DB42Textiles—Determinationofpolybrominateddiphenyl湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 3 4 5 5 5 6 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問(wèn)，可咨詢湖北省紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，電話郵箱：1紡織品多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測(cè)定本文件適用于10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測(cè)試，其他同分異構(gòu)體的測(cè)試可參考本文GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包含3-溴聯(lián)苯醚（CAS號(hào)6876-00-2）、3,4'-二溴聯(lián)苯醚（CAS號(hào)83694-71-7）、2,4,4'-三溴聯(lián)苯2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯醚（CAS號(hào)63387-28-0）、十溴聯(lián)苯醚（CAS號(hào)1163-19-5），以上標(biāo)包含2'-甲氧基-4-溴聯(lián)苯醚、3'-甲氧基-2,4-二溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4-三溴聯(lián)苯醚、5-甲氧基-2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯醚、6-甲氧基-2,3,3',4,4',5'-六溴2包含碳13標(biāo)記2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',5-五溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記純度≥99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液5.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制），），5.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制用多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。甲氧基多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制用甲氧基多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶）：6.2萃取裝置：加速溶劑萃取儀、6.3濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。6.6反應(yīng)瓶：具備密閉塞，不少于40mL。37.2提取將試樣裝入到萃取罐中，在萃取罐中加入20mL甲1.034×107Pa（1500psi靜態(tài)萃取將試樣裝入反應(yīng)瓶（6.5）中，加入20mL甲苯（5.1）和1.0mL濃度為0.2mg/L的碳13同位素多溴100mL濃縮瓶（6.6）中，再用20mL甲苯在室溫下超聲萃取反應(yīng)瓶（6.5）中的剩余物20min。合并萃7.3濃縮溶解并定容至1mL，用濾膜（6.7）過(guò)濾至色譜進(jìn)樣瓶，用于7,4測(cè)定），b)柱溫箱升溫程序：100℃,保持1min，以20℃/min升至340℃,保持3min；4）；k)監(jiān)測(cè)方式：全掃描（范圍100a在相同試驗(yàn)條件（7.4.1）下，通過(guò)比較試樣中待測(cè)物與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間及如果保留時(shí)間偏差在±2.5%以內(nèi)，并且樣品與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分定性離子的相對(duì)豐度偏差在表1規(guī)定范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在對(duì)同位素標(biāo)記相對(duì)定量分析法定量。10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚分別與碳13同位素多溴聯(lián)苯試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量按式（1X=···············································i(Csi-C0i)×V×X=···············································iXi——試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Csi——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的待測(cè)樣液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對(duì)應(yīng)的碳13同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積之比值所對(duì)應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升Coi——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的空白溶液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對(duì)應(yīng)的碳13同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積之比值所對(duì)應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升）；5F——稀釋因子；9方法的檢出限10.1精密度互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值采用樣品加標(biāo)的方式進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。對(duì)不同類別的織物樣品進(jìn)行了添加回收率試驗(yàn)，采用GC-MSa)采用的方法和本文件編號(hào)；6表A.1～表A.3給出了多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)定量選擇離123（2,4,4'-tribromodip4（2,3',4,4'-tetrabromodiph5（2,2',3,4,4'-pentabromodiph6（2,2',3,4,4',5'-hexabromodiph7（2,3,3',4,4',5,6-heptabr8（2,3,3',4,4',5,5',6-octabr9（2,2',3,3',4,4',5,5',6-nonabr1（2'-Methoxy-4-monobromodiph2（3'-Methoxy-2,4-dibromodiph3（4'-Methoxy-2,2',4-tribromodiph4（5-Methoxy-2,2',4,4'-tetrabr5（4'-Methoxy-2,2',4,5,5'-pentabr6（6-Methoxy-2,3,3',4,4',5'-hexabr74-甲氧基-2,2',3,4',5,5',6-七溴Methoxy-2,2',3,4',5,5',6-heptabromodiphen84'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6'-八溴聯(lián)苯醚Methoxy-2,2',3,3',4,5',6,6'-octabromodiphenyl812,4,4'-tribromo[13C12]diphen22,2',4,4'-tetrabromo[13C12]diphen32,2',4,4',5-pentabromo[13C12]diphen42,2',4,4',6-pentabromo[13C12]diphen52,2',4,4',5,5'-Hexabromo[13C12]d62,2',4,4',5,6'-Hexabromo[13C12]d72,2',3,4,4’,5',6-Heptabromo[13C12]d91——BDE002；2——BDE013；103——BDE028/BDE028L(IS、共流出物)6——BDE100L(IS)；7——BDE099L(IS)；1——2'-MeO-BDE003；2——3'-MeO-BDE007；103——BDE028L(IS)；114——4'-MeO-BDE017；12——BD5——BDE047L(IS)；6——BDE100L(IS)；