安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布安徽省地方計量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforPressurizedFluidJJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecific\JJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025I 2 2 3 4 6 6 7 9 10 13JJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準(zhǔn)規(guī)范3.1加壓流體萃取pressurizedflui萃取儀運行萃取程序的過程中，萃取池內(nèi)處于3.5萃取溫度偏差extractiontemperatu3.7靜態(tài)萃取時間static3.8萃取池溫度保持時間temperatureholdingtimeofsamplecJJF(皖)210—20253.9萃取循環(huán)cyclesof注：執(zhí)行萃取循環(huán)的次數(shù)也稱為循環(huán)次數(shù)。儀器，可分為半自動型、全自動型和多功能型和壓力，增加樣品中待萃取成分的溶解度和擴圖1萃取儀典型結(jié)構(gòu)示意圖JJF(皖)210—2025表1萃取儀技術(shù)要求序號項目技術(shù)要求1萃取溫度偏差2萃取溫度重復(fù)性不大于1%3萃取池溫度保持時間重復(fù)性不大于10%4壓力相對示值誤差不超過標(biāo)稱壓力值的±4%注：以上指標(biāo)要求不用于合格性判斷，僅供參考。66環(huán)境溫度10～40）℃或滿足產(chǎn)品使用說明書中的表2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備序號設(shè)備名稱測量范圍技術(shù)要求1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)（0~150.0）℃最大允許誤差：±0.1℃滿足最大承壓15MPa的要求2時間測量標(biāo)準(zhǔn)/分辨力：不低于1s最大允許誤差：±0.5s/d3壓力測量標(biāo)準(zhǔn)（0.1~20）MPa最大允許誤差：±0.1Mpa分辨力不低于0.1MPa1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)一般選用無線溫度記錄器，應(yīng)可放置于萃取池內(nèi)，且不影響萃取池的密封性。2校準(zhǔn)時可選用表2所列的測量標(biāo)準(zhǔn)，也可選用不確定度符合要求的其他測量標(biāo)準(zhǔn)。3壓力測量標(biāo)準(zhǔn)一般選用數(shù)字壓力計。JJF(皖)210—20254依據(jù)萃取儀的實際使用參數(shù)設(shè)置萃取溫度、萃Ts———萃取溫度的設(shè)定值，℃。注：Ts分別取50℃、100℃、150℃和rmax。將無線溫度記錄器探頭端朝上，放置于被校儀器JJF(皖)210—20255ri———第i次測量的實測萃取溫度值，℃; r———6次測量所得實測萃取溫度值的算術(shù)平均值，℃;序運行完畢后，讀取無線溫度記錄器記錄的溫度數(shù)取程序運行過程中的溫度-時間的T-t曲線圖。由T-t曲線圖確定萃取池內(nèi)溫度處于穩(wěn)定階段的大致區(qū)間，以穩(wěn)定階段終點前1min的平M——萃取池溫度保持時間的重復(fù)性，%;τi——第i次測量的實測萃取池溫度保持時間，s；τ——6次測量所得實測萃取池溫度保將壓力測量標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵JJF(皖)210—2025待程序運行進入恒溫萃取階段，并繼續(xù)運行9min后，同時記錄被校儀器的壓力示值P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———壓力測量標(biāo)準(zhǔn)的壓力示值，MPa。進行完壓力相對示值誤差校準(zhǔn)并拆除外接數(shù)字壓力計后，須參照7.2.1方法，進行升以及擴展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄參考格式見附錄A，校準(zhǔn)證書參考格式見附錄B。校準(zhǔn)JJF(皖)210—2025委托方標(biāo)準(zhǔn)儀器名稱儀器名稱標(biāo)準(zhǔn)儀器型號及編號型號規(guī)格及編號標(biāo)準(zhǔn)儀器測量范圍生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)儀器擴展不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差校準(zhǔn)地點標(biāo)準(zhǔn)儀器證書號技術(shù)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)儀器有效期環(huán)境條件溫度：℃相對濕度：%標(biāo)準(zhǔn)儀器狀態(tài)萃取溫度設(shè)定值/℃次數(shù)實測溫度值/℃1234567溫度值算術(shù)平均值/℃萃取溫度偏差/℃不確定度/℃序號123456重復(fù)性實測萃取溫度/℃JJF(皖)210—2025序號123456重復(fù)性萃取池溫度保持時間/s壓力設(shè)定值/MPa被校儀器壓力顯示值/MPa實測壓力值/MPa壓力相對示值誤差/%壓力相對示值誤差的不確定度/%JJF(皖)210—2025溫度設(shè)定值萃取溫度偏差擴展不確定度壓力設(shè)定值壓力相對示值誤差擴展不確定度以下空白JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀萃取溫度偏差的測量原理為將一無線溫度記錄器置于被校儀器配套Ts———萃取溫度的設(shè)定值，℃。JJF(皖)210—2025表1.1加壓流體萃取儀萃取溫度重復(fù)性測量數(shù)據(jù)序號123456789平均溫度萃取溫度/℃97.8997.9597.9998.0498.0798.198.1598.1998.2398.2698.09取萃取溫度測量重復(fù)性引入的不確定度分量和由無線溫度記錄器分辨力引入的不確表1.2不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源溫度(℃)u1萃取溫度測量重復(fù)性0.12u2溫度記錄標(biāo)準(zhǔn)器最大允差0.06JJF(皖)210—2025分量可視為正態(tài)分布，可取包含因子k=2，則包含概率約為95%時的萃取溫度偏差的加壓流體萃取儀壓力相對示值誤差的測量原理為將一標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計經(jīng)由三通接入被校儀器的注液泵的注液出口端管路，運行預(yù)設(shè)段后，同時記錄被校儀器的壓力示值和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓力計的壓力示值，MPa。JJF(皖)210—2025表D.1數(shù)字壓力計重復(fù)性測量數(shù)據(jù)測量次數(shù)123456789平均值P（MPa）數(shù)字壓力計壓力示值引入的不確定度分量由u（P）1和u（P）2構(gòu)成，鑒于u（P）1JJF(皖)210—2025該不確定度分量取壓力測量重復(fù)性引入的不確定度分量u（P0）1A與被校儀器壓力示其中，u（P0）1A采用A類評定。讀取加壓流體萃取儀運行過程中壓力監(jiān)控儀表的示表D.2被校儀器壓力重復(fù)性測量數(shù)據(jù)測量次數(shù)123456789平均值P0（MPa）9.9按均勻分布取k=3，則由被校儀器壓力測量誤差引入的不確定度分量為：被校儀器壓力示值引入的不確定度分量由u（P0）1和