下)氣體的摩爾體積，L/mol。樣品中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間偏差應(yīng)不81123456789苯23123456789苯44-溴氟苯（內(nèi)標(biāo)4）5序號(hào)%%1234567896序號(hào)%%再現(xiàn)性限R苯7序號(hào)%%再現(xiàn)性限R8序號(hào)%%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R9序號(hào)P%S% P±2S%12345678912序號(hào)P%S% P±2S%苯