PAGEPAGE1專題13化學試驗綜合題本題型在四年高考中考查13次（共13份試卷），試驗綜合題是高考必考題，歷來是高考中的難點。本題型為考查學生綜合應用試驗基礎學問、化學理論、元素化合物和化學計算等相關學問解決試驗問題的實力的一類試題，近幾年高考中綜合試驗題的形式主要有以下幾種：（1）對物質(zhì)制備、分別、提純和檢驗中化學原理、相關裝置作用的設計和評價。（2）提出試驗問題或目的，給定試驗情景或物質(zhì)性質(zhì)，要求選擇儀器、藥品，組裝試驗裝置，確定試驗步驟，評價試驗方案。（3）對教材試驗通過重組、深化、優(yōu)化或創(chuàng)新提出問題，讓學生去完成。（4）聯(lián)系工業(yè)生產(chǎn)過程，進行定量分析和綜合評價。年份題號分值考查的主要內(nèi)容及學問點實力要求學問要求難度要求接受、汲取、整合化學信息的實力分析問題和解決化學問題的實力化學試驗與探究實力了解理解駕馭綜合應用2013(Ⅰ)26醇的消去反應（選5)做信息/儀器名稱（直形冷凝管）、試驗平安（防暴沸)、成醚反應（副產(chǎn)物、選5)、試驗操作（分液、提純一除醇、水、蒸餾——所需儀器）/產(chǎn)率計算（環(huán)己烯）[有機+試驗十計算]中難2013(Ⅱ)26丁醇的催化氧化（信息）/儀器名稱（直形冷凝管）、試驗平安（防暴沸、防飛濺)、成醚反應（副產(chǎn)物、選5）、試驗操作（分液、提純一一除醇、水、蒸餾一一所需儀器）/產(chǎn)率計算（正丁醇）][有機+試驗+計算]中難2014(Ⅰ)26酯化反應（乙酸異戊酯合成等信息）/儀器名稱（球形冷凝管）、試驗操作（洗滌、分液、蒸餾）、試驗誤差、產(chǎn)率技術(shù)（乙酸異戊酯）[有機+試驗+計算]√√√√中2014(Ⅱ)28[Co(NH3)6]Cl3制備試驗/平安管原理、滴定管、指示劑選擇、誤差推斷、氧化還原反應方程式書寫、化合價、Ksp/質(zhì)量分數(shù)等計算[試驗+概理+計算]√√√中2015(Ⅰ)26草酸及CO、CO2等的性質(zhì)/試驗操作（加熱、冷凝、檢驗、汲取、干燥、洗氣、收集等）、試驗設計（裝置的選擇與連接、定性和定量試驗設計）[有機+無機試驗]中2015(Ⅱ)28物質(zhì)制備試驗方案的設計與探究（電解原理、物質(zhì)的分別、氧化還原反應離子方程式與電子守恒、滴定計算及指示劑的選擇、儀器的作用、常見的凈水劑）√√√√中2024(Ⅰ)26氮的化合物等性質(zhì)與制備試驗/氨氣制備（發(fā)生裝置、方程式、干燥、收集等連接）、試驗設計（NH3余NO2反應、現(xiàn)象、緣由）[無機試驗]√√√√中2024(Ⅱ)28鐵離子和亞鐵離子的性質(zhì)，鐵離子和亞鐵離子、碘單質(zhì)的檢驗，H2O2性質(zhì)，鹽類的水解等學問[試驗+概理+方程式書寫]中2024(Ⅲ)26CaO2制備試驗/CaCO3制備原理流程（沉淀、過濾及規(guī)范）、CaO2制備原理流程（CaCO3與鹽酸反應、CaO2生成方程式、煮沸、冰浴、醇洗、雙氧水性質(zhì)、不同工藝及產(chǎn)品比較）[無機試驗]中難2024(Ⅰ)2615化學試驗基本操作、儀器的運用、識別、計算√√√2024(Ⅱ)2814滴定試驗、配制肯定物質(zhì)量濃度的溶液，化學計算等。碘量法測定水中溶氧量[概理+元化+計算]√√√√中難2024(Ⅲ)2614無機試驗綜合[以綠礬為載體，結(jié)晶水合物中結(jié)晶水數(shù)目的測定以及分解產(chǎn)物的鑒別，把握試驗原理、試驗技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析]√√√√中難2024(Ⅰ)2615試驗基本操作及儀器識別方程式的書寫，試驗分析試驗綜合考察√√√2024(Ⅱ)2814氧化還原方程式，試驗操作物質(zhì)檢驗（Fe2O3）中和滴定（終點推斷，計算）√√√√中難2024(Ⅲ)2614試驗操作溶液的配置中和滴定，純度計算√√√√中難1．【2024新課標1卷】醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗裝置如圖所示，回答下列問題：（1）試驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其緣由是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮咳コ腥芙庋醴忠海ɑ虻我海┞┒穁n+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋解除c中空氣c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓（冰?。├鋮s過濾放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是解除c中空氣；（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅接著與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；依據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分別，須要實行的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是放開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。點睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的試驗探究，考查學生的化學試驗與探究的實力、從供應的新信息中，精確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有學問整合，重組為新學問塊的實力，題目難度中等。明確試驗原理、有關物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應用是解答的關鍵。2．【2024新課標2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行試驗。①通入氮氣的目的是________________________________________。②試驗中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此推斷熱分解產(chǎn)物中肯定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止試驗時應進行的操作是_____________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________。【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置CO2CO先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3粉紅色出現(xiàn)【解析】分析：（1）依據(jù)亞鐵離子能與K3[Fe(CN)6]發(fā)生顯色反應解答；③為防止倒吸，必需保證裝置中保持肯定的壓力，所以停止試驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以依據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。點睛：本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗、元素含量測定等試驗方案設計與評價，題目難度中等，明確試驗原理和相關物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關鍵。關于化學試驗從平安角度?？紤]的主要因素如下：凈化、汲取氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆試驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參與的反應，要留意防止導氣管堵塞；防吸水(照試驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜實行必要措施，以保證達到試驗目的)。3．【2024新課標3卷】硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設計試驗方案進行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液試驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③___________④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，接著滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）?！敬鸢浮竣奂尤脒^量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液⑥產(chǎn)生白色沉淀燒杯容量瓶刻度藍色褪去95.0【解析】分析：本題考查的是化學試驗的相關學問，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗，一個是點睛：本題考查的學問點比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢驗，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現(xiàn)過，只要留意到有刺激性氣味氣體就可以精確作答。4．【2024年高考新課標Ⅰ卷】（15分）凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列問題：（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充溢管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，緣由是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應的離子方程式為________________，e采納中空雙層玻璃瓶的作用是________。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進行測定，滴定g中汲取液時消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。【答案】（1）避開b中壓強過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負壓（4）①液封，防止氨氣逸出②+OH?NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出（5） 【解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避開b中壓強過大。0.001cVmol，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/mol，所以樣品的純度≤。5．【2024年高考新課標Ⅱ卷】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不行缺少的條件。某課外小組采納碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。試驗步驟及測定原理如下：Ⅰ．取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。Ⅱ．酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）?；卮鹣铝袉栴}：（1）取水樣時應盡量避開擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。（2）“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_______________。（3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，運用前需標定。配制該溶液時須要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和____________；蒸餾水必需經(jīng)過煮沸、冷卻后才能運用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_________mg·L?1。（5）上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”）【答案】（1）使測定值與水體中的實際值保持一樣，避開產(chǎn)生誤差（2）O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2（3）量筒氧氣（4）藍色剛好褪去80ab（5）低【解析】本題采納碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。（1）取水樣時，若攪拌水體，會造成水底還原性雜質(zhì)進入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。（2）依據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價由＋2價→＋4價，化合價上升2，氧氣中O的化合價由0價→?2價，整體降低4價，最小公倍數(shù)為4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。6．【2024年高考新課標Ⅲ卷】（14分）綠礬是含有肯定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學愛好小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究。回答下列問題：（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯改變。再向試管中通入空氣，溶液漸漸變紅。由此可知：______________、_______________。（2）為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關K1和K2）（設為裝置A）稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行試驗。①儀器B的名稱是____________________。②將下列試驗操作步驟正確排序___________________（填標號）；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈 c．關閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩通入N2 e．稱量A f．冷卻到室溫③依據(jù)試驗記錄，計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x=________________（列式表示）。若試驗時按a、d次序操作，則使x__________（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。試驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為_________（填標號）。C、D中有氣泡冒出，并可視察到的現(xiàn)象分別為_______________。a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式_____________________?！敬鸢浮浚?）樣品中沒有Fe3+ Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+（2）①干燥管②dabfce③ 偏?。?）①c、a 生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑【解析】FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O15218x（m3－m1）g（m2－m3）g則：，解得：；若試驗時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導致m3增加，使測得生成的水偏小，生成的硫酸亞鐵偏大，因此x偏小。7．【2024年高考全國新課標Ⅰ卷】(14分)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在肯定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學在試驗室中對NH3與NOx反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）氨氣的制備①氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應的化學方程式為_______________。②預收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接依次為：發(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。（2）氨氣與二氧化氮的反應將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在肯定溫度下按圖示裝置進行試驗。操作步驟試驗現(xiàn)象說明緣由打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中_____________②反應的化學方程式____________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置復原到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝集打開K2③_______________④______________【答案】（1）①A；2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；②d→c→f→e→i；（2）①紅棕色氣體顏色漸漸變淺；②8NH3+6NO27N2+12H2O；③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應后氣體分子數(shù)削減，Y管內(nèi)壓強小于外界大氣壓?！窘馕觥可?，所以會使容器內(nèi)氣體壓強減小。當打開K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強的作用下會倒吸進入Y管內(nèi)；④溶液進入Y管內(nèi)的緣由是由于該反應是氣體體積減小的反應，反應發(fā)生導致裝置內(nèi)壓強降低，在外界大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象。8．【2024年高考全國新課標Ⅱ卷】(15分)某班同學用如下試驗探究Fe2+、Fe3+的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：（1）分別取肯定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量鐵屑，其目的是________。（2）甲組同學取2mLFeCl2溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液變紅，說明Cl2可將Fe2+氧化。FeCl2溶液與氯水反應的離子方程式為_______。（3）乙組同學認為甲組的試驗不夠嚴謹，該組同學在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油的作用是______。（4）丙組同學取10mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分別取2mL此溶液于3支試管中進行如下試驗：①第一支試管中加入1mLCCl4充分振蕩、靜置，CCl4層呈紫色；②其次只試管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成藍色沉淀：③第三支試管中加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。試驗②檢驗的離子是_____（填離子符號）；試驗①和③說明：在I-過量的狀況下，溶液中仍含有______（填離子符號），由此可以證明該氧化還原反應為______。（5）丁組同學向盛有H2O2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCl3溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應的離子方程式為________；一段時間后．溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成。產(chǎn)生氣泡的緣由是______；生成沉淀的緣由是______（用平衡移動原理說明）?！敬鸢浮?8.（1）防止Fe2+被氧化（2）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-（3）隔絕空氣（解除氧氣對試驗的影響）（4）Fe2+；Fe3+；可逆反應（5）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，F(xiàn)e3+催化H2O2分解產(chǎn)生O2；H2O2分解反應放熱，促進Fe3+的水解平衡正向移動?！窘馕觥吭囶}分析：（1）亞鐵離子具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量鐵屑的目的是防止Fe2+被氧化。（2）Cl2可將Fe2+氧化成鐵離子，自身得電子生成氯離子，依據(jù)得失電子守恒、電荷守恒和原子守恒配一、物質(zhì)制備與性質(zhì)試驗題物質(zhì)制備與性質(zhì)試驗題中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等。1．氣體制備裝置的選擇及留意事項裝置選擇留意事項固體與固體加熱裝置①試管口應稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導出固體與液體不加熱裝置①塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當制取氣體的量不多時，也可采納簡易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應物(如酸)要適當；④粉末狀固體與液體反應或產(chǎn)物為糊狀物時常采納裝置丙固體與液體液體與液體加熱裝置①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要留意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若運用分液漏斗，則須要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順當?shù)蜗拢虎鄯忠郝┒分械囊后w滴完后，要關閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計必需插在反應液中；⑤燒瓶加熱須要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標氣體的量不能削減；不反應原則：干燥劑不能與目標氣體反應酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學反應的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時，導管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時，導管肯定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見尾氣處理裝置及方法液體汲取法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于汲取溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可汲取溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等【典例1】【2025屆安徽池州期末】釩是人體必需的微量元素，能預防突發(fā)性心臟病等疾病，常見化合價有+2、+3、+4和+5。試驗室模擬工業(yè)生產(chǎn)制備V2(CO3)3的步驟如下：①取18.20gV2O5放入水中攪拌形成懸濁液，通入二氧化硫充分反應可得V2(SO4)3溶液。②將V2(SO4)3溶液與足量的碳酸鈉溶液混合，充分反應后過濾洗滌、干燥，得V2(CO3)3固體22.56g。已知：+5價Ⅴ具有氧化性，+3價V具有還原性，易被氧氣氧化?；卮鹣铝袉栴}：（1）試驗室用Na2SO3固體和H2SO4(濃)制取SO2，可選用的發(fā)生裝置是___________(填A或B)，若利用下述裝置制取并收集干燥的SO2，連接依次為a→___________→___________→___________→___________→f。（2）步驟①試驗裝置如下：①圖中利用水浴處理的優(yōu)點是___________，裝置C中長頸漏斗的作用是___________。②通入二氧化硫前和試驗結(jié)束后都要通入N2，目的是___________。③寫出儀器D中反應的離子方程式___________。（3）步驟②中洗滌操作后，證明已經(jīng)洗凈的操作是___________，本試驗中的產(chǎn)率為___________。【答案】Bdecb便于限制溫度、受熱勻稱維持氣壓，防止裝置堵塞通入二氧化硫前通入氮氣目的是趕盡裝置內(nèi)的空氣，試驗結(jié)束后通入氮氣是為了趕走裝置內(nèi)的二氧化硫，防止污染2SO2＋V2O5＋2H＋=2SO42－＋2V3＋＋H2O取最終一次洗滌液，向其中滴加稀鹽酸和氯化鋇溶液，若沒有白色沉淀生，則已經(jīng)洗凈80.00%【解析】（1）用亞硫酸鈉固體和濃硫酸反應制取二氧化硫，為典型的固液不加熱裝置，故選B；制取的二氧化硫應先干燥再收集，故先通過d、e，二氧化硫的密度比空氣大，要從c口進氣，b口出來進行尾氣處理，因為二氧化硫易于氫氧化鈉反應，故f的作用是平安瓶，防止倒吸；盛放NaOH溶液的燒杯為尾氣處理裝置要放置在最終；【典例2】FeBr2是一種黃綠色固體，某學習小組制備并探究它的還原性。I．試驗室制備FeBr2試驗室用如圖所示裝置制取溴化亞鐵。其中A為C02發(fā)生裝置，D和d中均盛有液溴，E為外套電爐絲的不銹鋼管，e是兩個耐高溫的瓷皿，其中盛有細鐵粉。試驗起先時，先將鐵粉加熱至600—700℃，然后將干燥、純凈的C02氣流通入D中，E管中反應起先．不斷將d中液溴滴入溫度為100—120℃的D中．經(jīng)過幾小時的連續(xù)反應，在鐵管的一端沉積有黃綠色鱗片狀溴化亞鐵。（1）若在A中盛固體CaCO3，a中盛6mol/L鹽酸．為使導入D中的CO2為干燥純凈的氣體，則圖中B、C處的裝置和其中的試劑應是：B為____________．C為_________________。為防止污染空氣，試驗時應在F處連接盛___________的尾氣汲取裝置。（2）反應過程中要不斷通入CO2，其主要作用是①_________，②_______________Ⅱ．探究FeBr2的還原性（3）試驗須要90mL0.1mol/LFeBr2溶液，配制FeBr2溶液除燒杯、量筒、膠頭滴管、玻璃棒外．還須要的玻璃儀器是_______________________________（4）取10mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振蕩后溶液呈黃色。某同學對產(chǎn)生黃色的緣由提出了假設：假設1：Br一被C12氧化成Br2溶解在溶液中；假設2：Fe2+被C12氧化成Fe3+。設計試驗證明假設2是正確的：_______________________________________（5）請用一個離子方程式來證明還原性Fe2+>Br一：________________________（6）若在40mL上述FeBr2溶液中通入3×10-3molC12，則反應的離子方程式為_____________________________________________________________________【答案】飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶濃H2SO4的洗氣瓶NaOH溶液用CO2把反應器中的空氣趕盡將溴蒸氣帶入E管中Ⅱ100mL容量瓶取適量黃色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液變血紅色，則證明假設2正確2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-；4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-【解析】I．（1）裝置B用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，可以用盛有NaHCO3飽和溶液的洗氣瓶洗氣；（6）40ml0．1mol/LFeBr2溶液含有FeBr2的物質(zhì)的量為0.004mol，還原性Fe2+＞Br-，二者以4：3反應，由電子守恒可知，亞鐵離子全部被氧化，溴離子部分被氧化，則反應的離子反應為4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-，故答案為：4Fe2++2Br-+3Cl2=4Fe3++Br2+6Cl-。二、定量測定型試驗題定量試驗是從量的角度考查化學試驗，考查學生細心操作，精確計算的實力，因而在歷年高考中常常出現(xiàn)。在定量綜合試驗中以考查學生處理試驗數(shù)據(jù)和分析試驗誤差的實力為主，但隨著理科綜合實力測試對定量思維實力以及試驗設計實力要求的提高，估計今后的高考題中對試驗的考查會在定性試驗的基礎上滲透定量要求甚至干脆要求進行定量試驗設計。常見的定量測定試驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分別與提純、中和滴定、肯定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等試驗操作。試驗過程中或問題解答中要特殊留意以下幾個問題：1．氣體體積的測量是考查的重點和難點（1）量氣裝置（2）量氣時應留意的問題①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特殊留意消退“壓強差”，保持液面相平還要留意視線與液面最低處相平。如上圖A、C、D應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測定試驗中要有消退干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液汲取干擾氣體等。3．測定試驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可實行反應結(jié)束后接著向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被汲取劑汲取的方法。4．測定試驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識試驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。（1）稱量固體質(zhì)量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的試驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。（2）測量液體體積時，一般試驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，精確度要求高的定量試驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。（3）氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱汲取裝置前后的質(zhì)量增大值。（4）用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)干脆測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的精確性，試驗中要實行必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被汲取等，必要時可以進行平行試驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定試驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的緣由可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差?！镜淅?】【2024天津卷】煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關閉系統(tǒng)，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。（2）C中填充的干燥劑是（填序號）___________。A．堿石灰B．無水CuSO4C．P2O5（3）用試驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明氣體的流向及試劑。（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。Ⅱ.NOx含量的測定將vL氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化為NO3?，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入v1mLc1mol·L?1FeSO4標準溶液（過量），充分反應后，用c2mol·L?1K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+，終點時消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化為NO3?的離子方程式是___________。（6）滴定操作運用的玻璃儀器主要有___________。（7）滴定過程中發(fā)生下列反應：3Fe2++NO3?+4H+NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72?+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________mg·m?3。（8）推斷下列狀況對NOx含量測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果___________。若FeSO4標準溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果___________?！敬鸢浮砍龎mc防止NOx溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O錐形瓶、酸式滴定管偏低偏高【解析】分析：本題主要考查了定量試驗的基本過程。首先要細致分析題目的流程圖，留意分析每一步的作用和原理，再結(jié)合題目中每個問題的提示進行解答。詳解：（1）A的過程叫“過濾”，所以其中玻璃棉的作用肯定是除去煙道氣中的粉塵。（2）堿石灰是堿性干燥劑可能與NOX反應，所以不能運用。硫酸銅的吸水實力太差，一般不用做干燥劑，所以不能運用。五氧化二磷是酸性干燥劑，與NOX不反應，所以選項c正確。（3）試驗室通常用洗氣瓶來汲取氣體，與D相同應當在洗氣瓶中加入強堿（氫氧化鈉）溶液，所以答案為：。點睛：留意本題中的流程圖，裝置D實際不是為了測定含量進行汲取，裝置D相當于是尾氣汲取。樣品氣的汲取應當是在“采樣處”進行的?！镜淅?】氯化銨俗稱鹵砂，主要用于干電池、化肥等。某化學探討小組設計如下試驗制備鹵砂并進行元素測定。I.試驗室制備鹵砂：所需裝置如下，裝置可重復選用。（1）裝置接口連接依次是_________→a；b←_________。（2）C裝置的作用是___________，D裝置盛裝的物質(zhì)是_________________。（3）寫出用上述裝置制備氨氣的一組試劑：_________________。Ⅱ.測定鹵砂中C1元素和N元素的質(zhì)量之比。該探討小組精確稱取ag鹵砂，與足量氧化銅混合加熱，充分反應后把氣體產(chǎn)物按下圖裝置進行試驗。收集裝置收集到的氣體為空氣中含量最多的氣體，其體積換算成標準狀況下的體積為VL，堿石灰增重bg。（4）E裝置內(nèi)的試劑為________________。鹵砂與氧化銅混合加熱反應的化學方程式為________________。（5）鹵砂中Cl元素和N元素的質(zhì)量之比為_________(用含b、v的式子表示)。（6）為了測定鹵砂中氯元素的質(zhì)量，他們設計的試驗方案是將ag鹵砂完全溶解于水，加入過量AgNO3溶液，然后測定生成沉淀的質(zhì)量。請你評價該方案是否合理，并說明理由：_____________。【答案】c→f→ge←d←c干燥氨氣濃硫酸濃氨水和堿石灰（或其他合理答案）濃硫酸2NH4Cl+3CuO3Cu+N2↑+2HCl↑+3H2O(或等其他合理答案)合理，氯化銨純凈，其電離出的氯離子全部沉淀，故通過沉淀質(zhì)量可求得氯離子質(zhì)量（或不合理，氯化銨不純，雜質(zhì)離子也發(fā)生了沉淀反應等其他合理答案）【解析】I.（1）制取氯化銨，可以由氨氣和氯化氫反應制備，應當選用B裝置分別制備氨氣和氯化氫，干燥除雜后通入A中反應，依據(jù)氨氣的密度小于氯化氫，應當由b口通入氨氣，a口通入氯化氫，因此裝置接口連接依次是c→f→g→a；b←e←d←c，故答案為：c→f→g；e←d←c；三、創(chuàng)新探究型試驗題創(chuàng)新探究型試驗題在學問點的涵蓋上既可以考查基本概念、基本理論又可以考查元素化合物的相關學問，而且符合新課改在學習方法上強調(diào)的“探究學習”、“自主學習”，因此探究類試驗題將會是以后高考試題中的一個亮點(尤其是廣東、上海、江蘇考卷)。創(chuàng)新探究類試題一般有以下幾種命題形式：探究化學反應機理、探究化學試驗中的反常現(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學反應的條件以及探究化學反應的現(xiàn)象等。1．探究試驗的一般思路eq\x(提出假設)―→eq\x(試驗探究)―→eq\x(得出結(jié)論)2．探究試驗的兩種類型（1）未知物的探究雖然探究型試驗主要考察學生的探究實力，但在問題的設置上常常包含了對試驗基礎學問的考查，如：①常見物質(zhì)分別提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟識重點操作：a.氣密性檢查；b.量氣操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸發(fā)、灼燒操作……3．探究試驗的解題要領（1）細心審題是關鍵：目的、原理要畫出。（2）細致分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。（3）正確表達是保障：大多數(shù)學生有試驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中肯定要做到條理清楚，表述規(guī)范，克服以下三個問題：①會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準，最終答案是錯的。②對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或探討不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。③全而不精：雖四平八穩(wěn)，但語言不到位，答不到點子上。3．探究試驗的解題要領（1）細心審題是關鍵：目的、原理要畫出。（2）細致分析是核心：①原理分析；②材料分析；③變量分析；④結(jié)果分析。（3）正確表達是保障：大多數(shù)學生有試驗思路，就是拿不到分，因此我們在表達過程中肯定要做到條理清楚，表述規(guī)范，克服以下三個問題：①會而不對：主要表現(xiàn)在解題思路上，或考慮不全，或書寫不準，最終答案是錯的。②對而不全：主要表現(xiàn)在思路大致正確，但丟三拉四，或遺漏某一答案，或探討不夠完備，或是以偏概全或出現(xiàn)錯別字。③全而不精：雖四平八穩(wěn)，但語言不到位，答不到點子上。【典例5】某化學試驗小組探究鎂與氯化銨溶液反應的氣體產(chǎn)物和猛烈反應的影響因素。資料：①CH3COONH4溶液是中性的。②1mol/LNH4Cl溶液的pH=4.63,可以溶解Mg(OH)2沉淀。探究一：鎂與氯化銨溶液反應的氣體產(chǎn)物【試驗1】探究二：鎂與氯化銨溶液猛烈反應的緣由設想1：鎂與氯化銨水解產(chǎn)生的H+反應生成氫氣【試驗2-1】【試驗2-2】設想2：Cl-的影響設想3：NH4+的影響【試驗3】【試驗4】（1）試驗1在左邊試管出氣管口用潮濕的紅色石蕊試紙檢驗試管口產(chǎn)生的氣體，試紙變藍，說明有生成；用排水法收集一小試管產(chǎn)生的氣體,靠近酒精燈,點燃,可以聽到爆鳴聲，說明有生成。（2）寫出試驗1右邊試管Mg與水反應的化學方程式。（3）試驗2-1中兩試管反應都很猛烈，說明NH4NO3水解產(chǎn)生的H+對反應影響（填“小”或“大”），NH4+對反應影響（填“小”或“大”）。（4）試驗2-2的兩支試管中試驗現(xiàn)象相同，其設計目的是。（5）試驗3中的試驗現(xiàn)象說明Cl-對反應速率的影響很小，請在空白處補充完成試驗方案設計