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文檔簡介

第四章食品中脂類的測定第一節(jié)

概述一、脂類的分類和測定意義

脂肪(真脂)脂類

類脂質(zhì)(脂肪酸、磷脂、糖脂等),油脂的伴隨物。大多數(shù)動、植物食品都含有天然脂肪或類脂化合物,但含量各不相同。1、分類

2、測定意義:(1)營養(yǎng)方面(2)在食品加工生產(chǎn)過程中,原料,半成品,成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響.(3)是食品質(zhì)量管理中的一項重要指標二、食品中脂肪的存在形式

三、脂肪的性質(zhì)1.物理性質(zhì)

熔點沸點游離態(tài)(顯性脂、隱性脂)結(jié)合脂(類脂)2.化學(xué)性質(zhì)氫化反應(yīng)氧化反應(yīng)水解反應(yīng)乳化反應(yīng)3油脂的化學(xué)特性值(1)酸價(2)皂化值(3)碘值(4)過氧化值(5)不皂化物第二節(jié)

脂類的測定

脂類的測定項目很多,我們只介紹脂類總量的測定。一、索氏提取法:(索克斯列特抽提法)

1.

樣品予處理:

樣品予干燥減小樣品顆粒酸水解分離結(jié)合脂2.

提取劑的選擇

脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶劑中,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。測定脂類常用的有機溶劑:非極性溶劑(乙醚,石油醚)(1)乙醚:溶解脂肪的能力強,應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。特點:沸點低(34.6℃)

易燃可飽和2%的水。(2)石油醚:石油醚的沸點比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。(3)有時也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。注意:對于結(jié)合態(tài)的脂類,必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后,才能提取。

極性溶劑(醇類,氯仿—甲醇):(1)氯仿—甲醇一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提?。?)醇類(甲醇、乙醇、正丁醇)可使結(jié)合態(tài)的脂類與非脂成分分離。3.測定[原理]

將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。[粗脂肪的概念]殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。[適用范圍與特點]

適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細,不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典,對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長(8—16h)溶劑用量大,需要專門的儀器,索氏提取器。索氏提取器[測定方法]

1.濾紙筒的制備

2.樣品處理:①固體樣品:精密稱取干燥并研細的樣品2~5g(可取測定水分后的樣品),必要時拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。②半固體或液體樣品:

稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研細,全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進濾紙筒內(nèi)。

3.抽提

將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入提取劑,加量為接受瓶的2/3體積,于水浴上加熱使提取劑不斷的回流提取,一般視含油量高低提取6—12小時,至抽提完全為止。4.稱重

取下接受瓶,回收提取劑,待接受瓶內(nèi)提取劑剩1~2ml時,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小時,取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱重,并重復(fù)操作至恒重。

[結(jié)果計算]

脂肪(%)=(m2-m1)/m×100式中:m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;ml——接受瓶的質(zhì)量,g;m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計),g。

[適用范圍和注意事項]:

是否提取完全的檢驗方法;樣品應(yīng)無水、無醇、無過氧化物(引起水溶性鹽類、糖類溶解,測定值偏高,過氧化物導(dǎo)致脂肪氧化,烘干引起爆炸等);

含糖、糊精等樣品應(yīng)先除糖類,再烘干提取;裝置不能外漏;放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管;

揮發(fā)乙醚、石油醚忌用直接火加熱。二、酸性乙醚提取法

試樣+鹽酸,加熱水解,再用醚提取。適用樣品:各類食品中的脂肪測定,不適用于含大量磷脂的食品及含糖高的食品。

三、其他方法

1.

堿性乙醚提取法:先用堿(氨)處理,使酪蛋白鈣鹽溶解,降低其吸附能力,在乙醇和石油醚存在下,使乙醇溶解物留在溶液中,加入石油醚可使乙醚與水不混溶,且分層清晰,只提取出脂肪和類脂化合物。適用于各種乳制品。2.氯仿-甲醇提取法:試樣分散于氯仿、甲醇和水,形成三種成分的溶劑,可將結(jié)合脂和游離脂全部提取出來,經(jīng)過濾除非脂成分,殘留的脂類用石油謎提取。適用于:魚、貝、肉、禽、蛋及其制品。

3.巴布科克法和蓋勃法測定乳脂肪[原理]

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測乳的含脂率。[適應(yīng)范圍與特點]這兩種方法都是測定乳脂肪的標準方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,

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