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文檔簡介

任務三甘草中甘草皂苷類成分

的提取分離技術甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza

uralensis、脹果甘草Glycyrrhiza

inflata或光果甘草Glycyrrhiza

grabra的干燥根及根莖。甘草具有補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥之功效。Glycyrrhiza

uralensisGlycyrrhiza

inflataGlycyrrhiza

grabra甘草中的主要成分及性質(zhì)

甘草中含有多種化學成分,包括皂苷、黃酮、香豆素、甾醇、生物堿、揮發(fā)油、多糖等。甘草的主要有效成分是甘草皂苷,又稱甘草酸,由于有甜味,又稱為甘草甜素,含量約7%~10%,其皂苷元為甘草次酸。甘草中除含有甘草酸和甘草次酸外,還含有烏拉爾甘草皂苷A、B和甘草皂苷A3、B2、C2、D3、E2、F3、G2、H2、J2、K2。甘草中主要皂苷類成分的結構類型

甘草酸是由甘草次酸及二分子葡萄糖醛酸所組成。甘草酸屬于齊墩果烷型五環(huán)三萜皂苷,苷元部分有羧基取代,通過C3-羥基與二分子葡萄糖醛酸連接,因此是酸性皂苷,故稱甘草酸。甘草酸甘草次酸甘草中皂苷類成分的理化性質(zhì)甘草酸為無色柱狀結晶(冰醋酸),mp.170℃,加熱至220℃分解,+46.20,易溶于熱水,可溶于熱稀乙醇,幾乎不溶于無水乙醇或乙醚。其水溶液有微弱的起泡性及溶血性。甘草酸可以鉀鹽或鈣鹽形式存在于甘草中,其鹽易溶于水,于水溶液中加稀酸即可析出游離的甘草酸。這種沉淀又極易溶于稀氨水中,故可作為甘草酸的提制方法。甘草中皂苷類成分的理化性質(zhì)甘草酸與5%稀H2S04在加壓下,110℃~120℃進行水解,生成2分子葡萄糖醛酸及1分子的甘草次酸。甘草次酸有兩種類型:一種D/E環(huán)為順式(即18β-H),為針狀結晶,mp256℃,

+86o(乙醇);另一種為其異構體D/E環(huán)反式,即18-α甘草次酸,又稱烏拉爾甘草次酸,呈小片狀結晶,mp283℃,+140o(乙醇),這兩種結晶均易溶于乙醇或氯仿。甘草中皂苷類成分的提取分離1.甘草酸粗品的提取流程說明:(1)甘草酸在植物中常以羧酸的鉀或鈣鹽的形式存在,易溶于水,可直接水煮提取皂苷。(2)水提取液濃縮后加酸,使其鉀、鈣鹽轉(zhuǎn)變成游離的甘草酸,游離的甘草酸在酸性冷水中難溶,而沉淀析出。2.甘草酸單鉀鹽的制備甘草酸不易精制,需先制成鉀鹽才能進一步精制:流程說明:(1)甘草酸結構中有三個羧基,遇氫氧化鉀,形成甘草酸三鉀鹽,此鹽在冷丙酮、乙醇混合溶劑中難溶而析出。(2)甘草酸三鉀鹽溶于熱冰醋酸,由于皂苷元上的羧基酸性強于糖上羧基,而形成甘草酸單鉀鹽,此鹽難溶于冷冰醋酸而結晶析出。3.甘草次酸的制備流程說明:(1)甘草酸在5%硫酸溶液中長時間加熱水解,產(chǎn)生甘草次酸及2分子葡萄糖醛酸。(2)甘草次酸極性相對較小,易溶于氯仿,而氯仿不溶物多為糖等親水性雜質(zhì)。(3)甘草次酸的氯仿液通過氧化鋁柱,用氯仿洗脫,水溶性雜質(zhì)被氧化鋁

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