ADDINCNKISM.UserStyle視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)xOCA操作手冊(cè)一開機(jī)順序1打開電腦2打開水?。ㄟx配）3打開溫控附件（選配）4打開儀器主機(jī)5打開儀器軟件二軟件界面打開軟件后，軟件界面為軟件界面點(diǎn)開鍵，會(huì)彈出操作窗口（下圖紅圈）操作窗口在此窗口中，我們從上往下可以依次看到Maintenance，ReferenceRun，DeviceControl，Automation這幾個(gè)選項(xiàng)卡。我們可以拖動(dòng)它到屏幕右邊。Maintenance和ReferenceRun是對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)用的，相當(dāng)于回到出廠設(shè)置，我們基本上不用動(dòng)它。同樣Automation這個(gè)選項(xiàng)我們也用不到。我們用到的最多的是DeviceControl這個(gè)選項(xiàng)，我們可以看到有一些圖標(biāo)在此選項(xiàng)卡里。配置不同的附件，就會(huì)有不同的功能，對(duì)應(yīng)不同的圖標(biāo)。在上圖中，我們可以看到的圖標(biāo)有Dispenseunit（注射單元窗口），Illumination（光源亮度），TBU90e（90°電動(dòng)斜板附件），TemperatureSensor1（溫度探頭1），TemperatureSensor2（溫度探頭2），TemperatureSensor3（溫度探頭3），TemperatureControllerTEC400（400℃溫控附件）。根據(jù)不同的配置，圖標(biāo)也會(huì)不同。三結(jié)果窗口打開結(jié)果窗口每次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，不論是接觸角實(shí)驗(yàn)還是表面張力實(shí)驗(yàn)，都需要打開一個(gè)結(jié)果窗口ResultCollectionWindow。它是用來收集結(jié)果處理數(shù)據(jù)用的，位置在File-New-ResultCollectionWindow。結(jié)果窗口結(jié)果窗口大致分為三個(gè)部分。1.左邊一欄是顯示數(shù)據(jù)用的，顯示的物理量可以根據(jù)需求調(diào)整。步驟為：在空白處點(diǎn)擊右鍵，選擇Options，在彈出的窗口中，選擇DisplayColums。左邊的紅圈里是可選的物理量，右邊的紅圈是會(huì)顯示的物理量，通過中間的箭頭選中。之后點(diǎn)擊OK。2.結(jié)果窗口的右上方是設(shè)置一些參數(shù)用的，不同的實(shí)驗(yàn)用到的窗口不一樣，主要功能是：General：一些基本信息，會(huì)隨著數(shù)據(jù)的復(fù)制粘貼一起顯示。System：需要注意的是兩相的物質(zhì)（Drop和AmbientPhase）和它們的密度，這里在做表/界面張力時(shí)會(huì)用到。M-info：需要注意的是Ref.-Size，這里是計(jì)算視窗中的針的放大倍率的，進(jìn)而確定視窗中液滴放大倍率。Arcarangesaverage：這里是用來計(jì)算動(dòng)態(tài)接觸角的。其它選項(xiàng)卡基本上用不到，我們可以不管它。3.結(jié)果窗口的右下方是作圖，會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出每個(gè)點(diǎn)，繪制出圖表。圖表XY坐標(biāo)的物理量是可以設(shè)置的，在圖表中點(diǎn)擊右鍵，在XY選項(xiàng)中可以選擇物理量如實(shí)驗(yàn)序號(hào)、時(shí)間、表面張力、接觸角大小等。四裝樣我們要把已知液體或待測(cè)液體抽到注射器中，并組合注射針，安裝到儀器上。以水為例，我們先把注射器取出來，在裝有去離子水的燒杯里抽取去離子水，抽取過程中要保證注射器里沒有氣泡，可反復(fù)推拉排出氣泡。之后取一個(gè)注射針，以SNS052/026為例，將注射針擰到注射器上，排出針內(nèi)空氣。接下來要把整個(gè)注射器放到儀器上，首先在軟件中要改成手動(dòng)模式，點(diǎn)擊按鍵，背景會(huì)變成紅色，此時(shí)就可以通過儀器注射單元上的上下按鍵控制滑塊的推進(jìn)和后退了。注射器的卡頭要放到儀器注射單元的凹槽中，擰緊螺絲，而推桿要卡到滑塊里，并且要上下貼緊再擰緊螺絲。這個(gè)過程需要通過上下鍵調(diào)節(jié)滑塊的高度，使注射器推桿卡進(jìn)滑塊并且上下貼緊。裝樣完畢后再點(diǎn)擊回到自動(dòng)模式（背景變藍(lán)）。手動(dòng)模式固體樣品放在樣品臺(tái)上，位置大致在針頭下方，調(diào)節(jié)位置使其出現(xiàn)在屏幕上。離針頭不要太近避免注射液滴時(shí)碰到樣品。樣品盡量細(xì)長(zhǎng)，讓它在光路方向上短一些，這樣可以避免樣品不平而把光線擋住，如果配備了樣品夾可以配合使用。五調(diào)節(jié)視窗裝樣后，要把針頭調(diào)到視野范圍內(nèi)，通過注射單元上的兩個(gè)旋鈕可以調(diào)節(jié)整個(gè)注射單元的上下和左右位置，同時(shí)調(diào)節(jié)鏡頭的放大縮小旋鈕和焦距也可以幫助找到針頭。我們一般要把針頭調(diào)整到視野中央上方，露出一部分即可。焦距要調(diào)好，使圖像聚焦清晰，光源亮度也要適中，不能灰蒙蒙的太暗，也不能太亮，保證黑白對(duì)比度明顯就行。六確定放大倍率此步操作是用來確定針在視窗中的放大倍率，進(jìn)而確定視窗中液滴被放大了多少倍。操作步驟為：首先要知道您選擇的針的尺寸，例如SNS052/026，那么它的外徑就是0.52mm，如果是SNP241/180，那么它的外徑就是2.41mm。知道了針的外徑，我們要把它輸入到軟件中，位置在結(jié)果窗口的M-info選項(xiàng)卡里，Ref.-Size這一欄。如果是0.52mm就輸入0.52，如果是2.41mm就輸入2.41。后面Mag我們先不管它，回到LiveVideo窗口，將兩根紅線（SessileDrop模式下）移到針上，相距大概1cm左右，然后點(diǎn)擊按鍵，此時(shí)我們會(huì)看到有兩根豎直的紅線夾在針上，同時(shí)剛才結(jié)果窗口的M-info選項(xiàng)卡里的Mag后面的數(shù)值也改變了，此時(shí)的數(shù)值就是實(shí)際的放大倍數(shù)，確定放大倍率就完成了。這項(xiàng)工作在調(diào)節(jié)了鏡頭放大縮小旋鈕、焦距、注射器裝樣換樣、更換注射針后都需要重新確定。七接觸角的測(cè)量1.靜態(tài)接觸角的測(cè)量測(cè)量靜態(tài)接觸角我們選擇SNS型的注射針，例如SNS052/026。以水為例，將水裝入注射器并安裝到儀器注射單元上。在做好上述的準(zhǔn)備工作后，在LiveVideo窗口中選擇座滴法，之后點(diǎn)擊Dispenseunit，會(huì)彈出控制注射單元的窗口。此窗口中，Dosingvolume[μL]是控制注射液滴的體積，單位是微升，直接輸入、點(diǎn)擊上下按鍵、拖動(dòng)滑桿都可以改變其數(shù)值。對(duì)于靜態(tài)接觸角而言，我們一般把體積控制在5μL之內(nèi)，2~3μL為宜，因?yàn)橐旱误w積太大重力影響也會(huì)變大。Continuousdosing是持續(xù)注射的意思，如果勾選上它，注射就會(huì)一直持續(xù)，直到您手動(dòng)停止或者注射器完全排空。一般我們是不用點(diǎn)它的。Dosingrate[μL/s]是注射速率，在select中軟件提供了5個(gè)速度檔，同樣您也可以調(diào)節(jié)滑桿改變注射速率。注射單元點(diǎn)擊Dispense后，儀器就會(huì)按照上面的參數(shù)注射出液滴。Rev.Disp.是回吸功能，點(diǎn)擊后儀器會(huì)按照上面的參數(shù)回吸，和Dispense功能是相反的，一般我們用不到它。ARCA是做動(dòng)態(tài)接觸角的，后面會(huì)講到。在注射出一個(gè)液滴后，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)旋鈕，讓固體樣品把液滴接下來。不能讓液滴滴下來是因?yàn)檫@樣重力會(huì)對(duì)它有很大影響。接下液滴后，調(diào)整好位置，稍等幾秒讓液滴在固體上鋪展，穩(wěn)定后點(diǎn)擊Snap抓拍鍵，這樣我們就得到了一張圖片，此時(shí)外界就不會(huì)影響我們對(duì)圖片的分析了。首先我們把窗口中的兩條紅線放到中間空白處，這一步是為了讓軟件自動(dòng)找基線做準(zhǔn)備。然后我們點(diǎn)擊BasisLineDetection鍵，軟件會(huì)自動(dòng)檢測(cè)基線，即固液相交面。有時(shí)由于光線或材料本身原因軟件找的基線不是很準(zhǔn)，這是就需要我們手動(dòng)調(diào)節(jié)一下，鼠標(biāo)可以拖動(dòng)紅線，鍵盤的上下左右也可以對(duì)其微調(diào)和改變角度?；€找好后，需要擬合液滴的外觀輪廓ProfileExtraction，圖標(biāo)為，點(diǎn)擊它后我們可以看到液滴被一條紅線包圍，此時(shí)右邊的CA-Computation就會(huì)從灰色變?yōu)椴噬c(diǎn)擊它就可以計(jì)算了，結(jié)果會(huì)顯示在左上角，并且結(jié)果窗口中也會(huì)有數(shù)據(jù)。CAleft和CAright是左右接觸角數(shù)值，CA（M）是平均值。結(jié)果可以以不同的形式保存。要保存此圖片的話首先要在Drop窗口中，點(diǎn)擊File-Export-Bitmap，在彈出的窗口中左下角有個(gè)選項(xiàng)Exportgraphicalelements，如果不選中的話那么圖片是不帶數(shù)據(jù)的原始照片，可以重復(fù)打開計(jì)算，如果選上的話圖片是帶數(shù)據(jù)的。在結(jié)果窗口中，將數(shù)據(jù)選中后點(diǎn)擊右鍵選擇Copy就可以把數(shù)據(jù)粘貼到word、excel當(dāng)中。作的圖也可以保存出來，在圖上點(diǎn)擊右鍵選擇Edit-CopyGraph，然后粘貼到其他地方。也可以直接在結(jié)果窗口中點(diǎn)擊保存鍵，這樣會(huì)把整個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)都存下來，但是保存后的文件為ref格式，只能用我們這個(gè)儀器的軟件打開。這樣，靜態(tài)接觸角的實(shí)驗(yàn)就做完了。2.彎曲曲面接觸角的測(cè)量當(dāng)固體樣品不是平面而是斜面或者球面的時(shí)候，我們需要用手動(dòng)的方法擬合基線和液體的輪廓。如圖所示，液體在一曲面樣品上鋪展，在點(diǎn)擊抓拍后，選擇方法，此時(shí)我們點(diǎn)擊manualevaluationmode手動(dòng)擬合模式，這時(shí)下面一排圖標(biāo)又暗轉(zhuǎn)為亮，變?yōu)?。這一排圖標(biāo)中，前三個(gè)基線是紅色，液體是黑色，說明前三個(gè)是用來手動(dòng)擬合基線的，其中第一個(gè)是以兩點(diǎn)確定一條直線，第二個(gè)是以三點(diǎn)確定一個(gè)圓，第三個(gè)是以五點(diǎn)確定一個(gè)橢圓。根據(jù)固體樣品的實(shí)際形狀選擇適合的擬合方法。以圓為例，點(diǎn)擊，之后依次點(diǎn)擊液體和固體樣品相接觸面上的三個(gè)點(diǎn)，推薦把三相點(diǎn)點(diǎn)上。當(dāng)點(diǎn)夠三個(gè)點(diǎn)后，軟件會(huì)根據(jù)點(diǎn)的位置擬合出一個(gè)圓，您可以觀察以此圓為基線是否準(zhǔn)確，如果有偏差可以繼續(xù)點(diǎn)幾個(gè)點(diǎn)或拖動(dòng)點(diǎn)來調(diào)整?；€找好后，需要擬合液體的輪廓，需要用到中間三個(gè)按鍵。其原理和找基線時(shí)是相同的，分別是直線、圓和橢圓。以橢圓為例，點(diǎn)擊，需要五個(gè)點(diǎn)來擬合液體的輪廓，需要在液體表面點(diǎn)夠五個(gè)點(diǎn)，推薦把三相點(diǎn)點(diǎn)上。當(dāng)點(diǎn)夠五個(gè)點(diǎn)后，軟件同樣會(huì)根據(jù)點(diǎn)的位置擬合出液體的輪廓，您可以觀察以此橢圓為液體輪廓是否準(zhǔn)確，如果有偏差可以繼續(xù)點(diǎn)幾個(gè)點(diǎn)來調(diào)整。另外如果基線和液體輪廓找的不好需要重新擬合時(shí)，需要點(diǎn)擊退出手動(dòng)擬合模式，再點(diǎn)擊返回即可。當(dāng)基線與液體輪廓都擬合好后，中最右邊的displaycontactangle就會(huì)變亮，但與靜態(tài)接觸角稍不同的是，點(diǎn)擊它后還需要點(diǎn)擊一下液體所在位置才能得出結(jié)果。原因是我們手動(dòng)的將圖片分為幾個(gè)區(qū)域，需要通過點(diǎn)擊告訴軟件計(jì)算哪里。之后結(jié)果的保存和靜態(tài)接觸角的保存方法是一樣的，根據(jù)您的需要來保存結(jié)果。3.動(dòng)態(tài)接觸角的測(cè)量動(dòng)態(tài)接觸角一般是對(duì)于疏水材料而言，親水材料做動(dòng)態(tài)接觸角是沒有意義的。動(dòng)態(tài)接觸角包括前進(jìn)角和后退角，且前進(jìn)角大于后退角，當(dāng)它們的差小于5°時(shí)我們就可以說此材料的疏水性很好。實(shí)驗(yàn)用的是加液減液法，先注射出一個(gè)液滴，接到固體表面，將針頭插進(jìn)液滴中，然后進(jìn)行加液減液，再從過程中計(jì)算前進(jìn)角和后退角。首先和測(cè)量靜態(tài)接觸角一樣，注射出一個(gè)液滴，接到固體材料表面。然后控制樣品臺(tái)和注射單元旋鈕，將針頭插到液滴中央，使液滴完全將針頭包住，此步驟需要觀察樣品位置并調(diào)節(jié)樣品臺(tái)三個(gè)方向的旋鈕。位置調(diào)整好后，點(diǎn)擊DispenseUnits里的ARCA，在彈出的窗口中選擇Load/EditARCAParameters，這是編輯前進(jìn)角后退角參數(shù)的窗口，其中adv.angle和rec.angle分別是前進(jìn)角和后退角，Volume和Rate是再進(jìn)行注射吸收的體積和速度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要來設(shè)置。比如在之前液滴的基礎(chǔ)上再注射8微升，速度為1微升每秒，那么就在體積處輸入8，速度處輸入1，并且要保持前進(jìn)角和后退角輸入的數(shù)值一致。symetricsettings是將前進(jìn)角和后退角的數(shù)值固定一致；Repeat是重復(fù)注射吸收的次數(shù)，一般為1次；delaytime是注射和吸收之間停留的時(shí)間，默認(rèn)為2秒。其它選項(xiàng)我們可以不去改動(dòng)。都設(shè)置好后，點(diǎn)擊OK。和測(cè)量靜態(tài)接觸角時(shí)的拍照類似，我們需要點(diǎn)開一個(gè)錄像文檔，要把整個(gè)加液減液的過程記錄下來，以便之后分析。點(diǎn)擊NewMovieDocument圖標(biāo)，會(huì)彈出錄像窗口。里面的圖標(biāo)和一般的播放器類似，其中紅色的三角就是錄像鍵Record。我們需要先點(diǎn)擊，再點(diǎn)擊DispenseUnits里的ARCA中的RunARCA。此時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)注射吸收，待整個(gè)過程結(jié)束后，點(diǎn)擊錄像窗口中的Stop，這樣我們就得到了一個(gè)完整的錄像，我們通過分析錄像來測(cè)量接觸角。得到錄像后我們先按照測(cè)量靜態(tài)接觸角的方法做出第一個(gè)接觸角。之后點(diǎn)擊calculation，然后點(diǎn)擊播放鍵，數(shù)據(jù)就會(huì)隨著播放而收集到結(jié)果窗口中。在結(jié)果窗口中選擇Arcarangesaverage，選擇Leftaveragerange，對(duì)照左邊的vol體積數(shù)據(jù)，在min中輸入液滴體積開始變大的那一刻的Run-No，表示從此刻開始注射。在max中輸入液滴體積達(dá)到最大的那一刻的Run-No。由于之前設(shè)置中有delaytime停留的2秒，所以液滴體積會(huì)保持最大一段時(shí)間，在這段數(shù)據(jù)中選擇最后一個(gè)最大體積的Run-No，選擇Rightaveragerang，輸入到Rightaveragerange中的min里面，在max中輸入液滴體積達(dá)到最小的那一刻的Run-No，這樣我們就確定了兩個(gè)范圍即前進(jìn)角和后退角。最后點(diǎn)擊Calculate，就得到了前進(jìn)角和后退角的數(shù)值。結(jié)果的保存和靜態(tài)接觸角是一樣的。錄像也可以從File-export-avifile中輸出。在這里說一下關(guān)于液體輪廓擬合計(jì)算方法的選擇。點(diǎn)擊打開軟件的后臺(tái)，在calculation條目下，右邊的calculationoptions中，下方有selectdefaultcalculationmethod，我們可以看到對(duì)于懸滴法forpendant，只能用laplace-youngfitting的方法，也就是說做表界面張力時(shí)只能用laplace-youngfitting去擬合液體的輪廓；對(duì)于座滴法，有四種方法可以選擇：circlefitting是寬高法，適