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重結(jié)晶法提純苯甲酸通過(guò)苯甲酸的提純實(shí)驗(yàn)掌握重結(jié)晶的操作方法。
能夠辨識(shí)蒸餾裝置中各儀器的名稱、結(jié)構(gòu)和操作要點(diǎn)。能運(yùn)用重結(jié)晶的原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,分離不同組成特點(diǎn)的固體混合物。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器試管、試管夾、燒杯、量筒、膠頭滴管、秒表、溫度計(jì)、普通漏斗、布氏漏斗試劑苯甲酸粗品、乙醇、蒸餾水實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備布氏漏斗重結(jié)晶:利用有機(jī)物和雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度隨溫度的變化程度不同,常用冷卻或蒸發(fā)分離出有機(jī)物。
提純固體有機(jī)物常采用重結(jié)晶法。a.溶劑要求雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或很大;被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度,受溫度的影響較大。b.實(shí)驗(yàn)步驟
加熱溶解→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn)原理選擇水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)探究過(guò)濾不溶性雜質(zhì),避免苯甲酸提前結(jié)晶析出實(shí)驗(yàn)步驟加熱溶解趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)操作用什么方法除去粗苯甲酸中的泥沙和NaCl?不溶性雜質(zhì)(過(guò)濾),可溶性雜質(zhì)(重結(jié)晶)閱讀課本【實(shí)驗(yàn)1-2】,歸納重結(jié)晶的操作步驟。溫度/℃255095苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.956.8粗苯甲酸混有少量泥沙和NaCl。已知:氯化鈉在水中的溶解度隨溫度變化不大,在100g水中其溶解度約35g。粗產(chǎn)品加熱溶解趁熱過(guò)濾濾液冷卻結(jié)晶過(guò)濾、洗滌、干燥純產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)記錄不純固體物質(zhì)殘?jiān)?不溶性雜質(zhì))濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)溶于溶劑,制成飽和溶液,趁熱過(guò)濾冷卻,結(jié)晶,過(guò)濾,洗滌思維建模1.除去泥沙時(shí)為何要趁熱過(guò)濾?2.為了減少苯甲酸的損失,可采取什么措施?3.冷卻結(jié)晶時(shí),是不是溫度越低越好?不是,因?yàn)殡S著溫度過(guò)低,雜質(zhì)的溶解度也會(huì)減小,雜質(zhì)也會(huì)析出。溫度過(guò)低溶劑水也可能結(jié)冰。由于苯甲酸的溶解度隨溫度降低迅速減小,這是為了減少過(guò)濾中損失苯甲酸。把漏斗用熱水浸泡后過(guò)濾或使用恒溫漏斗過(guò)濾(趁熱過(guò)濾)在趁熱過(guò)濾前加入少量的水(減小濃度)加快過(guò)濾速度(抽濾)思考交流4、在重結(jié)晶過(guò)程中進(jìn)行熱過(guò)濾后,要用少量熱溶劑沖洗一遍,其目的是什么?洗滌不溶性固體表面的可溶性有機(jī)物。5、在晶體析出后,分離晶體和濾液時(shí),要用少量的冷溶劑洗滌晶體,其洗滌的目的是什么?為什么要用冷溶劑?洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì);用冷溶劑洗滌可降低洗滌過(guò)程中晶體的溶解損失。思考交流6、實(shí)驗(yàn)操作中多次使用了玻璃棒,分別起到了哪些作用?7、如何檢驗(yàn)提純后的苯甲酸中氯化鈉已經(jīng)被除凈?玻璃棒的作用:①溶解時(shí)攪拌,加快溶解速度;
②過(guò)濾、洗滌時(shí)引流;
③干燥時(shí)用于轉(zhuǎn)移晶體。用適量蒸餾水洗滌過(guò)濾器中的苯甲酸晶體,取一燒杯收集最后一次洗滌后的濾液,滴加幾滴AgNO3溶液,視察是否有沉淀產(chǎn)生。若無(wú),則氯化鈉被除盡。思考交流1.下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中的一些操作或做法,正確的是(
)A.在組裝蒸餾裝置時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)伸入液面下B.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,粗苯甲酸加熱溶解后還要加少量蒸餾水C.用苯萃取溴水時(shí)有機(jī)層應(yīng)從下口放出D.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷卻到常溫才過(guò)濾B課堂練習(xí)2、乙酰苯胺是一種具有解熱鎮(zhèn)痛的白色晶體,20℃時(shí)在乙醇中的溶解度為36.9g,在水中的溶解度如下表:溫度/℃255080100溶解度/g0.560.843.55.5A.用水溶解后分液
B.用乙醇溶解后過(guò)濾C.用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶
D.用乙醇作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶某種乙酰苯胺樣品中混入了少量氯化鈉雜質(zhì),下列提純乙酰苯胺的方法正確的是(
)(注:氯化鈉可分散在乙醇中形成膠體。)C課堂練習(xí)3、純堿和氯化鈉的溶解度曲線如右下圖,將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來(lái),最好應(yīng)用(
)蒸餾法萃取法重結(jié)晶法分液法C課堂練習(xí)4、下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.溶解粗苯甲酸過(guò)程中,加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B.苯甲酸溶解時(shí),若加水加熱后仍有不溶物,說(shuō)明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C.過(guò)濾時(shí),趁熱過(guò)濾可防止苯甲酸晶體提前析出D.冷卻結(jié)晶時(shí),溫度過(guò)低雜質(zhì)將析出,故此時(shí)溫度不是越低越好A課堂練習(xí)5.下列物質(zhì)中,可用重結(jié)晶法提純的是()
A.含雜質(zhì)的粗苯甲酸B.含雜質(zhì)的工業(yè)酒精
C.從溴水中提純溴
D.苯中混有少量苯酚A課堂練習(xí)6.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法錯(cuò)誤的是(
)A.在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,溫度計(jì)的水銀球位于支管口處是為了測(cè)出餾分的沸點(diǎn)B.用結(jié)晶法分
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