釹鐵硼合金鉬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法Neodymium-iron-boronalloy—Determinationofmolyb—Flameatomicabsorptionspe2022-12-14發(fā)布2023-Ⅰ本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)綜合標(biāo)1釹鐵硼合金鉬含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法重要提示：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可器、取制樣、分析、結(jié)果計(jì)算、精密度、試用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新用鹽酸、硝酸分解試料，高氯酸冒煙，制成鹽酸試液。將試樣溶液吸噴入原子吸收光4.1除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.6王水，鹽酸+硝酸=3+24.8氯化鋁溶液，12mg/mL鋁4.9鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL5.2火焰原子吸收光譜儀火焰原子吸收光譜儀，配備鉬空心陰極燈，備有氧化亞氮-乙炔火焰燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置。氧化亞氮-乙炔氣體應(yīng)純凈。所用火焰原子吸收光譜儀應(yīng)滿足下——最小精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過該吸光度平均值的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測(cè)量10次吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。5.3校準(zhǔn)曲線的線性將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小3至試料完全溶解。加5mL高氯酸（4.4加熱至冒高氯酸煙，取下稍冷。7.3.2.1鉬含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在0.01%～0.10%范圍內(nèi)7.3.2.2鉬含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在>0.10%～1.0噴測(cè)均以水調(diào)零，并至少重復(fù)噴測(cè)兩次，記下獲得的穩(wěn)定讀數(shù)，求得各自的平均吸光將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的氧化亞氮4鉬的含量以鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMo計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：ρ——自校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鉬的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;ρ0——自校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鉬的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;V——測(cè)量試液的體積，單位為毫升（mL）;f——稀釋倍數(shù)；9.1重復(fù)性限和再現(xiàn)性限%rRlgR=-1.4246+0.67756本文件起