1 1 2 2 3 3 3 4 9 9 10 18 推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知，《土壤水溶性鹽總量及鹽分離子的測(cè)定》推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目，計(jì)劃編號(hào)20240978-T-32管部門為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，技術(shù)歸口單位為全國(guó)土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，由水溶性鹽分總量，即土壤中所有可溶性鹽分的總和，是衡量土壤鹽堿化程度的關(guān)鍵指標(biāo)。鹽堿化土壤會(huì)降低土壤的滲透性和通氣性，惡化植物的生長(zhǎng)環(huán)境，嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致植物死亡，對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此，準(zhǔn)確測(cè)定和有效管理土壤中的水溶性鹽分總量，對(duì)于維護(hù)土壤健康、保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的鹽分離子作為水溶性鹽分的主要組成部分，其種類和含量直接反映了土壤的鹽堿化特征和程度。不同鹽分離子對(duì)作物生長(zhǎng)的影響各異，有的離子可能促進(jìn)作物生長(zhǎng)，而有的則可能抑制作物生長(zhǎng)。因此，對(duì)土壤中的鹽分離子在此背景下，我國(guó)農(nóng)業(yè)部門和相關(guān)科研機(jī)構(gòu)積極開(kāi)展了土壤水溶性鹽分總量和鹽分離子國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的研制與制定工作。這些標(biāo)準(zhǔn)的制定，旨在建立一套科學(xué)、統(tǒng)一、準(zhǔn)確的土壤水溶性鹽分和鹽分離子測(cè)定方法，為土壤質(zhì)量評(píng)價(jià)和鹽堿地改良提供可靠的技術(shù)支撐。同時(shí)，這些標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施也有助于推動(dòng)綜上所述，土壤水溶性鹽分總量和鹽分離子國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的研制與制定，是應(yīng)對(duì)土壤鹽堿化挑戰(zhàn)、保障農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要舉措。通過(guò)制定和實(shí)施這些標(biāo)準(zhǔn)，我們可以更加科學(xué)、有效地管理和改良土壤，為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供堅(jiān)實(shí)項(xiàng)目完成主要包括三個(gè)階段，包括標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)研與申報(bào)、標(biāo)準(zhǔn)的起草與征求意見(jiàn)和標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)批與實(shí)施。編寫組通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料進(jìn)行調(diào)研，整理分析方法，確定技術(shù)路線。編制標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明，對(duì)征求的意見(jiàn)進(jìn)行匯總，編制標(biāo)準(zhǔn)的送審稿和編制說(shuō)明。送審稿經(jīng)審查合格術(shù)委員會(huì)提交了關(guān)于該標(biāo)準(zhǔn)的建議書及標(biāo)準(zhǔn)草案。在此期間，該所同步開(kāi)展了文獻(xiàn)查閱工作，廣泛收集了國(guó)際、國(guó)內(nèi)及行業(yè)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范與專著，推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知，編號(hào)為20240978-T-326的《土壤水溶性鹽總量及鹽分離子的測(cè)定》推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目，由中了《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目任務(wù)書》，并隨即成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，著制組向全國(guó)土壤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提交了正式的標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿及其編標(biāo)準(zhǔn)以土壤水溶性鹽總量及鹽分離子的測(cè)定為目標(biāo)，規(guī)范統(tǒng)一了土壤浸出液制備的前處理方法，規(guī)定了水溶性鹽總量及鹽分離子測(cè)定的方法為重量術(shù)的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，也吸納了最新的一些儀器測(cè)定方法，保證了標(biāo)準(zhǔn)方法的科學(xué)性、先進(jìn)性的同時(shí)，還具有操作簡(jiǎn)單，易于推廣的適用性。本標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確可靠，檢出限和測(cè)定范圍可以滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和土壤領(lǐng)域各項(xiàng)方法特性結(jié)果計(jì)算與表示、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制以及試驗(yàn)報(bào)告和附錄等，具體內(nèi)容請(qǐng)液，全部倒入裝有濾紙的布氏漏斗中抽濾，最初的濾液常呈渾濁狀，必要時(shí)重新抽濾。再將得到的溶液全部倒入砂芯抽濾裝置中抽濾，得到清亮溶液為），接觸，繼續(xù)蒸干。如此重復(fù)用過(guò)氧化氫處理，至有機(jī)質(zhì)氧化殆盡，殘?jiān)拾讓⒄舾蓺堅(jiān)?05℃~110℃恒溫箱中烘6h，在干燥器中冷卻約30min后稱量。重復(fù)烘、稱，直至達(dá)到恒定質(zhì)量（m2即前后兩次質(zhì)量之差不大于土壤中的水溶性鹽是強(qiáng)電介質(zhì)，其水溶液具有導(dǎo)電作用。導(dǎo)電能力的強(qiáng)含鹽量愈高，電導(dǎo)率也愈大。土壤浸出液的電導(dǎo)率可用電導(dǎo)率儀測(cè)定，并直浸沒(méi)在液面下，并盡量插在液體中心部位，測(cè)定待測(cè)液的電導(dǎo)率。每個(gè)樣品浸出液中同時(shí)存在的碳酸根和碳酸氫根，可用標(biāo)準(zhǔn)酸分步滴定。第一步在待測(cè)液中加入酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至溶液由紅色變?yōu)椴幻黠@的淺紅和碳酸氫根全部被中和。由標(biāo)準(zhǔn)酸的兩步用量分別求出土壤中碳酸根及碳酸滴。如溶液不呈粉紅色，表示無(wú)碳酸根存在，應(yīng)繼續(xù)測(cè)定碳酸氫根；如呈現(xiàn)定至溶液剛由黃色突變?yōu)槌燃t色為止。記錄此段滴定所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫根據(jù)所用儀器型號(hào)，分別選擇碳酸鹽淋洗液或氫氧根淋洗液，以及適合的分析柱和保護(hù)柱。根據(jù)儀器使用說(shuō)明書優(yōu)化測(cè)量條件或參數(shù)，可按照實(shí)際100mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻得到混標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液中氯離子濃度分別為0.00、2.00、4.00、10.00、20.00、測(cè)樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積（或峰高）。以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟，為了更好地保護(hù)離子分離柱，可先將試樣經(jīng)過(guò)孔徑為0.22μm水系微孔濾膜針筒過(guò)濾后，再注色譜儀測(cè)定陰離子濃度，以保留時(shí)間定性，儀器響應(yīng)值定量。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將樣品用實(shí)驗(yàn)用水稀釋處理后重新測(cè)定；可預(yù)先稀釋后試進(jìn)樣，再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)重新進(jìn)樣分析，同時(shí)記錄稀釋倍數(shù)。按照與試樣的測(cè)定相同的色譜條件和步驟，將空白試樣注入離子經(jīng)過(guò)濾后的土壤浸提液直接注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀后，目標(biāo)元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線，在一定濃度儀器分析主要指標(biāo)推薦參考如下條件：觀察方式為水平、垂直或水平垂直交mg/L。根據(jù)被測(cè)樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。標(biāo)準(zhǔn)溶液由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，目標(biāo)元素系列質(zhì)量濃度為橫在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下，測(cè)定試樣的發(fā)射強(qiáng)度。由發(fā)射強(qiáng)度值在校準(zhǔn)曲線上查得目標(biāo)元素含量。樣品測(cè)量過(guò)程中，若樣品中待測(cè)元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，樣品需稀釋后重新測(cè)定。按照與試樣測(cè)定的相同條件測(cè)按照起草組討論稿的測(cè)定方法測(cè)定土壤水溶性鹽分的各項(xiàng)指標(biāo)，參與了本標(biāo)采用去除二氧化碳的水浸提土壤水溶性鹽分適用于所有類型的土壤樣品水溶性鹽分的測(cè)定。參與電導(dǎo)率技術(shù)驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室包括1-7。參與鹽分總量和法測(cè)定土壤水溶性鹽分。水溶性鹽分測(cè)定土壤樣品的用量比較大，驗(yàn)證樣品中的標(biāo)準(zhǔn)樣品只有南京土壤研究所用于測(cè)定，其余實(shí)際樣品各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室分實(shí)際樣品1///456對(duì)誤差和是否符合定值范圍上未作評(píng)價(jià)，其余測(cè)定結(jié)果均落在其標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度區(qū)間之內(nèi)，由此證明，采用去除二氧化碳的水浸提土壤水溶性鹽，所得結(jié)果是準(zhǔn)確且可信的。這三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水溶性鹽各分項(xiàng)目的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏45645645645645612962009387742705588648072770.33±11.4±)0274516456456456456123456標(biāo)準(zhǔn)值±不40.016±0.262±0.126±0.061±2.39±0.14±0.014±0.89±0.025±0.302±圍室的上報(bào)結(jié)果需要校正到25℃時(shí)的電導(dǎo)率值。41.3列出了水溶性碳酸氫根的數(shù)據(jù)。水溶性碳酸氫根測(cè)定0.004~0.093g/kg之間，統(tǒng)計(jì)的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍內(nèi)為：1.37%~表7：水溶性鹽硫酸根測(cè)定的重復(fù)性再現(xiàn)性技術(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)（單位：g/kg）表8：水溶性鹽硝酸根測(cè)定的重復(fù)性再現(xiàn)性技術(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)（單位：g/kg）0.003~0.165g/kg之間，統(tǒng)計(jì)的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍內(nèi)為：0.95%~0.003~0.124g/kg之間，統(tǒng)計(jì)的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍內(nèi)為：0.49%~0.050~0.255g/kg之間，統(tǒng)計(jì)的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍內(nèi)為：0.57%~技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證：從技術(shù)層面看，是對(duì)土壤水溶性鹽分析方法的規(guī)范和統(tǒng)一。它涵蓋了電導(dǎo)法、殘?jiān)娓煞ǖ榷喾N測(cè)定方法，確保了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。同時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)還考慮了水土比例、振蕩時(shí)間等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，提供了詳細(xì)的操作步驟和注意事項(xiàng)，為技術(shù)人員提供了可靠的技術(shù)支持。從經(jīng)濟(jì)層面看，該標(biāo)準(zhǔn)的制定有助于降低土壤水溶性鹽測(cè)定的成本。通過(guò)規(guī)范和統(tǒng)一測(cè)定方法，可以避免重復(fù)測(cè)定和無(wú)效測(cè)定，節(jié)約人力、物力和財(cái)力。還可以促進(jìn)土壤水溶性鹽測(cè)定技術(shù)的推廣和應(yīng)用，帶動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的預(yù)期經(jīng)濟(jì)效益：通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)定土壤水溶性鹽含量和鹽分離子組成，可以為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供科學(xué)的施肥指導(dǎo)，提高肥料利用率，降低生產(chǎn)成本，提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率。針對(duì)鹽漬化嚴(yán)重的土壤，通過(guò)測(cè)定水溶性鹽總量和鹽分離子，為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供可持續(xù)的土壤資源。土壤水溶性鹽測(cè)定技術(shù)的推廣和應(yīng)用，將帶動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，如土壤測(cè)試儀器、化肥、土壤改良劑等產(chǎn)業(yè)，形成預(yù)期社會(huì)效益：提升農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力，通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)定土壤水溶性鹽含量和鹽分離子組成，可以指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施肥，減少化肥過(guò)量使用對(duì)環(huán)境的污染，提升農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力。保障糧食安全，土壤水溶性鹽測(cè)定技術(shù)的推廣和應(yīng)用，有助于提高土壤肥力，增加農(nóng)作物產(chǎn)量，保障國(guó)家糧食安全。提高公眾環(huán)保意識(shí)，通過(guò)宣傳和教育，提高公眾對(duì)土壤鹽漬化問(wèn)題的認(rèn)識(shí)，預(yù)期生態(tài)效益：改善土壤生態(tài)環(huán)境，通過(guò)測(cè)定土壤水溶性鹽總量和鹽分離子，制定針對(duì)性的土壤改良和治理措施，可以改善土壤生態(tài)環(huán)境，提高土可以指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施肥，減少化肥過(guò)量使用對(duì)水體、大氣和土壤的污染，保護(hù)生態(tài)環(huán)境。促進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)，土壤水溶性鹽測(cè)定技術(shù)的推廣和應(yīng)用，有測(cè)定土壤全鹽量的方法主要包括重量法、電導(dǎo)法、比重計(jì)法以及陰陽(yáng)離重量法是通過(guò)將土壤樣品進(jìn)行干燥處理，然后利用樣品質(zhì)量損失來(lái)確定土壤中鹽分的含量。這種方法操作相對(duì)復(fù)雜，需要烘箱、天平等設(shè)備，并且需要較長(zhǎng)的處理時(shí)間。但重量法的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)果較為準(zhǔn)確，可以直接得到土壤電導(dǎo)法則是基于土壤中可溶性鹽分在水溶液中形成的帶電離子具有良好的導(dǎo)電性這一原理。通過(guò)測(cè)定土壤浸提液的電導(dǎo)度，可以間接推算出土壤中的鹽分含量。電導(dǎo)法操作簡(jiǎn)便快捷，尤其適用于含鹽量較低的土壤。然而，電導(dǎo)法易受溫度、鹽分種類等因素的影響，因此需要進(jìn)行溫度校正，并且不比重計(jì)法是通過(guò)測(cè)定土壤浸提液的比重來(lái)推算鹽分含量，但這種方法比較粗放，準(zhǔn)確性相對(duì)較低，因此在實(shí)際應(yīng)用中較少使用。陰陽(yáng)離子總和計(jì)算法則是通過(guò)測(cè)定土壤中可溶性鹽分的陰、陽(yáng)離子組成，然后計(jì)算其總和來(lái)得到鹽分含量。這種方法需要較復(fù)雜的化學(xué)分析過(guò)程，耗時(shí)較長(zhǎng)，但可以提供土壤水溶性鹽分中的碳酸根和碳酸氫根是鹽堿土和堿土中的重要成分，其含量的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于土壤肥力和改良具有重要意義。以下是對(duì)國(guó)內(nèi)外測(cè)定在國(guó)內(nèi)，雙指示劑中和滴定法是測(cè)定土壤水溶性鹽分中碳酸根和碳酸氫根的常用方法。該方法利用酚酞和甲基橙或溴酚藍(lán)作為指示劑，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)酸用無(wú)二氧化碳水將土壤中的可溶鹽浸提出來(lái)，制備待測(cè)液；然后，向待測(cè)液），酸根被中和為碳酸氫根；接著，加入甲基橙或溴酚藍(lán)指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸），液中原有的碳酸氫根和第一步由碳酸根生成的碳酸氫根全被中和為二氧化碳。在國(guó)外，測(cè)定土壤水溶性鹽分中碳酸根和碳酸氫根的方法與國(guó)內(nèi)類似，也主要采用中和滴定法。不過(guò)，在具體操作細(xì)節(jié)和試劑選擇上可能存在一定的差異。例如，國(guó)外學(xué)者可能會(huì)選擇不同的指示劑或標(biāo)準(zhǔn)酸濃度，以適應(yīng)不隨著儀器分析技術(shù)的發(fā)展，國(guó)外也逐漸采用了一些先進(jìn)的分析儀器可以對(duì)水溶性鹽中的陰陽(yáng)離子含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析測(cè)定，如離子色譜法、氣相色譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法等儀器分析方法。這些方法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，但成本相對(duì)較高。國(guó)內(nèi)外在測(cè)定土壤水溶性鹽分中碳酸根和碳酸氫根的方法上具有一定的相似性，均以中和滴定法為主。測(cè)定土壤水溶性鹽分中硫酸根和氯離子和硝酸根的方法主要包括以下幾液滴定剩余的鋇離子，從而間接測(cè)定硫酸根含量，該方法操作相對(duì)復(fù)雜，但結(jié)果準(zhǔn)確。硫酸鋇比濁法則是通過(guò)形成硫酸鋇懸濁液，用比色計(jì)測(cè)定濁度來(lái)推算硫酸根濃度，此方法適用于低濃度硫酸根的快速測(cè)定。氯離子的測(cè)定通常采用硝酸銀滴定法、離子色譜法。硝酸銀方法是通過(guò)硝酸銀與氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，滴定至終點(diǎn)時(shí)根據(jù)硝酸銀消耗量計(jì)算氯離子含量，是一種經(jīng)典且廣泛應(yīng)用的化學(xué)分析方法。此外，氯離子選擇性電極法因其快速準(zhǔn)確以上方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需求和實(shí)驗(yàn)條件選擇合適的方法進(jìn)行鉀的測(cè)定方法主要采用火焰光度法。這種方法利用鉀元素在火焰中的特征發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定。具體步驟包括將土壤樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，制備成試樣溶液，然后使用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。火焰光度法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏鈉的測(cè)定也可以采用火焰光度法，其原理與鉀的測(cè)定相似。通過(guò)火