WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識HPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM能引起HPLC發(fā)生問題的潛在因素:工作環(huán)境 電源及地線流動相 泵進(jìn)樣器 保護(hù)柱在線過濾器 連接管路色譜柱 檢測器數(shù)據(jù)處理裝置 操作WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM

邏輯判斷及處理

問題 化學(xué)品

環(huán)境

機器 *色譜柱/保護(hù)柱 *電源 *泵 *溶液 *地線 *進(jìn)樣器 *樣品 *溫度 *檢測器 *濕度 *數(shù)據(jù)處理單元 *清潔程度

從最簡單,容易之處入手: 如1.停止流速; 2.去掉柱子;

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系統(tǒng)沖洗--去掉柱子和保護(hù)柱1.檢查反壓-應(yīng)該為零或者很小;2.進(jìn)空白-基線應(yīng)無問題;3.檢查基線狀況;WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM

基線問題分析WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM基線噪聲流動相內(nèi)含有空氣-脫氣處理檢測池內(nèi)有氣泡-

沖洗檢測池或在檢測池出口接一段內(nèi)徑0.009“的管子(此 法只適用于UV檢測器!!!)色譜柱內(nèi)有未洗脫盡的組份-

洗脫色譜柱.

系統(tǒng)有漏液之處-

檢漏并處理電噪聲-

去除噪聲源,信號線屏蔽,檢查系統(tǒng)接地狀況檢測器光源燈能量低-

更換光源燈檢測池污染-

沖洗檢測池WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM基線周期性噪聲絕大多數(shù)情況下是來源于泵的問題泵頭內(nèi)有氣泡

-

流動相脫氣

,泵頭排氣(注意正確的排氣方法)泵進(jìn)出口閥有問題

-

更換閥組件柱塞桿有問題

-

更換柱塞桿及其密封圈溶劑混合不良

-

加裝混合器電噪聲

-

去除噪聲源WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識非周期性噪聲氣泡-流動相脫氣檢測池內(nèi)有氣泡-

流動相脫氣,檢測池后加適當(dāng)反壓系統(tǒng)有漏液之處-

檢漏并處理溶劑混合不良-

加裝混合器電噪聲-

去除噪聲源Waters?ConnectionsSMWatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識基線漂移梯度系統(tǒng)-溶劑A于溶劑B的ABS值相差大

-試用另種溶劑或使用基線扣除法色譜柱有其他組份被洗脫出-

沖洗,直至基線穩(wěn)定溶劑發(fā)生變化(如溶入氣體或溶劑揮發(fā))-

氦氣或脫氣機脫氣,溶劑瓶避光,密封(但要 注意防止溶劑瓶內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓)系統(tǒng)有漏液之處-

檢漏并處理環(huán)境溫度影響(尤其對示差,電導(dǎo),電化學(xué)檢測)-

室溫,柱溫,檢測池溫度控制反壓變化-

溶劑和樣品過濾.注意黏度過大的樣品

Waters?ConnectionsSMWatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM基線周期性波動溫度影響-

環(huán)境溫度及檢測池溫度控制.注意空調(diào)機的影響溶劑混合不良-

加裝混合器流動相脫氣不良-

流動相脫氣供電電源的影響泵不良-

檢修處理

WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM基線有無規(guī)律的尖峰氣泡-

溶劑脫氣電路接觸不良-保證清潔,接線牢固,接點無氧化光源燈不良-

檢查處理電噪聲-

去除噪聲源WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM脫氣方法在線脫氣機脫氣氦氣脫氣真空過濾脫氣注意:溶劑應(yīng)每天脫氣WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM無樣品峰未進(jìn)樣泵未工作漏液流動相或樣品的問題柱子或保護(hù)柱的問題數(shù)據(jù)采集裝置的問題或其與檢測器連線的問題最簡單快捷的檢查-泵是否工作,系統(tǒng)是否漏液,進(jìn)一針丙酮溶液檢查檢測器讀數(shù)及數(shù)據(jù)單元是否有響應(yīng)WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM負(fù)峰組份的ABS值小于溶劑的ABS值氣泡通過了檢測池對RI檢測器不一定是有了問題，很可能是正常的所有峰都是負(fù)峰-可能是檢測器輸出與數(shù)據(jù)單元連線 極性接反WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩膀在線過濾器(INLINEFILTER)污染(通常會伴隨有系統(tǒng)壓力升高之現(xiàn)象)色譜柱污染系統(tǒng)有不正常的死體積-

檢查管路連接是否正確-內(nèi)徑,接頭保護(hù)柱(GUARDCOLUMN)污染溶劑不好或使用不對樣品不好色譜柱壞了-

*

PH<2或>8會破壞柱子內(nèi)的填料 *流速變化率太大-操作上應(yīng)注意

WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM系統(tǒng)性能兩個要點-峰保留時間(RT)重現(xiàn)性,峰面積重現(xiàn)性RT重現(xiàn)性不好

-無規(guī)律變化:*流量不穩(wěn)-氣泡,漏液,泵 *溫度影響 有規(guī)律的變化,且逐漸趨于穩(wěn)定:系統(tǒng)未充分平衡RT重現(xiàn)性好,但峰面積重現(xiàn)性不好

-*進(jìn)樣量-選用定量管進(jìn)樣時,進(jìn)樣 體積應(yīng)大于3倍定量管容積; *樣品,氣泡; *樣品在流動相各組份中不能充分 溶解(通常伴隨有柱壓逐漸升高 且經(jīng)反沖后,柱壓會恢復(fù)正常之現(xiàn) 象); *基線噪聲的影響; *積分處理的影響;WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM工作環(huán)境電源-

容量穩(wěn)定性地線-

系統(tǒng)統(tǒng)一電源,統(tǒng)一接地清潔-

不要輕視灰塵的影響濕度-

特別是近海地區(qū)溫度-

空調(diào)機的影響

WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM某些意想不到的因素或不良的工作習(xí)慣會影響您的工作無線裝置或于儀器同一供電線路中的高頻設(shè)備及頻繁啟動的大功率設(shè)備可能會帶來噪聲干擾載液/氣容器不清潔帶來干擾質(zhì)量不良的化學(xué)品或使用不當(dāng)(如濾膜)帶來的影響實驗前/后的準(zhǔn)備和收尾工作.實驗器皿和器械的清潔正確的開機/關(guān)機操作WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM用戶可自己作的日常檢查泵耐壓檢查流量檢查-用脫氣的甲醇,泵后要有約1000PSI的反壓進(jìn)樣器同樣進(jìn)樣量的重現(xiàn)性檢測器開機自檢(CALIBRATION)SE/RE值(UV檢測器)定期清洗系統(tǒng)-溶劑過濾頭,泵,進(jìn)樣器,檢測器 清洗方法定期清潔系統(tǒng)-除塵 清潔電路時,需注意人身安全及防止靜電損壞電路板WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM想一想,看一看:1.HPLC系統(tǒng)中各機器是否開機正常2.溶劑瓶內(nèi)溶劑是否新鮮且脫氣3.泵是否已初始化且工作正常4.系統(tǒng)管路及電路是否連接正常5.檢測器是否通過自檢且工作正常6.溶劑瓶會不會產(chǎn)生負(fù)壓7.溶劑的PH值是否合適8.對溫度敏感的檢測器是否被陽光直射或被空調(diào)直吹9.溶劑瓶是否被陽光直射10.停機前是否將系統(tǒng)及柱子中的緩沖液置換干凈11.較長時間停機之前是否將柱子摘下,且系統(tǒng)最后用甲醇沖洗過(系統(tǒng)不能在緩沖液或THF下長時間停機)12.樣品是否能完好的溶于流動相13.所選用的過濾膜是否正確14.若用7725進(jìn)樣器,所用的進(jìn)樣針是否正確WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM切忌:示差/熒光檢測器的出口管堵塞直接用甲醇置換緩沖液進(jìn)的樣品會在流動相中產(chǎn)生沉淀用水溶性濾膜過濾有機溶劑溶劑,特別是緩沖液撒漏在機器內(nèi)流速變化率太大高溫使用下的柱子尚未降下溫度就停泵陽光直射溶劑瓶或檢測器空調(diào)直吹檢測器溶劑瓶完全密封THF在不密封情況下長期存放WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSMWATERS儀器保險合同(TAP)介紹:(TAP=TotalAssurancePlan)好處:*每年定期保養(yǎng),保證儀器長期處于良好狀況; *大大減少故障停機時間,提高您的工作效率,節(jié)省您的時間和 化學(xué)品的消耗; *延長您的機器壽命; *便于您預(yù)先作出每年的儀器維修保養(yǎng),零件采購經(jīng)費計劃;TAP內(nèi)容:*每年定期更換機器易損件.如各密封件,光源燈等; *除定期更換的部件外,其他部件若出現(xiàn)故障,包括價格 高的部件,維修或更換無需再付費; *可獲得優(yōu)先響應(yīng)的臨時性維修申請;TAP特別適用于工作量大的質(zhì)檢/質(zhì)控實驗室;您的經(jīng)費支出和您所獲得的利益相比-值得;WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識Waters?ConnectionsSM十分感謝各位朋友的光臨和對WATERS的支持歡迎各位對WATERS的售后服務(wù)提出寶貴意見或建議(TEL:FAX:

維修部經(jīng)理:馬克剛維修部秘書:張彤)祝各位來賓諸事一帆風(fēng)順!WatersHPLC常見故障分析及日常保養(yǎng)知識WatersQualityParts

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