第四章有機(jī)化合物定量分析工業(yè)分析技術(shù)4.4酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度工業(yè)分析技術(shù)基本知識(shí)4.4工業(yè)分析技術(shù)

4.4.1概述酸度是有機(jī)化工產(chǎn)品經(jīng)常檢測(cè)的項(xiàng)目之一,在實(shí)際生產(chǎn)中,經(jīng)常用酸值表示有機(jī)化合物中酸性物質(zhì)的含量。酸值是在規(guī)定條件下,中和1g試樣中的酸性物質(zhì)所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。根據(jù)酸值的大小,可判斷產(chǎn)品中所含酸性物質(zhì)的量?；局R(shí)4.4工業(yè)分析技術(shù)

4.4.2測(cè)定原理4.4.2.1基本原理樣品中的游離酸與氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)通式為:RCOOH+NaOH

RCOONa+H2O從堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量可計(jì)算出游離酸的量。基本知識(shí)4.4工業(yè)分析技術(shù)

4.4.2測(cè)定原理4.4.2.2測(cè)定方法在測(cè)有機(jī)產(chǎn)品的酸值時(shí),根據(jù)樣品的不同,具體測(cè)定方法也有所不同。(1)溶于水的樣品,在水溶液中,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。(2)難溶于水的樣品,可將試樣先溶解于過(guò)量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中,再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的堿。(3)分子量較大,且難溶于水的樣品,用中性乙醇溶解后,再用氫氧化鈉水溶液或醇溶液進(jìn)行滴定。醇作溶劑時(shí),須預(yù)先中和,以除去其可能含有的酸性物質(zhì)?；局R(shí)4.4工業(yè)分析技術(shù)

4.4.2測(cè)定原理4.4.2.2測(cè)定方法通常使用目視酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn),但當(dāng)試樣溶液顏色較深時(shí),或滴定不同強(qiáng)度酸的混合物時(shí),滴定終點(diǎn)顏色就難以觀察或不突變,應(yīng)該改用電位法確定終點(diǎn)。如酸的強(qiáng)度不明時(shí),可先用電位法求出終點(diǎn)時(shí)的大約pH值,再選擇合適的指示劑。指示劑一般可用酚酞,如果試樣的酸性較弱(Ka為10-17~10-16),則改用百里酚酞作指示劑。單一指示劑的變色范圍較大,變色不太敏銳,而混合指示劑的變色范圍較小,變色比較靈敏,因此在某些滴定中常采用混合指示劑,尤其適用于在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近滴定曲線的突躍斜度較小的滴定。酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度技能訓(xùn)練4.3工業(yè)分析技術(shù)技能訓(xùn)練4.3酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度訓(xùn)練目的通過(guò)正確使用分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等儀器設(shè)備,熟悉酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度的基本原理和操作方法。訓(xùn)練時(shí)間3h。訓(xùn)練目標(biāo)通過(guò)訓(xùn)練,熟練、準(zhǔn)確地用酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度,并在3h內(nèi)完成測(cè)定任務(wù),相對(duì)平均偏差小于0.2%。安全正確使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿,安全用電。技能訓(xùn)練4.3酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度儀器、試劑與試樣(1)儀器①微量堿式滴定管5mL,分度0.02mL。②吸量管10mL。③錐形瓶100mL。技能訓(xùn)練4.3酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度儀器、試劑與試樣(2)試劑①氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.02mol·L-1。②酚酞指示液ρ=10g·L-1。③中性乙醇φ(乙醇)=95%。在乙醇中加入2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.02mol·L-1氫氧化鈉溶液滴定到剛呈微紅色。(3)試樣乙酸乙酯、乙二醇、環(huán)氧丙烷。技能訓(xùn)練4.3酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度測(cè)定步驟(1)準(zhǔn)備測(cè)定所需儀器。(2)配置和標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3)量取10mL中性乙醇,置于100mL錐形瓶中。(4)加入乙酸乙酯10.00mL,搖勻。(5)加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.02mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色15s不消失為終點(diǎn)。技能訓(xùn)練4.3酸堿滴定法測(cè)定有機(jī)物酸度結(jié)果計(jì)算酸值(mgKOH·g-1)=式中V——滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol·L-1；

56.11——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，