ICS19

A21

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/GDASE0012—2020

石墨烯薄膜層數(shù)的測定激光顯微共焦拉曼

光譜法

Determinationoflayernumbersingraphene—Ramanspectroscopymethod

2020-06-01發(fā)布2020-06-01實施

廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/GDASE0012－2020

石墨烯薄膜層數(shù)的測定激光顯微共焦拉曼光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定石墨烯薄膜層數(shù)的激光顯微共焦拉曼光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于機械剝離法制備的1層~5層的石墨烯和AB型堆疊的5層以下的石墨烯薄膜的測定試

驗，其他方法制備的高質(zhì)量石墨烯材料的測定可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T30544.13-2018納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

GB/T33525納米技術(shù)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試

GB/T36063納米技術(shù)用于拉曼光譜校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)拉曼頻移曲線

JJF1544-2015拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語和定義

GB/T30544.13-2018界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

G峰Gpeak

反映石墨烯層內(nèi)最近鄰碳原子間伸縮振動的特征峰，由布里淵區(qū)中心點附近的面內(nèi)切向光學(xué)聲子或

面內(nèi)縱向光學(xué)聲子與電子間的散射引起。

3.2

2D峰2Dpeak

反映碳原子的層間堆垛方式的特征峰，由光學(xué)聲子發(fā)生兩次谷間非彈性散射產(chǎn)生。

4原理

利用拉曼譜圖中的2D峰（2700cm-1附近）與G峰（1580cm-1附近）的峰強比及2D峰主峰及肩峰的

峰面積及峰高特點判定石墨烯薄膜的層數(shù)。

5試驗儀器與設(shè)備

5.1激光顯微共焦拉曼光譜儀

5.1.1光譜范圍：至少包括1000cm-1～3500cm-1，全光譜范圍內(nèi)可快速連續(xù)掃描，無接譜；

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T/GDASE0012－2020

5.1.2光譜分辨率：≤1cm-1；

5.1.3光譜重復(fù)性：≤±0.1cm-1；

5.1.4具備激發(fā)波長為632.8nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的線寬不大于標(biāo)稱分辨

率的1/20，功率的波動不高于5%。

5.2真空干燥箱

5.2.1可持續(xù)維持腔內(nèi)真空度≤300Pa；

5.2.2溫度范圍包括：室溫~100℃。

5.3儀器校準(zhǔn)

5.3.1按照J(rèn)JF1544-2015中第7.1條進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

5.3.2按照GB/T33525校準(zhǔn)激光共聚焦顯微拉曼光譜儀的光譜分辨率。

5.3.3按照GB/T36063校準(zhǔn)拉曼頻移。

6試樣

6.1基本要求

試樣與試樣臺之間緊密貼合，保證在測試過程中不發(fā)生移動。

6.2制備方法

將試樣在放在潔凈的真空干燥箱(40℃真空度≤300Pa)，30min以去除表面殘余的溶劑等雜質(zhì)。

7試驗過程

7.1試驗環(huán)境

試驗環(huán)境條件為：溫度25℃±2℃，相對濕度≤50%。

7.2試驗步驟

7.2.1試樣固定于顯微鏡試樣臺上，按儀器操作步驟，調(diào)節(jié)入射到試樣的激光功率密度在1.5mW/μm2

以下，拉曼譜圖掃描范圍（1000cm-1~3300cm-1）、激光掃描次數(shù)、積分時間，以632.8nm為激發(fā)波長，

進(jìn)行測試得拉曼光譜圖，保證譜圖的信噪比大于100:1。

7.2.2使用計算機軟件確定基線位置，對試樣拉曼光譜中的G峰和2D峰進(jìn)行擬合，記錄G峰、2D

峰的中心波長、峰面積、峰高。

7.2.3以五點取樣法，試樣點間距不小于10μm，更換五個不同測試區(qū)域，重復(fù)7.2.1~7.2.2，記錄其

測定結(jié)果。

7.2.4對于均勻性差的石墨烯試樣，應(yīng)在五點取樣法的基礎(chǔ)上，以不小于10μm的間距，選擇至少20

個不同的試樣點進(jìn)行測量，統(tǒng)計石墨烯試樣的層數(shù)并計算層數(shù)的極差。

8結(jié)果計算

8.1層數(shù)判定

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T/GDASE0012－2020

計算試樣的2D峰與G峰的峰面積、峰高比值，結(jié)合2D峰主峰及肩峰的特點，判定試樣層數(shù)，結(jié)果

取所有試樣區(qū)域?qū)訑?shù)的平均值。

表1試樣層數(shù)的判定

峰面積比為2D峰的主峰與肩峰的特點層數(shù)

A2D/AG≥1且無肩峰1

峰高滿足下列在2600cm-1附近出現(xiàn)唯一一個肩峰2

關(guān)系I2D/IG≥在2600cm-1附近出現(xiàn)兩~三個肩峰，最強的肩峰在2D峰的左側(cè)，其強度在2D峰3

0.5。的120%~150%范圍內(nèi)

在2600cm-1附近出現(xiàn)四個肩峰，分別在2D峰的兩側(cè)，其中左側(cè)最強的肩峰其強4

度在2D峰的強度100%~120%

在2600cm-1附近出現(xiàn)至少兩個肩峰，最強肩峰在2D峰的左側(cè)，其強度≤2D峰強5

度的80%~100%

I2D/IG＜0.5。不適用于本標(biāo)準(zhǔn)

8.2極差R的計算

RLmaxLmin

式中：

Lmax—所測區(qū)域內(nèi)層數(shù)最大值，層；

Lmin—所測區(qū)域內(nèi)層數(shù)最小值，層。

9精密度

9.1重復(fù)性

在相同的試驗設(shè)備上對同一批試樣中隨機抽取的六個試樣區(qū)域進(jìn)行試驗，在95%的置信度下，試驗

結(jié)果之間的差異不超過其平均值的15%。

9.2再現(xiàn)性

在兩個實驗室或同一實驗室不同實驗人員對從同一個試樣進(jìn)行試驗，在95%的置信度下，試驗結(jié)果

之間的差異不超過其平均值的15%。

10試驗結(jié)果

試驗j結(jié)果應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)試驗樣本的詳細(xì)描述，包括試樣編號、外觀；

b)試驗依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)；

c)儀器型號、所用激光類型及測試的參數(shù)；

d)試樣及基底的拉曼光譜圖；

e)層數(shù)的測定結(jié)果、極差值；

f)試驗人員及日期；

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T/GDASE0012－2020

附錄A

（資料性附錄）

典型的不同層數(shù)的石墨烯的拉曼光譜圖

下圖A.1展示了不同層數(shù)的石墨烯典型的拉曼光譜圖。圖中所示1LG為單層，2LG為雙層，3LG

為三層，4LG為四層，5LG為五層。

圖A.1石墨烯的拉曼譜圖

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T32871-2016單壁碳納米管表征拉曼光譜法.

[2]W