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文檔簡介
藥物分析試題庫
第一章緒論
第二章藥物的雜質(zhì)檢查
第三章藥物定量分析與分析方法驗證
第四章巴比妥類藥物的分析
第五章芳酸及其酯類藥物的分析
第六章胺類藥物的分析
第七章雜環(huán)類藥物的分析
第八章生物堿類藥物的分析
第九章維生素類藥物的分析
第十章俗體激素類藥物的分析
第十一章抗生素類藥物的分析
第十二章藥物制劑分析
第十三章生化藥物與基因工程藥物分析概論
第十四章中藥及其制劑分析概論
第十五章藥品質(zhì)量標準的制訂
第十六章藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù)
第一章緒論
一、填空題
1.我國藥品質(zhì)量標準分為和二者均屬于國家
藥品質(zhì)量標準,具有等同的法律效力。
2.中國藥典的主要內(nèi)容由、、和四部分組成。
3.目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有、、
4.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的;“稱定”系指稱取
重量應準確至所取重量的;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超
過規(guī)定量的o
5.藥物分析主要是采用或等方法和技術(shù),研究
化學合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純
度檢查以及有效成分的含量測定等。所以,藥物分析是一門
的方法性學科。
二、問答題
1.藥品的概念?對藥品的進行質(zhì)量控制的意義?
2.藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔任著主要的任務是什么?
3.常見的藥品標準主要有哪些,各有何特點?
4.中國藥典(2000年版)是怎樣編排的?
5.什么叫恒重,什么叫空白試驗,什么叫標準品、對照品?
6.常用的藥物分析方法有哪些?
7.藥品檢驗工作的基本程序是什么?
8.中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么?
第二章藥物的雜質(zhì)檢查
一、選擇題:
1.藥物中的重金屬是指()
APb2+
B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子
C原子量大的金屬離子
D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)
2.古蔡氏檢碑法測碑時,碑化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成碑斑()
A氯化汞B澳化汞C碘化汞D硫化汞
3.檢查某藥品雜質(zhì)限量時,稱取供試品W(g),量取標準溶液V(ml),其濃度為
C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量(%)是()
vwCWVCW
A—xlOO%BxlOO%C—xlOO%D—xlOO%
CVWCV
4.用古蔡氏法測定碑鹽限量,對照管中加入標準碑溶液為()
A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計算決定
5.藥品雜質(zhì)限量是指()
A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量
C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量
6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是()
A加速氯化銀的形成B加速氧化銀的形成
C除去CO〉、SO,C2Ot>P0;的干擾D改善氯化銀的均勻度
7.關于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是()
A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量
B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示
C雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮
D檢查雜質(zhì),必須用標準溶液進行比對
8.碑鹽檢查法中,在檢碑裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是()
A吸收碑化氫B吸收漠化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫
9.中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目()
A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查
10.重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是()
A1.5B3.5C7,5D11.5
二、多選題:
1.用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時,操作中應注意()
A供試管與對照管應同步操作
B稱取1g以上供試品時,不超過規(guī)定量的±1%
C儀器應配對
D溶劑應是去離子水
E對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)
2.關于藥物中氯化物的檢查,正確的是()
A氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常
B氯化物檢查可反應Ag+的多少
C氯化物檢查是在酸性條件下進行的
D供試品的取量可任意
E標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定
3.檢查重金屬的方法有()
A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化鈉法
D微孔濾膜法E硫鼠酸鹽法
4.關于古蔡氏法的敘述,錯誤的有()
A反應生成的碑化氫遇漠化汞,產(chǎn)生黃色至棕色的碑斑
B加碘化鉀可使五價碑還原為三價碑
C金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫
D加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子
E在反應中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用
5.關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是()
A是檢查氯化物的方法
B是檢查重金屬的方法
C反應結(jié)果是以黑色為背景
D在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫
E反應時pH應為7-8
6.下列不屬于一般雜質(zhì)的是()
A氯化物B重金屬C氟化物
D2-甲基-5-硝基咪理E硫酸鹽
7.藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括()
A不影響療效和不發(fā)生毒性B保證藥品質(zhì)量
C便于生產(chǎn)D便于儲存E便于制劑生產(chǎn)
8.藥物的雜質(zhì)來源有()
A藥品的生產(chǎn)過程中B藥品的儲藏過程中C藥品的使用過程中
D藥品的運輸過程中E藥品的研制過程中
9.藥品的雜質(zhì)會影響()
A危害健康B影響藥物的療效C影響藥物的生物利用度
D影響藥物的穩(wěn)定性E影響藥物的均一性
三、填空題:
1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目,是指該藥品在_________和可能
含有并需要控制的雜質(zhì)。
2.古蔡氏檢碑法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生__________,與藥物中微量碑
鹽反應生成具揮發(fā)性的I,遇濱化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的,
與一定量標準碑溶液所產(chǎn)生的碑斑比較,判斷藥物中碎鹽的含量。
3.碑鹽檢查中若供試品中含有錨鹽,為了防止睇化氫產(chǎn)生錨斑的干擾,可改用
4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在________介質(zhì)中與作用,生成
渾濁,與一定量標準溶液在條件和操作下
生成的渾濁液比較濁度大小。
5.重金屬和碑鹽檢查時,常把標準鉛和標準碑先配成儲備液,這是為了
四、名詞解釋:
1?一■般雜質(zhì):
2.特殊雜質(zhì):
3.恒重:
4.雜質(zhì)限量:
5.藥物純度:
五、判斷改錯題:
1.含量測定有些要求以干燥品計算,如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式
計算。()
2.藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì),說明藥物中不含此類雜質(zhì)。()
3.藥典中規(guī)定,乙醇未標明濃度者是指75%乙醇。()
4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物,可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重
金屬()
六、計算題:
1.取葡萄糖4.0g,加水301nl溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6mL依法
檢查重金屬(中國藥典),含重金屬不得超過百萬分之五,問應取標準鉛溶液
多少ml?(每1ml相當于Pbl0|ig/ml)(2ml)
2.檢查某藥物中的碎鹽,取標準碑溶液2ml(每1ml相當于1叫的As)制備標
準碑斑,碑鹽的限量為0.0001%,應取供試品的量為多少?(2.0g)
3.依法檢查枸椽酸中的碑鹽,規(guī)定含碑量不得超過Ippm,問應取檢品多少克?
(標準碎溶液每1ml相當于碑)(2.0g)
4.配制每1ml中l(wèi)OptgC1的標準溶液500ml,應取純氯化鈉多少克?(已知C1:
35.45Na:23)(8.24mg)
3.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9-10000)使溶解成5ml,
加NaNCh試液2mL放置15min,加氨試液3m1,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg
加HC1溶液(9一10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較,
不得更深。問其限量為多少?(0.1%)
第四章巴比妥類藥物的鑒別
一、選擇題
1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為:()
A紫色B藍色C綠色D黃色E紫堇色
2.巴比妥類藥物的鑒別方法有:()
A與領鹽反應生產(chǎn)白色化合物
B與鎂鹽反應生產(chǎn)白色化合物
C與銀鹽反應生產(chǎn)白色化合物
D與銅鹽反應生產(chǎn)白色化合物
E與氫氧化鈉溶液反應生產(chǎn)白色產(chǎn)物
3.巴比妥類藥物具有的特性為:()
A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡和
D易水解E具有紫外吸收特征
4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:()
A與漠試液反應,澳試液退色
B與亞硝酸鈉一硫酸反應,生成桔黃色產(chǎn)物
C與銅鹽反應,生成綠色沉淀
D與三氯化鐵反應,生成紫色化合物
5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定:()
A非水滴定法B澳量法C兩者均可D兩者均不可
二、填空題
1.巴比妥類藥物的母核為,為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物
常為—結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,環(huán)狀結(jié)構(gòu)共熱時,可發(fā)生水解開環(huán)。
巴比妥類藥物本身—溶于水,—溶于乙醇等有機溶劑,其鈉鹽—溶于水而—溶
于有機溶劑。
2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有,易發(fā)生____________,在
水溶液中發(fā)生一級電離,因此本類藥物的水溶液顯。
3.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應,生成,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)
變成為O
4.苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物。酸度檢查主要是控制
的量。
5.巴比妥類藥物的含量測定主要有:、、、
________四種方法。
三、問答題
1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理?
2.銀鹽鑒別反應時,能不能加入過多的Na2co3,為什么?
3.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?
4.如何用化學方法鑒別巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,異戊巴比妥和含硫
巴比妥?
四、計算題
1.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10ug/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥
鈉供試品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,殘渣用適當溶劑配成100ml供試品
溶液。在240nm波長處測定吸收度,對照液為0.431,供試液為0.392,計算苯
巴比妥鈉的百分含量?(99.6%)
2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16nli使溶解,加丙酮12ml與水
90ml,用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點,消耗硝酸銀滴定液16.88ml,
求苯巴比妥的百分含量(每ImlO.lmol/L硝酸銀相當于23.22mg的Ci2H22N2O3?
(99.3%)
第五章芳酸及其酯類藥物的分析
一、選擇題
1.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是:()
A添加BrB生成NO卡?Br-
C生成HBrD生產(chǎn)Br2E抑制反應進行
2.雙相滴定法可適用的藥物為:()
A阿司匹林B對乙酰氨基酚
C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉
3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(O.lmol/L)相
當于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()
A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg
4.芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測定非水溶液滴定法的敘述,哪項是錯誤
的?()
A滴定終點敏銳B方法準確,但復雜C用結(jié)晶紫做指示劑
D溶液滴定至藍綠色E需用空白實驗校正
5.下列那種芳酸或芳胺類藥物,不能用三氯化鐵反應鑒別()
A水楊酸B苯甲酸鈉C對氨基水楊酸鈉
D丙磺舒E貝諾酯
6.乙酰水楊酸用中和法測定時,用中性醇溶解供試品的目的是為了:()
A防止供試品在水溶液中滴定時水解B防腐消毒
C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度
二、填空題
1.芳酸類藥物的酸性強度與有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具
有—、—、—、—等電負性大的取代基,由于能使苯環(huán)電
子云密度降低,進而引起我基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極
性增加,使質(zhì)子較易解離,故酸性。
2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與反應,生成
色配位化合物。反應適宜的pH為,在強酸性溶液中配位化合物分解。
3.阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括以及檢查。
4.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時,也可生成,
再被氧化成,色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成3,5,
3',5。四羥基聯(lián)苯醍,呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。
5.阿司匹林的含量測定方法主要有、、。
三、問答題
1.用反應式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應原理和反應條件。
2.試述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應原理,反應條件和反應現(xiàn)象?
3.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量?說明測定原理和方法?
四、計算題
1.精密稱取丙磺舒0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后,以酚醐為指示液,
用氫氧化鈉滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氫氧化鈉滴定液20.77mL
求丙磺舒的百分含量?(99.01%)
2.稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后,按永停滴定法用亞
硝酸鈉滴定液(01023mol/L)滴定到終點,消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對
氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%)
3.取標示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細后,精密稱取
0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液
(0.05020mol/L)22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的
含量為標示量的多少?(98.75%)
第六章胺類藥物的分析
一、選擇題
1.對乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mg量
瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,
置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL加水至刻度,搖勻,照分光光度
法,在257nm波長處測定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算,即得,
若樣品稱樣量為W(g),測得的吸收度為A,測含量百分率的計算式為:()
A2501A
A--------X---------X一xlOO%B--------X—x—x250xl00%
7155W7155W
,…250A
CAx715x-----x—xlOO%D----X—x250x—xlOO%
57155W
2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有:()
A重氮化-偶合反應
B氧化反應
C磺化反應
D碘化反應
3.不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()
AAr-NH2
BAr-NO2
CAr-NHCOR
DAr-NHR
4.亞硝酸鈉滴定法測定時,一般均加入澳化鉀,其目的是:()
A使終點變色明顯
B使氨基游離
C增加N0+的濃度
D增強藥物堿性
E增加離子強度
5.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為()
A電位法
B外指示劑法
C內(nèi)指示劑法
D永停法
E堿量法
6.關于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有:()
A對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量
B水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量
C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應,生成重氮鹽
D在強酸性介質(zhì)中,可加速反應的進行
E反應終點多用永停法顯示
二、填空題
1.芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為和。
2.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合
反應;有結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。
3.利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基,由于影響,較—水解,故其
鹽的水溶液比較O
4.對乙酰氨基酚含有___基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反應,可與利多卡因和醋氨
苯碉區(qū)別。
5.分子結(jié)構(gòu)中含—或—基的藥物,均可發(fā)生重氮化-偶合反應。鹽酸丁卡因
分子結(jié)構(gòu)中不具有_____基,無此反應,但其分子結(jié)構(gòu)中的在酸性溶液中
與亞硝酸鈉反應,生成的乳白色沉淀,可與具有______基的同類藥物
區(qū)別。
6.鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱
變?yōu)橛蜖钗?繼續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性,能使?jié)駶櫟募t色
石蕊試紙變?yōu)樗{色,同時生成可溶于水的,放冷,加鹽酸酸化,即生成_
的白色沉淀。
7.亞硝酸鈉滴定法中,加入澳化鉀的作用是;加入過量鹽酸的作用是
①②③,但酸度不能過大,一般
加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為。
8.重氮化反應為,反應速度較慢,所以滴定不宜過快。為了避免滴
定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定時將滴定管尖端,一次將大部分
亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖
端,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。尤其是在近終點時,因尚未反
應的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌—分鐘,再確定終
點是否真正到達。
9.亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時,其靈敏度與反應的體積—(有,無)關系。
10.苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有的結(jié)構(gòu),顯____基性質(zhì),可與重金屬
離子絡合呈色,露置空氣中或遇光易,色漸變深,在性溶液中更
易變色。
三、鑒別題
用化學方法區(qū)別下列藥物
1.鹽酸普魯卡因
2.鹽酸丁卡因
3.對乙酰氨基酚
4.腎上腺素
四、問答題
1.為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定,不易水解?
2.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么?
3.鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃?
4.亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些?中國藥典采用的是哪種?
5.苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?
6.用漠量法測定苯乙胺類藥物含量時,漠液能否過量太多?為什么?
第七章雜環(huán)類藥物的分析
一、選擇題
1.用于此咤類藥物鑒別的開環(huán)反應有:()
A瑋三酮反應B戊烯二醛反應
C坂口反應D硫色素反應E二硝基氯苯反應
2.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應()
A地西泮B阿司匹林
C異煙脫D苯佐卡因E苯巴比妥
3.硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外
光下顯:()
A紅色熒光B橙色熒光C黃綠色熒光D淡藍色熒光E紫色熒光
4.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應()
A地西泮B阿司匹林C異煙胱D苯佐卡因E苯巴比妥
5.有氧化劑存在時,吩睡嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為()
A非水溶液滴定法B紫外分光光度法
C熒光分光光度法D鈿離子比色法EpH指示劑吸收度比值法
6.異煙脫不具有的性質(zhì)和反應是()
A還原性B與芳醛縮合呈色反應C弱堿性D重氮化偶合反應
7.苯駢睡嗪類藥物易被氧化,這是因為()
A低價態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側(cè)鏈脂肪胺D側(cè)鏈上的鹵素原子
二、填空題
1.異煙脫與無水Na2c03或鈉石灰共熱,發(fā)生______反應,產(chǎn)生_______臭味。
2.鈾量法測定氯丙嗪含量時,當氯丙嗪失去一個電子顯紅色,失去—個電子紅
色消褪。
三、問答題
1.什么叫戊烯二醛反應和2,4-二硝基氯苯反應?這兩個反應適用于什么樣的化
合物?
2.如何鑒別尼可剎米和異煙脫?
3.如何鑒別酰聯(lián)基?
4.異煙肺中游離脫是怎樣產(chǎn)生的?常用的檢查方法有哪些?
5.異煙腫的氧化還原滴定法包括哪三種方法?各有哪些優(yōu)缺點?
6.苯駢睡嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞?
7.苯駢睡嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的?具有什么特點?其氧
化產(chǎn)物和未取代苯駢睡嗪的紫外吸收有何差別?
8.簡述鈾量法測定苯駢喔嗪類藥物的原理?
9.簡述鋁離子比色法的原理?
10.如何鑒別氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有關物質(zhì)包括哪兩種?使用薄層色譜
法檢查時,使用的顯色系統(tǒng)是什么?
第八章生物堿類藥物的分析
一、選擇題
1.用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時,須加入醋酸汞,其目的是()
A增加酸性B除去雜質(zhì)干擾
C消除氫鹵酸根影響D消除微量水分影響E增加堿性
2.提取容量法最常用的堿化試劑為()
A氫氧化鈉B氨水C碳酸氫鈉D氫氧化鉀E氯化鏤
3.非水溶液滴定法測定生物堿含量時,通常加入溶劑為10~30mL消耗0.1mol/L
HCIO4標準溶液()ml
A8B5C9D4E7
4.關于生物堿類藥物的鑒別,哪項敘述是錯誤的()
A在生物堿類藥物分子中,大都含有雙鍵結(jié)構(gòu),因此具有紫外特征吸收峰,據(jù)
此用于鑒別。
B紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富,是更好的藥物鑒別方法。
C化學鑒別最常用的是沉淀反應和顯色反應。
D生物堿可用生物堿沉淀試劑反應來進行鑒別。
E薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。
5.常用的生物堿沉淀試劑有()
A碘-碘化鉀B碘化鈾鉀C鋁硫酸D磷鋁酸E碘化汞鉀
6.常用的生物堿顯色試劑有()
A硅鴇酸B濃硫酸C濃硝酸D苦味酸E鑰硫酸
7.咖啡因和茶堿的特征鑒別反應是()
A雙縮月尿反應BVitali反應C紫月尿酸鏤反應
D綠奎寧反應E甲醛-硫酸反應
8.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應條件為()
A冰醋酸-醋酎為溶劑
B高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定
C1mol的高氯酸與l/3mol的硫酸奎寧反應
D僅用電位法指示終點
E澳酚藍為指示劑
9.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則()
A能形成離子對
B有機溶劑提取能完全
C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在
D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在
E酸性染料以分子狀態(tài)存在
二、填空題
1.雙縮服反應為芳環(huán)側(cè)鏈具有結(jié)構(gòu)的特征反應。
2.Vitali反應為一類生物堿的特征反應。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱,水解并得
到黃色____的三硝基衍生物,遇醇制KOH顯—色。
3.綠奎寧反應為—衍生物的特征反應,在—性水溶液中,滴加微過量的澳水
或氯水,再加入過量的氨水,應顯___色。
4.紫服酸鏤反應為黃喋吟類生物堿的特征反應。本類藥物加—和—在水浴上
共熱蒸干,殘渣遇氨氣即生成四甲基紫服酸鏤,顯紫色,再加NaOH液顏色
即O
5.為使生物堿等堿性有機藥物在硅膠薄層板上順利展開,可采用下面兩種方法:
①②o
6.大多數(shù)生物堿的堿性較弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,應采用非水堿量
法滴定,當生物堿的Kb為—時,選用冰醋酸作溶劑,Kb為—時,選用冰醋酸
與醋酎的混合溶劑作溶劑,Kb<一時,應用醋酎作溶劑。
7.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,需在滴定前加入一定量的—溶液,
以消除氫鹵酸的影響,其原理為。
8.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時,只能滴定至—這一步。
9.在用提取中和法測定生物堿類藥物時,最常用的堿化試劑為,最常用
的提取溶劑為。在滴定時應選用變色范圍在_______區(qū)域的指示劑。
10.酸性染料比色法是否能定量完成的關鍵是o在影響酸性染料比色
法的因素中和的影響是本法的實驗關鍵。
三、鑒別題
①麻黃堿②阿托品③奎寧④咖啡因
四、問答題
1.用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑,其目的是什么?
2.常用的生物堿類藥物的含量測定方法有哪些?
3.試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件?
4.試述提取酸堿滴定法的基本原理和方法?
第九章維生素類藥物的分析
一、選擇題
1.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氟化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()
A維生素AB維生素Bi
C維生素CD維生素D
E維生素E
2.檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為1.0g,要求含重金屬不得過百萬分
之十,問應吸取標準鉛溶液(每1ml標準鉛溶液相當于O.Olmg的Pb)多少毫升?
()
A0.2mlB0.4ml
C2mlD1ml
E20ml
3.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑
是()。
A硼酸B草酸
C丙酮D酒石酸
E丙醇
4.硅鴇酸重量法測定維生素Bi的原理及操作要點是()
A在中性溶液中加入硅鴇酸的反應,形成沉淀,稱重求算含量
B在堿性溶液中加入硅鴇酸的反應,形成沉淀,稱重求算含量
C在酸性溶液中加入硅鴇酸的反應,形成沉淀,稱重不算含量
D在中性溶液中加入硅鴇酸的反應,形成沉淀,溶解,以標準液測定求算含量
E在堿性溶液中加入硅鴇酸的反應,形成沉淀,溶解,以標準液測定求算含量
5.使用碘量法測定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml
碘滴定液(0.1mol/L),相當于維生素C的量為()
A17.61mgB8.806mg
C176.ImgD88.06mg
E1.761mg
6.能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是()
A維生素AB維生素Bi
C維生素CD維生素E
E煙酸
7.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氧化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()
A維生素AB維生素Bi
C維生素CD維生素D
E維生素E
8.維生素A含量用生物效價表示,其效價單位是()
AIUBg
CmlDIU/g
ElU/ml
9.測定維生素C注射液的含量時,在操作過程中要加入丙酮,這是為了()
A保持維生素C的穩(wěn)定
B增加維生素C的溶解度
C使反應完全
D加快反應速度
E消除注射液中抗氧劑的干擾
10.維生素C的鑒別反應,常采用的試劑有()
A堿性酒石酸銅B硝酸銀
C碘化鈾鉀D乙酰丙酮
E三氯醋酸和毗咯
11.對維生素E鑒別實驗敘述正確的是()
A硝酸反應中維生素E水解生成a一生育酚顯橙紅色
B硝酸反應中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色
C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收
DFeCb-聯(lián)叱陡反應中,F(xiàn)e3+與聯(lián)口比陡生成紅色配離子
EFeCb-聯(lián)毗陡反應中,F(xiàn)e2+與聯(lián)毗陡生成紅色配離子
12.2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量()
A滴定在酸性介質(zhì)中進行
B2,6-二氯靛酚由紅色?無色指示終點
C2,6-二氯靛酚的還原型為紅色
D2,6-二氯靛酚的還原型為藍色
13.維生素C注射液碘量法定量時,常先加入丙酮,這是因為()
A丙酮可以加快反應速度
B丙酮與抗氧劑結(jié)合,消除抗氧劑的干擾
C丙酮可以使淀粉變色敏銳
D丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度
14.維生素E的含量測定方法中,以下敘述正確的是()
A車市量法適用于復方制劑中維生素E的定量
B鈾量法適用于純度不高的維生素E的定量
C車市量法適用于純度高的維生素E的定量
D車市量法適用于各種存在形式的維生素E的定量
15.有關維生素E的鑒別反應,正確的是()
A維生素E與無水乙醇加HNCh,加熱,呈鮮紅一橙紅色
B維生素E在堿性條件下與聯(lián)毗咤和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.
C維生素E在酸性條件下與聯(lián)毗咤和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.
D維生素E無紫外吸收
E維生素E本身易被氧化
16.維生素C與分析方法的關系有()
A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性,可用碘量法定量
B與糖結(jié)構(gòu)類似,有糖的某些性質(zhì)
C無紫外吸收
D有紫外吸收
E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性
二、問答題
1.維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點?
2.簡述三氯化睇反應?
3.三點校正法測定維生素A的原理是什么?換算因數(shù)1830和1900的由來?
4.三點校正法的波長選擇原則是什么?
5.簡述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)哦陡反應?
6.簡述鈾量法測定維生素E的原理?應采用何種滴定介質(zhì)?為什么?
7.簡述維生素Bi的硫色素反應?
8.硅鴇酸重量法測定維生素Bi的原理是什么?實驗操作要注意哪些問題?
10.維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)?因而使之具有哪三大性質(zhì)?
11.簡述碘量法測定維生素C的原理?為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸儲
水?如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響?
12.簡述2,6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理?與碘量法比較有何優(yōu)點?
第十章留體激素類藥物的分析
一、選擇題
1.四氮理比色法可用于下列哪個藥物的含量測定(
A可的松B睪丸素
C雌二醇D怏雌醇
E黃體酮
2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色(
A2,4-二硝基苯腫B三氯化鐵
C硫酸苯脫D異煙朋
E四氮理鹽
3.可用四氮嗖比色法測定的藥物為(
A雌二醇B甲睪酮
C醋酸甲羥孕酮D苯丙酸諾龍
E醋酸潑尼松
4.Kober反應用于定量測定的藥物為(
A鏈霉素B雌激素
C維生素BlD皮質(zhì)激素
E維生素C
5.雌激素類藥物的鑒別可采用與()作用生成偶氮染料
A四氮理鹽B重氮苯磺酸鹽
C亞硝酸鐵氧化鈉D重氮化偶氮試劑
6.符合四氮理比色法測定器體激素藥物的條件為()
A在室溫或30℃恒溫條件下顯色
B用避光容器并置于暗處顯色
C空氣中氧對本法無影響
D水量增大至5%以上,使呈色速度加快
E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑
7.可用于留體激素鑒別的是()
A紫外光譜B紅外光譜
C熔點D溶解度
8.有關器體激素的化學反應,正確的是()
AC3位班基可與一般班基試劑
BCn-a-醇酮基可與AgNO3反應
CC3位班基可與亞硝酰鐵氟化鈉反應
D△(3-酮可與四氮唾鹽反應
9.四氮嗖比色法測定器體激素含量()
A用95%乙醇作溶劑
B用無水乙醇作溶劑
C用冰醋酸作溶劑
D用水作溶劑
E用碳酸鈉溶液作溶劑
10.Kober反應測定雌激素:()
A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色,加水或加酸加熱后測定
B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色,直接測定
C第一步呈紅色,第二步呈黃色
D第一步呈黃色,第二步呈紅色
E第一步加硫酸,第二步加乙醇
二、填空題
1.霜體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在和共趣系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特征
吸收。
2.許多笛體激素的分子中存在著和共輾系統(tǒng)所以在紫外區(qū)
有特征吸收。
三、問答題
1.留體激素類藥物的母核是什么?可分為哪些種類?各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點?
2.黃體酮的特征鑒別反應是什么?
3.留體激素的官能團呈色反應有哪些?
4.將留體激素與一些試劑反應,生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行
鑒別?
5.留體激素的紅外吸收光譜中,在3000?2860cm”間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起?
3600cm”對應于什么結(jié)構(gòu)?在3000?3300cm”對應于哪些結(jié)構(gòu)?
6.四氮理比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么?堿和四氮唾鹽應以何種順
序加入?
7.異煙脫法測定留體激素類藥物的原理是什么?一般而言,本反應對什么樣結(jié)
構(gòu)具有專屬性?
8.什么叫做Kober反應?鐵酚試劑對Kober反應有何影響?
第十一章抗生素類藥物的分析
一、選擇題
1.下列化合物可呈現(xiàn)黃三酮反應的是()
A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭抱菌素
2.下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的()
A黃三酮反應B麥芽酚反應C坂口反應D硫酸-硝酸呈色反應
3.下列關于慶大霉素敘述正確的是()
A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應
C可以發(fā)生坂口反應D有N-甲基葡萄糖胺反應
4.青霉素具有下列哪類性質(zhì)()
A含有手性碳,具有旋光性
B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收,但其側(cè)鏈部分有紫外吸收
C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收
D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應可供鑒別
E具有堿性,不能與無機酸形成鹽
5.下列有關慶大霉素敘述正確的是()
A在紫外區(qū)無吸收
B屬于堿性、水溶性抗生素
C有麥芽酚反應
D在堿性下穩(wěn)定,在氫氧化鈉液中回流兩小時,效價不變
E在230nm處有紫外吸收
6.青霉素的鑒別反應有()
A紅外吸收光譜B荀三酮反應
C羥月虧酸鐵反應D與硫酸-甲醛試劑呈色反應E三氯化鐵反應
7.青霉素的含量測定方法有()
A銀量法B碘量法C汞量法D鋪量法E漠量法
8.青霉素的結(jié)構(gòu)通性為()
A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定
B本類藥物溶于水后,內(nèi)酰胺破裂而失效
C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同
D氨葦青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率
E青霉素和頭抱菌素具有旋光性
9.鑒別青霉素和頭抱菌素可利用其多數(shù)遇()有顯著變化
A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后
10.微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是()
A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高
D步驟繁多費時E簡便、快速準確
11.碘與青霉睡噗酸的反應是在()
A強酸性中進行B在強堿性中進行
CpH=4.5緩沖液中進行D中性中進行
12.內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中()
A6-APAB6-APA的共輾結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7—ACA及其側(cè)鏈
DB-內(nèi)酰胺環(huán)E氫化喔理環(huán)
二、填空題
1.抗生素的常規(guī)檢驗,一般包括、、、等
四個方面。
2.抗生素的效價測定主要分為和兩大類。
3.青霉素和頭抱菌素都具有旋光性,因為青霉素分子中含有一個手性碳原子,
頭抱菌素分子含有一個手性碳原子。
4.青霉素分子不消耗碘,但其降解產(chǎn)物可與碘作用,借此可以根
據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。
5.鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子和一分子結(jié)合而成的堿性昔。
6.鏈霉素具有類結(jié)構(gòu),具有和的性質(zhì),可
與荀三酮縮和成蘭紫色化合物。
7.四環(huán)素類抗生素在溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化,當pH_或pH_時
差向異構(gòu)化速度減小。
三、簡答題
1.簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度,并寫出兩
步計算含量公式。
2.簡述酸堿滴定法測定青霉素類藥物的基本原理、方法,并寫出計算含量公式?
3。簡述紫外法測定青霉素和頭抱菌素類藥物的基本原理與方法?
第十二章藥物制劑分析
一、選擇題
1.片劑中應檢查的項目有()
A澄明度
B應重復原料藥的檢查項目
C應重復輔料的檢查項目
D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)
E重量差異
2.HPLC法與GC法用于藥物復方制劑的分析時,其系統(tǒng)適用性試驗系指()
A測定拖尾因子B測定回收率
C測定保留時間D測定分離度
E測定柱的理論板數(shù)
3.藥物制劑的檢查中()
A雜質(zhì)檢查項目應與原料藥的檢查項目相同
B雜質(zhì)檢查項目應與輔料的檢查項目相同
C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)
D不再進行雜質(zhì)檢查
E除雜質(zhì)檢查外還應進行制劑學方面的有關檢查
4.片劑中應檢查的項目有()
A澄明度B應重復原料藥的檢查項目
C應重復輔料的檢查項目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)
E重量差異
5.當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時,可被干擾的方法是()
A絡合滴定法B紫外分光光度法
C電市量法D碘量法
E亞硝酸鈉法
6.片劑含量測定時,經(jīng)片重差異檢查合格后,再將所取片劑研細,混勻,供分
析用。一般片劑應?。ǎ?/p>
A5片B10片
C15片D20片
E30片
7.進行復方片劑分析時,應考慮排除的干擾有()
A淀粉B滑石粉
C丙酮D藥物之間
E亞硫酸氫鈉
8.需作含量均勻度檢查的藥品有()
A主藥含量在5mg以下,而輔料較多的藥品
B主藥含量小于20mg,且分散性不好,難于混合均勻的藥品
C溶解性能差,或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑
D主藥含量雖較大(如50mg),但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品
E注射劑和糖漿劑
二、問答題
1.什么叫制劑分析?制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同?
2.片劑的溶出度可以用于評價片劑的什么質(zhì)量?
3.什么叫含量均勻度?
4.片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾?如何進行消除?
5.硬酯酸鎂對哪些方面有干擾?如何進行消除?
6.如何排除注射液中抗氧劑的干擾?
7.什么叫做單方制劑和復方制齊U?
8.復方制劑分析中不經(jīng)分離而直接測定的有哪些方法?
9.主要有哪些方法可以用于復方制劑分離的分析測定?
第十四章中藥及其制劑分析概論
一、選擇題
1.對中藥制劑分析的項目敘述錯誤的是()
A合劑、口服液一般檢查項目有相對密度和pH值測定等。
B丸劑的一般檢查項目主要有溶散時限和含糖量等。
C沖劑的一般檢查項目有粒度、水分、硬度等。
D散劑的一般檢查項目有均勻度、水分等。
2、中藥制劑分析的一般程序為()
A取樣一鑒別一檢查一含量測定一寫出檢驗報告
B檢查一取樣一鑒別一含量測定一寫出檢驗報告
C鑒別一檢查一取樣一含量測定一寫出檢驗報告
D檢查一取樣一含量測定一鑒別一寫出檢驗報告
二、填空題
1.中藥制劑按物態(tài)可分為、、O
2.中藥制劑分析常用的提取方法有、、、、、,
3.中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項目有、、、等。
4.中藥制劑雜質(zhì)檢查中,水分測定的方法有、、o
5.中藥制劑常用的定量分析方法有、、、等。
三、簡答題
1.簡述中藥制劑含量測定項目的選定原則?
2.中藥制劑分析的程序如何?
3.中藥制劑中雜質(zhì)檢查的目的是什么?
4.中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點?
第十五章藥品質(zhì)量標準的制訂
一、選擇題
1.為了保證藥品的質(zhì)量,必須對藥品進行嚴格的檢驗,檢驗工作應遵循(
A藥物分析B國家藥典
C物理化學手冊D地方標準
2.我國解放后第一版藥典出版于()
A1951年B1950年
C1952年D1953年
3.至今為止,我國共出版了幾版藥典()
A8版B5版C7版D6版
4.藥物的鑒別試驗是證明()
A未知藥物真?zhèn)蜝已知藥物真?zhèn)?/p>
C已知藥物療效D未知藥物純度
5.西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是()
A容量法B色譜法C分光光度法D重量分析法
二、填空題
1.藥品質(zhì)量標準是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定,是藥
品、、、和共同遵循的法定依據(jù)。
2.我國法定的藥品質(zhì)量標準包括、、o
3.INN是的縮寫。
4.藥品含量測定常用的方法有—、、、等。
5.藥品質(zhì)量標準制訂的原則為、、。
三、名詞解釋
1.準確度
2.精密度
3.專屬性
4.LOD
5.LOQ
6.耐用性
7.藥品質(zhì)量標準
四、簡答題
1.簡述制訂藥品質(zhì)量標準的原則?
2.藥品質(zhì)量標準主要包括哪些內(nèi)容?
3.藥品質(zhì)量標準中物理常數(shù)是怎樣測定的?
4.藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的目的與內(nèi)容是什么?
第一章藥典概況
一、練習思考題
1、什么是藥品質(zhì)量標準?我國目前有哪些法定的藥品質(zhì)量標準?
2、藥典的內(nèi)容分哪幾部分?正文部分包括哪些項目?
3、在藥物分析工作中可參考的主要外國藥典有哪些?在內(nèi)容編排上與中國藥典有什么不同(舉2?3例)?
4、藥物分析的主要目的是什么?
5、試述藥品檢驗程序及各項檢驗的意義?
6、藥品質(zhì)量標準中的物理常數(shù)測定項目有哪些?他們的意義分別是什么?
7、中國藥典附錄包括哪些內(nèi)容?
8、常用的含量測定方法有哪些?它們各有哪些特點?
9、制訂藥品質(zhì)量標準的原則是什么?
10、如何確定藥品質(zhì)量標準中雜質(zhì)檢查項目及限度?
11、在制訂藥品質(zhì)量標準中怎樣選擇鑒別方法?
12、在制訂藥物含量限度時應綜合考慮哪幾方面的情況?
13、新藥質(zhì)量標準的起草說明應包括哪些主要方面?
14、全面控制藥品質(zhì)量的科學管理條例包括哪些方面?
15、什么叫標準品?什么叫對照品?
16、0.1mol/L氫氧化鈉溶液與氫氧化鈉滴定液(O.lmol/L)有何區(qū)別?
17、溶液的百分比用“%”符號表示,單位是什么?
18、“某溶液(1-10)”指多少濃度的溶液?
19、藥品質(zhì)量標準中“精密稱取某藥物若干”,系指允許的取用量范圍是多少?
20、什么叫空白實驗?剩余滴定法中的空白試驗與直接滴定法中的空白試驗有何不同?
二、選擇題
(一)最佳選擇題
1、我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標準有(E)
A、國家藥典和地方標準
B、國家藥典、部頒標準和國家藥監(jiān)局標準
C、國家藥典、國家藥監(jiān)局標準(部標準)和地方標準
D、國家藥監(jiān)局標準和地方標準
E、國家藥典和國家藥品標準(國家藥監(jiān)局標準)
2、藥品質(zhì)量的全面控制是(A)
A、藥品研究、生產(chǎn)、供應、臨床使用和有關技術(shù)的管理規(guī)范、條例的制度和實踐
B、藥品生產(chǎn)和供應的質(zhì)量標準
C、真正做到把準確、可靠的藥品檢驗數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評價、科研成果堅定的基礎和依據(jù)D、幫助藥品檢驗機構(gòu)提高工作
質(zhì)量和信譽
E、樹立全國自上而下的藥品檢驗機構(gòu)的技術(shù)權(quán)威性和合法地位。
3、凡屬于藥典收載的藥品其質(zhì)量不符合規(guī)定標準的均(D)
A、不得生產(chǎn)、不得銷售、不得使用B、不得出廠、不得銷售、不得供應
C、不得出廠、不得供應、不得實驗D、不得出廠、不得銷售、不得使用
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