ICS07.100DB22C04吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T2836—2017生活飲用水及水源水中7種異味物質(zhì)的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Determinationof7kindsofodorcompoundsindrinkingwaterandsourcewaterbychromatography-massspectrometry吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2836—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馬杰，劉思潔，李青，王博，石矛，楊大鵬。IDB22/T2836—2017生活飲用水及水源水中7種異味物質(zhì)的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定生活飲用水及水源水中的二甲基三硫（1,3-Dimethyltrisulfane）、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪（2-Methoxy-3-isobutylpyrazine）、2-甲基異冰片（2-Methylisoborneol）、β-環(huán)檸檬醛（beta-Cyclocitral）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-Trichloroanisole）、二甲萘烷醇（土臭素，Geosmin）和β-紫羅蘭酮（beta-Ionone）的吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及水源水中二甲基三硫、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基異冰片、β-環(huán)檸檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、二甲萘烷醇（土臭素）和β-紫羅蘭酮的測(cè)定。本方法的最低檢測(cè)濃度為：二甲基三硫1.8ng/L、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪1.0ng/L、2-甲基異冰片1.5ng/L、β-環(huán)檸檬醛1.0ng/L、2,4,6-三氯苯甲醚0.8ng/L、二甲萘烷醇（土臭素）1.0ng/L、β-紫羅蘭酮1.0ng/L。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法水樣在吹掃捕集裝置的吹脫管中，通以氦氣，水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物被吹脫出來(lái)，被裝有適當(dāng)吸附劑的捕集管捕獲，捕集管被瞬間加熱并用氦氣反吹，將所吸附的組分解吸入毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分離測(cè)定。根據(jù)待測(cè)物的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，再通過(guò)待測(cè)物的定量離子外標(biāo)法定量。載氣1DB22/T2836—20174.3標(biāo)準(zhǔn)品4.3.1二甲基三硫標(biāo)準(zhǔn)品（C2H6S3），CAS：3658-80-8，純度≥95%。4.3.22-異丁基-3-甲氧基吡嗪標(biāo)準(zhǔn)品（C9H14N2O），CAS：24683-00-9，純度≥95%。4.3.32-甲基異冰片標(biāo)準(zhǔn)品（C11H20O），CAS：2371-42-8，純度≥95%。4.3.4β-環(huán)檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品（C10H16O），CAS：432-25-7，純度≥95%。4.3.52,4,6-三氯苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)品（C7H5Cl3O），CAS：87-40-1，純度≥95%。4.3.6二甲萘烷醇（土臭素）標(biāo)準(zhǔn)品（C12H22O），CAS：19700-21-1，純度≥95%。4.3.7β-紫羅蘭酮標(biāo)準(zhǔn)品（C13H20O），CAS：14901-07-6，純度≥95%。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：分別精確稱(chēng)取0.0100g（精確至0.0001g）標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇[4.2.1]溶解并定容至10mL，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000mg/L。將其分別置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉瓶中，盡量減少瓶?jī)?nèi)的液上頂空，避光于4℃冰箱保存，6個(gè)月內(nèi)使用。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：用甲醇[4.2.1]分別將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[4.4.1]稀釋成濃度為1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液。將其置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液的配制：將標(biāo)準(zhǔn)中間液放至室溫，分別吸取2.0mL的7種異味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)中間液[4.4.2]于100mL容量瓶中，用純水定容至刻度，得到20.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液。標(biāo)準(zhǔn)系列可配制5個(gè)濃度點(diǎn)，1個(gè)濃度點(diǎn)在最低檢測(cè)質(zhì)量濃度附近，其他4個(gè)濃度點(diǎn)相應(yīng)于預(yù)計(jì)樣品濃度的范圍內(nèi)。可使用純水于100mL容量瓶中配制出50ng/L、100ng/L、200ng/L、500ng/L、1000ng/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀5.1.1氣相色譜儀，可以分流或不分流進(jìn)樣，具程序升溫功能。5.1.2色譜柱，DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）彈性石英毛細(xì)管柱，或同等極性的毛細(xì)管色譜柱。5.1.3質(zhì)譜儀，使用電子電離源（簡(jiǎn)稱(chēng)EI）方式離子化，標(biāo)準(zhǔn)電子能量為70eV。5.1.4化學(xué)工作站和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，帶質(zhì)譜圖庫(kù)。5.2.2樣品瓶，40mL棕色玻璃瓶，帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋，使用前經(jīng)120℃烘烤1h。樣品采集使用具有聚四氟乙烯瓶墊的1000mL棕色玻璃瓶。采樣時(shí)，取水至滿(mǎn)瓶，瓶中不可有氣泡。樣品中的待測(cè)組分易揮發(fā)，采集后置于4℃冰箱中密封保存，24h內(nèi)完成測(cè)定。2DB22/T2836—20177試驗(yàn)步驟7.1儀器參考操作條件7.1.1吹掃捕集條件7.1.1.1吹掃氣體：高純氦氣。7.1.1.2吹掃溫度：40℃。7.1.1.3吹掃氣體的流速：40mL/min。7.1.1.4吹掃時(shí)間：20min。7.1.1.5解吸溫度：250℃。7.1.1.6解吸流速：300mL/min。7.1.1.7解析時(shí)間：2min。7.1.1.8烘烤溫度：250℃。7.1.1.9烘烤時(shí)間：8min。7.1.2色譜條件7.1.2.1進(jìn)樣口溫度：250℃。7.1.2.2柱溫：初始溫度50℃，保持2min，以每分鐘10℃升溫至130℃，以每分鐘5℃升溫至200℃，再以每分鐘20℃升溫至280℃，保持4min。7.1.2.3載氣：高純氦氣。7.1.2.4柱流量：1.0mL/min，分流比10﹕1。7.1.3.1質(zhì)譜掃描范圍：35amu～300amu。7.1.3.2離子源溫度：230℃。79、11194、151108、110152、123210、167111、12591、1593DB22/T2836—2017取出水樣放置室溫，經(jīng)0.45μm水系濾膜（4.5）過(guò)濾，測(cè)定水樣的異味物質(zhì)。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取40mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，加入氯化鈉（4.2.2）5.0g，溶解混勻后直接用吹掃捕集裝置（5.2）進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（5.1）分析。以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7種異味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖見(jiàn)附錄A.1。7.4樣品測(cè)定取40mL待測(cè)水樣，加入氯化鈉（4.2.2）5.0g，溶解混勻后直接用吹掃捕集裝置（5.2）進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（5.1）分析，以保留時(shí)間定性，得到相應(yīng)的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)樣中各組分濃度。平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1定性判定樣品中的待測(cè)物色譜峰保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間一致，變化范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)，樣品中待測(cè)物的兩個(gè)定性離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過(guò)表2規(guī)定的范圍。表2定性判定相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度（%）允許的相對(duì)偏差（%）＞50±20＞20-50±25＞10-20±30≤10±50……（1）a計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4DB22/T2836—2017每次分析至少做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，實(shí)驗(yàn)室空白中每個(gè)目標(biāo)化合物不得檢出。10.2校準(zhǔn)每批樣品應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9990，否則重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品）應(yīng)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%，否則，須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.3平行樣測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）需做1個(gè)平行雙樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。10.4樣品加標(biāo)回收率測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）需做1個(gè)樣品加標(biāo)樣，加標(biāo)樣與原樣品在完全相同的測(cè)試條件下進(jìn)行分析。加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～120%之間。11廢物處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類(lèi)收集和保管，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。5DB22/T2836—2017AA