ICS75.160.20CCSE31DB22吉林省地方標(biāo)準(zhǔn)DB22/T3620—2023柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32）快速篩檢技術(shù)規(guī)范TechnicalspecificationforrapidscreeningofdieselenginesNOXreductionagentAqueousureasolution(AUS32)吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布DB22/T3620—2023前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本文件由吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳歸口并組織實(shí)施。本文件起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、中國(guó)石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：王寒冰、楊震、曹婧、葛磊、王子、戴帥、徐進(jìn)、趙中寶、李軍英、李夢(mèng)楠、田野、劉爽、高光偉、王敏、趙婷婷、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、陳軍。IDB22/T3620—2023柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）快速篩檢技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32）的篩檢閾值、取樣、結(jié)果處理和報(bào)告、篩檢方法評(píng)估。本文件適用于柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑尿素水溶液（AUS32）的快速篩檢。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T614化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法GB/T1884GB/T1885GB29518原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）石油計(jì)量表柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑分子光譜多元校正定量分析通則蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測(cè)定3術(shù)語和定義利用化學(xué)計(jì)量方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。[來源：NY/T1841—2010，3.4]1DB22/T3620—2023[來源：NY/T1841—2010，3.5]4篩檢閾值篩檢閾值及檢測(cè)方法見表1。表1篩檢閾值及檢測(cè)方法項(xiàng)目閾值檢測(cè)方法尿素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＜31.8%或＞33.2%＜1087.0kg/m或＞1093.0kg/mGB29518密度（20℃）33GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604、附錄A折光率20nD＜1.3814或＞1.3843＞0.2%GB/T614附錄A堿度（以NH3計(jì)）（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）縮二脲（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞0.3%附錄A醛類（以HCHO計(jì)）＞5mg/kg附錄A5取樣5.15.2尿素水溶液加注機(jī)取樣時(shí)，從待測(cè)樣品的加注槍至少放出4L后，再抽取適量樣品用于篩檢。包裝桶取樣時(shí)，把包裝桶搖晃均勻后，再抽取適量樣品用于篩檢。66.16.26.36.4可疑樣品按照GB29518規(guī)定抽取樣品作為檢驗(yàn)和留樣用并進(jìn)行檢驗(yàn)。7A2DB22/T3620—2023BA附錄A（規(guī)范性）近紅外光譜法A.1原理利用氨基（-NH2）與羥基（-OH）化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻，以透射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，在剔除水峰的干擾后可在波數(shù)5300cm～7000cm之間看到因氨基（-NH2）與羥基（-OH）-1-1含量不同引起的吸光度變化，這些基團(tuán)的一級(jí)倍頻或合頻信息變化均與柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑-尿素水溶液（AUS32）中的堿度、縮二脲和醛類含量有著線性或非線性關(guān)系，提取這些基團(tuán)的吸收信息通過線性擬合的方法建立關(guān)聯(lián)模型即可進(jìn)行相應(yīng)指標(biāo)的定量檢測(cè)。A.2儀器近紅外光譜儀，采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數(shù)區(qū)間12500cm～4000cm,光譜分辨率-1-1優(yōu)于2cm，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05cm，掃描速度優(yōu)于5次/秒，能夠-1-1-1滿足以上光譜技術(shù)指標(biāo)的其他儀器也可采用。A.3定標(biāo)模型A.3.2儀器準(zhǔn)備掃描波數(shù)范圍：12500cm-1～4000cm-1，掃描次數(shù)：32次。測(cè)定定標(biāo)樣品集、驗(yàn)證樣品集和待測(cè)3DB22/T3620—2023利用近紅外光譜儀配套的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，按照GB/T29858的要求，用偏最小二乘法（PLS）建立各項(xiàng)指標(biāo)值與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型。在定標(biāo)模型建立過程中，根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過定標(biāo)樣品集的10%。A.3.6定標(biāo)模型驗(yàn)證使用定標(biāo)樣品集外的樣品驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，驗(yàn)證樣品量應(yīng)不少于20個(gè)，用近紅外光譜法定標(biāo)模型進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)采用表A.1中的試驗(yàn)方法測(cè)定指標(biāo)值，兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2規(guī)定的再現(xiàn)性要求。A.3.7定標(biāo)模型維護(hù)定標(biāo)模型應(yīng)進(jìn)行定期升級(jí)維護(hù)，根據(jù)待分析樣品變化情況及時(shí)更新定標(biāo)模型樣品集，可將原來定標(biāo)模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型驗(yàn)證。A.4樣品測(cè)定7.2.17.2.27.2.3樣品分析應(yīng)在室溫23℃±5℃下進(jìn)行。利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜，得出各指標(biāo)值的分析數(shù)據(jù)和置信度值。每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，并計(jì)算平均值。A.5數(shù)據(jù)分析樣品檢測(cè)結(jié)果置信度值＜80%，則認(rèn)為可疑，應(yīng)按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。檢測(cè)結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)與表A.1中相應(yīng)的試驗(yàn)方法要求的有效數(shù)字一致。精密度重復(fù)性由同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)環(huán)境，對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表A.2所列數(shù)再現(xiàn)性由不同的操作者，在不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境，使用相同的檢測(cè)方法，對(duì)同一樣品測(cè)定，再現(xiàn)性不應(yīng)超過表表A.2堿度（以