第第頁(yè)食品檢測(cè)技術(shù).ppt1、食品檢測(cè)技術(shù)第八章食品添加劑的檢測(cè)食品添加劑概念食品添加劑定義：是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)物質(zhì)或自然?物質(zhì)。目前，全世界發(fā)覺的各類食品添加劑有14000多種。截止1999年我國(guó)允許使用的食品添加劑有l(wèi)587種。食品添加劑分類食品添加劑按來源分為三大類：一是自然?提取物，如甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等；二是用發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)，如檸檬酸、紅曲米和紅曲色素等；三是純化學(xué)合成物，如苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅等。食品添加劑分類如按食品添加劑的功能、用處劃分則可分為22大類：酸度

2、調(diào)整劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨脹劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、養(yǎng)分強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料和其他類添加劑。食品添加劑是食品工業(yè)的基礎(chǔ)原料，對(duì)食品的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、安全衛(wèi)生都起到至關(guān)重要的作用。但是違禁、濫用以及超范圍、超標(biāo)準(zhǔn)使用添加劑，都會(huì)給食品質(zhì)量、安全衛(wèi)生以及消費(fèi)者的健康帶來巨大的損害。食品添加劑的種類和數(shù)量越來越多，對(duì)人們健康的影響也就越來越大。隨著討論的不斷改良和進(jìn)展，原來認(rèn)為無害的添加劑，近年來發(fā)覺還可

3、能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突變作用等各種潛在的危害，因此更加不能忽視。食品加工企業(yè)必需嚴(yán)格遵照?qǐng)?zhí)行食品添加劑的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)衛(wèi)生管理，規(guī)范、合理、安全地使用添加劑，保證食品質(zhì)量，保證人民身體健康。食品添加劑的分析與檢測(cè)，則對(duì)食品的安全起到了很好的監(jiān)督、保證和促進(jìn)作用。食品添加劑的檢測(cè)內(nèi)容1.防腐劑的測(cè)定2.發(fā)色劑的測(cè)定3.漂白劑的測(cè)定4.抗氧化劑的測(cè)定5.甜味劑的測(cè)定6.合成著色劑的測(cè)定1.防腐劑的測(cè)定防腐劑是指能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的物質(zhì)，它是人類使用最悠久、最廣泛的食品添

4、加劑。目前，我國(guó)允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1.防腐劑的測(cè)定1.1苯甲酸及苯甲酸鈉的測(cè)定1.2山梨酸及山梨酸鉀的測(cè)定1.3過氧乙酸的測(cè)定1.4對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定1.1苯甲酸及苯甲酸鈉的測(cè)定酸堿滴定法高效液相色譜法酸堿滴定法原理：于試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下進(jìn)行萃取，分別出蛋白質(zhì)、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最終以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。儀器和試劑操作步驟：(1)樣品的處理(2)提取(3)滴

5、定按下式計(jì)算：高效液相色譜法可同時(shí)用于苯甲酸及山梨酸的測(cè)定。1)原理樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分別后，依據(jù)保存時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。2)儀器和試劑3)操作步驟(1)樣品處理(2)高效液相色譜分析參考條件依據(jù)保存時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。計(jì)算:式中：X——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g／kg；m1——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg；V2——進(jìn)樣體積，mL；V1——樣品稀釋液總體積，mL；m——樣品質(zhì)量，g。1.2山梨酸及山梨酸鉀的測(cè)定山梨酸是一種直鏈不飽和脂

6、肪酸，可參加人體內(nèi)的正常代謝，并被同化而產(chǎn)生CO2和水，所以幾乎對(duì)人體沒有毒性。山梨酸與山梨酸鉀是目前國(guó)際上公認(rèn)的安全防腐劑,已被許多國(guó)家和地區(qū)廣泛使用。硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法氣相色譜法硫代巴比妥酸比色法自樣品提取的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物，其色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長(zhǎng)530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測(cè)定。反應(yīng)為：2)儀器和試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算X1—

7、—樣品中山梨酸鉀的含量，g／kg；X2——樣品中山梨酸的含量，g／kg；c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg／mL；m——稱取勻漿相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g；2——用于比色時(shí)試樣溶液的體積，mL；250——樣品處理液總體積，mL1.34——山梨酸鉀換算為山梨酸的系數(shù)。紫外分光光度法1)原理：樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度后即可測(cè)得其含量。2)儀器和試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3

8、)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算式中：X——山梨酸的含量。g／kg；m1——試液中山梨酸的含量，mg／mL；V1——試樣碳酸氫鈉提取液總量，mL；V2——吸取試樣氯仿提取液體積，mL；V3——試樣氯仿提取液總體積，mL；m——用于測(cè)定的試樣水提取液相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。氣相色譜法本法可同時(shí)用于山梨酸和苯甲酸的測(cè)定。1)原理樣品經(jīng)酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分別測(cè)定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。2)儀器和試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)色譜參考條件(3)測(cè)定山梨酸和苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)色

9、譜圖如下圖。4)結(jié)果計(jì)算式中：X——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；m1——測(cè)定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶劑的體積，mL：V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL；m2——樣品的質(zhì)量，g；5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL；25一——樣品乙醚提取液的總體符號(hào)，mL。1.3過氧乙酸的測(cè)定過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對(duì)細(xì)菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。1)原理在酸性條件下，過氧乙酸中含

10、有的過氧化氫用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，然后用間接碘量法測(cè)定過氧乙酸的含量。2)儀器和試劑3)操作步驟稱取約0.5g試樣(或稱取相當(dāng)于含過氧乙酸約0.07g的試樣)，精確至0.0001g，置于預(yù)先盛有50mL水，5mL硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液并已冷卻至4℃的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶。省略部分。的測(cè)定4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定4.2沒食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定氣相色譜法比色法氣相色譜法1)原理樣品

11、中的叔丁基羥基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)用石油醚提取，通過層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經(jīng)氣相色譜分別后用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，依據(jù)樣品峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)脂肪的提取(3)試樣的制備(4)測(cè)定圖8—4BHA、BHT氣相色譜圖1.BHA；2.BHT4)結(jié)果計(jì)算比色法1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定(1)原理利用樣品經(jīng)石油醚提取后，依據(jù)BHA

12、石油醚相和含水乙醇相中安排系數(shù)的不同，使BHA轉(zhuǎn)人72％乙醇相中，再與2，6一二氯醌氯亞胺的硼砂溶液作用，生成一種穩(wěn)定的藍(lán)色化合物，其顏色深淺與BHA的量成正比，于620nm處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。(2)儀器和試劑(3)操作步驟①BHA標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制②樣品測(cè)定(4)結(jié)果計(jì)算2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定(1)原理利用樣品通過水蒸氣蒸餾，使BHT分別，用甲醇吸收后，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm處測(cè)定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。(2)儀器和試劑①儀器②試劑(3)操

13、作步驟①樣品的處理②BHT標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制③樣品的測(cè)定(4)結(jié)果計(jì)算4.2沒食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法1)原理樣品經(jīng)石油醚溶解，用乙酸銨水溶液提取后，沒食子酸丙酯(PG)與亞鐵酒石酸鹽起顏色反應(yīng)，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品處理(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3)樣品測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算5.甜味劑的測(cè)定甜味劑是指能夠給予食品甜味的食品添加劑，按其來源可分為自然?甜昧劑和人工合成甜味劑，按其養(yǎng)分價(jià)值可分為養(yǎng)分型與非養(yǎng)分型甜味劑，通常所講的甜味劑系指人工合成的非養(yǎng)分型

14、甜味劑，如糖精鈉、環(huán)己氨基磺酸鈉(甜美素)、乙?；前匪徕?安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定，糖精鈉用于飲料、醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、雪糕、配制酒、冰棒、糕點(diǎn)、餅干、面包等食品，最大使用量(以糖精計(jì))為0.15g／kg；高糖果汁(果昧)飲料按稀釋倍數(shù)的80%加入，瓜子的最大使用量為1.2g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為5.0g／kg。環(huán)己氨基磺酸鈉在食品中最大使用量為0.65g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為8.0g／kg。5.甜味劑的測(cè)定

15、5.1糖精鈉的測(cè)定5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜美素)的測(cè)定5.1糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法薄層色譜法高效液相色譜法利用高效液相色譜法在測(cè)定糖精鈉時(shí)，也可同時(shí)測(cè)定山梨酸和苯甲酸。1)原理樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇后，調(diào)整pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分別后，依據(jù)保存時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品處理(2)高效液相色譜分析參考條件(3)測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算薄層色譜法1)原理樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等雜質(zhì)后，在酸性條件下，用乙醚提取食品樣品中的糖

16、精鈉，經(jīng)薄層層析分別后用溴甲酚綠一溴甲酚藍(lán)混合指示劑顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較定性。在經(jīng)薄層色譜分別、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行半定量測(cè)定。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品的提取(2)薄層板的制備(3)點(diǎn)樣(4)展開與顯色4)結(jié)果計(jì)算5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜美素)的測(cè)定1)原理在酸性介質(zhì)中，環(huán)己氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)分析步驟(1)樣品的處理(2)測(cè)定①氣相色譜分析參考條件②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制③樣品測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算

17、6.合成著色劑的測(cè)定食品中合成著色劑主要是以人工方法進(jìn)行化學(xué)合成的有機(jī)色素類，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為偶氮類色素和非偶氮類色素，偶氮類色素按溶解性不同又可分為油溶性和水溶性兩類。合成類色素中還包括色淀。食品中合成著色劑的種類許多，國(guó)際上允許使用的有30余種，我國(guó)允許使用的主要有莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、玫瑰紅、檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、靛藍(lán)、堅(jiān)固綠等。6.合成著色劑的測(cè)定6.1高效液相色譜法6.2薄層色譜法及紙色譜法6.1高效液相色譜法1)原理食品中的合成著色劑經(jīng)聚酰胺吸附法或液一液安排法提取后，制成水溶液，注入高效液相色

18、譜儀，經(jīng)反相色譜分別，依據(jù)保存時(shí)間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品處理(2)色素提取(3)高效液相色譜分析參考條件(4)測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算6.2薄層色譜法及紙色譜法1)原理水溶性酸性合成著色劑在酸性條件下，被聚酰胺吸附后與食品中的其他成分分別，經(jīng)過濾、洗滌及在堿性溶液(乙醇一氨)中解吸附，再經(jīng)薄層色譜法或紙色譜法純化、洗脫后，用分光光度法進(jìn)行測(cè)定，可與標(biāo)準(zhǔn)比較定性、定量。2)儀器和試劑(1)儀器(2)試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)吸附分別(3)定性分析(4)定量分

19、析4)結(jié)果計(jì)算思索題1.簡(jiǎn)述食品添加劑的概念、分類及檢測(cè)的重要意義。2.利用高效液相色譜法測(cè)定苯甲酸及苯甲酸鈉時(shí)，如何處理樣品?儀器操作的條件是什