JJF中華人民共和國國家計量校準規(guī)范JJFxxxx-201x氣溶膠稀釋器校準規(guī)范CalibrationSpecificationforAerosolDiluter（征求意見稿）201x-xx-xx發(fā)布 201x-xx-xx實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJFXXXX-201X氣溶膠稀釋器校準規(guī)范氣溶膠稀釋器1范圍本規(guī)范適用于基于限流式和流量式原理、流量范圍為（1~30）L/min、稀釋比為（1~300）倍的氣溶膠稀釋器的校準，其它原理的氣溶膠稀釋器可參照本規(guī)范進行校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1190-2008塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范JJF1562-2016凝結(jié)核粒子計數(shù)器校準規(guī)范JJG956-2013大氣采樣器檢定規(guī)程凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；3術(shù)語3.1顆粒數(shù)量濃度particlenumberconcentration單位體積氣體中的顆粒物數(shù)量。3.2顆粒稀釋比dilutionratio進氣口單位體積內(nèi)的顆粒數(shù)與出氣口單位體積內(nèi)的顆粒數(shù)的比值。3.3適應(yīng)性流量adaptationflow氣溶膠稀釋器與下端氣溶膠粒度測量儀工作所需匹配流量。4概述氣溶膠稀釋器（以下簡稱儀器）用于對含顆粒物的氣溶膠樣品進行定量稀釋，從而使得樣品中的顆粒物濃度降低。按照工作原理儀器可分為限流式和流量式。限流式儀器的工作原理如圖1所示。當含顆粒物的氣溶膠樣品進入儀器入口后分成了兩路，兩路樣品按一定比例分別流經(jīng)毛細管氣路和含有高效過濾器的氣路，之后兩路樣品混合得到稀釋后的樣品。樣品的稀釋比與兩路氣體的流量密切相關(guān)。限流式儀器一般由氣溶膠入口、氣溶膠出口、稀釋比調(diào)節(jié)裝置、稀釋腔體等組成。流量式儀器的工作原理如圖2所示。含顆粒物的氣溶膠樣品與潔凈的氣體樣品按一定比例由儀器入口進入到儀器的稀釋腔體，并在腔體內(nèi)混合均勻?；旌虾蟮臉悠酚蓛x器的氣溶膠出口被定量抽取，而多余的氣體樣品則通過其它口排出。樣品的稀釋比與兩路氣體的流量密切相關(guān)。流量式儀器一般由稀釋氣體入口、氣溶膠樣品入口、流量控制單元、稀釋腔體、排空口、氣溶膠出口等組成。圖1限流式氣溶膠稀釋器1-入口2-出口3-旁路進氣口4-高效過濾器5-微調(diào)閥6-毛細管圖2流量式氣溶膠稀釋器1-稀釋氣體入口2-氣溶膠入口3-流量控制單元4-稀釋腔體5-排空口6-氣溶膠出口5計量特性儀器的計量特性見表1。表1儀器的計量特性序號校準項目性能指標備注1外觀各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠，不應(yīng)有影響使用的損傷和變形，各旋轉(zhuǎn)開關(guān)無損傷和卡死現(xiàn)象/2稀釋比示值誤差不超過±15%/3流量示值誤差不超過±5%FS僅限于流量式儀器以上指標不是用于合格性判別，僅供參考。6校準條件6.1校準環(huán)境6.1.1環(huán)境溫度：(20±5)℃，相對濕度：(20～80)%。6.1.2供電電壓：AC(220±22)V，（50±1）Hz。6.1.3實驗室：潔凈度10000級的潔凈室或潔凈臺。6.1.4其他：遠離振動、電磁干擾、避免陽光直射。6.2校準使用標準物質(zhì)及主要設(shè)備6.2.1粒度標準物質(zhì)：應(yīng)使用國家有證標準物質(zhì)，粒徑標稱范圍（0.5~1）μm，平均粒徑的不確度不超過10%（k=2）。6.2.2移液器：(100-1000)μL，檢定合格。6.2.3單刻線容量瓶：10mL和100mL，A級。6.2.4氣溶膠稀釋器校準裝置：可發(fā)生（0.5~1）μm的顆粒物，一分鐘內(nèi)顆粒濃度在（10000～20000）可調(diào)節(jié)，且在10min內(nèi)的顆粒濃度穩(wěn)定性優(yōu)于±3%。校準裝置工作原理及技術(shù)指標參見附錄B。6.2.5粒子計數(shù)器：可測量≥0.3μm的顆粒數(shù)量濃度，顆粒濃度校準結(jié)果不確度優(yōu)于6.5%(k=2測量重復(fù)性優(yōu)于3%。6.2.7流量計標準裝置：測量范圍（1～30）L/min，示值誤差不超過±1.5%。6.2.8超純水：采用反滲透法制得，滿足GB/T17323－1998的純凈水。7校準項目和校準方法校準項目可根據(jù)被檢儀器的預(yù)期用途選擇使用，對校準規(guī)范的偏離，應(yīng)在校準證書中注明。7.1校準前準備儀器所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，無松動現(xiàn)象，電纜線的接插件應(yīng)接觸良好，氣路連接正確保證無漏氣現(xiàn)象，數(shù)顯部位顯示清晰完整，根據(jù)各設(shè)備使用要求開機預(yù)熱時間不低于五分鐘。7.2外觀檢查采用目視檢查的方法，技術(shù)要求參見表1。7.3稀釋比示值誤差7.3.1對于稀釋比可調(diào)的儀器，在稀釋比范圍內(nèi)選擇上、中、下3點作為校準點；對于固定稀釋比的儀器，則選用該稀釋比作為校準點。按照圖A.1的方式將被校準儀器接入到校準裝置內(nèi)，并根據(jù)被校準儀器流量設(shè)定補氣或采樣泵流量。7.3.2調(diào)節(jié)或選取儀器的稀釋比fD。移取少量粒度標準物質(zhì)并將其用超純水稀釋，得到1#顆粒懸浮液樣品；7.3.3用氣溶膠稀釋裝置霧化1#顆粒懸浮液樣品，并通過調(diào)節(jié)霧化發(fā)生流量等措施，使得粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μm的顆粒計數(shù)值在（10000~20000）個范圍內(nèi)。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，記錄粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μm的顆粒計數(shù)值N1i，重復(fù)6次，并計算平均值N17.3.4將1#顆粒懸浮液樣品用超純水稀釋fDW倍（fDW倍應(yīng)盡量與儀器的稀釋比fD保持一致），得到2#顆粒懸浮液樣品。將被校準儀器從校準裝置內(nèi)移除，并保持校準裝置其他設(shè)置不變。7.3.5用氣溶膠稀釋裝置霧化2#顆粒懸浮液樣品，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，記錄粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μm的顆粒計數(shù)值N2i，重復(fù)6次，并計算平均值N27.3.6分別根據(jù)公式(3)和(4)計算標準稀釋比fS和稀釋比的示值誤差Δ。7.3.7重復(fù)步驟7.3.2~7.3.6，計算得到儀器不同稀釋比的示值誤差。N1=1nN2=1nfS=fDW?=fD?式中：N1—霧化1#顆粒懸浮液后，粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μN2—霧化2#顆粒懸浮液后，粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μfD—被校儀器的稀釋倍數(shù)設(shè)定值，無量綱；fDW—1#顆粒樣品的稀釋倍數(shù)，無量綱；fS—被校儀器的稀釋倍數(shù)校準值，無量綱；Δ—氣溶膠稀釋器的示值誤差，%；7.4流量示值誤差開啟儀器，并將流量調(diào)節(jié)到正常工作范圍，待其穩(wěn)定后，將流量標準裝置和儀器進氣口相連，讀取3次流量測量值，按照附錄B的方法，將測量值換算標準狀態(tài)下(0℃，101.325kPa)的流量值，根據(jù)公式(5)計算儀器流量的示值誤差。(5)式中：—流量示值誤差；—被校儀器流量示值的算術(shù)平均值，L/min；—流量標準裝置3次測量值的算術(shù)平均值，L/min；8校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)該在校準證書或者校準報告上反映。校準證書或校準報告至少包括以信信息：標題，如“校準證書”或“校準報告”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點中；校準證書或校準報告的唯一標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；實驗室名稱和地址；進行校準的地點；校準證書或校準報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；送校單位和地址；送校對象的描述和明確標識；校準日期，需要時應(yīng)說明送校日期；如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)該對抽樣程序進行說明；校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范；校準環(huán)境的描述；校準結(jié)果及測量不確定度的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的有效標識以及簽發(fā)日期；校準結(jié)果僅對被校準對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。9復(fù)校時間間隔氣溶膠稀釋器的復(fù)校時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定。因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。

附錄A氣溶膠稀釋器校準裝置氣溶膠稀釋器校準裝置主要由氣溶膠發(fā)生器、干燥器、混勻腔、補氣裝置、抽樣泵、粒子計數(shù)器等組成。裝置示意圖參見圖A.1。其中，經(jīng)過高效過濾器過濾的潔凈壓縮空氣進入氣溶膠發(fā)生器后，將裝置中粒度標準物質(zhì)樣品霧化，并經(jīng)過干燥器后得到含有顆粒物的氣溶膠樣品。樣品經(jīng)混勻腔后與潔凈空氣混合均勻，并被抽入到被校準的氣溶膠稀釋器內(nèi)。為滿足對不同流量氣溶膠稀釋器的校準、并與粒子計數(shù)器流量相匹配，在粒子計數(shù)器入口處需通過補氣或采樣泵抽氣的方式使得系統(tǒng)內(nèi)的氣溶膠樣品達到動態(tài)平衡。校準裝置的工作原理可概述如下：對于稀釋倍數(shù)為f的被校準儀器，首先選用一定濃度的粒度標準樣品1并將其霧化，待系統(tǒng)內(nèi)顆粒濃度達到動態(tài)平衡后記錄粒子計數(shù)器的測量值C1。之后將被校準儀器從系統(tǒng)移除，并將粒度標準樣品1用超純水稀釋f倍，待系統(tǒng)內(nèi)顆粒濃度達到動態(tài)平衡后記錄粒子計數(shù)器的測量值C2。最后按照7.3中的公式（4）計算得到被校準儀器的稀釋倍數(shù)示值誤差。圖A.1氣溶膠稀釋器校準裝置示意圖

附錄B流量計刻度狀態(tài)下的換算方法B.1儀器流量計為轉(zhuǎn)子流量計(B.1)B.2儀器流量計為其他類型流量計或流量傳感器(B.2)若流量校準裝置為皂膜流量計，則公式B.2用公式B.3替代(B.3)在公式B.1，B.2和B.3中：--儀器流量計刻度狀態(tài)下的流量值，L/min；--流量校準裝置的測量值，L/min；--儀器流量計刻度狀態(tài)下的熱力學(xué)溫度，K；--儀器流量計刻度狀態(tài)下的大氣壓力，kPa；--校準環(huán)境大氣壓，kPa；--校準環(huán)境下的熱力學(xué)溫度，K；--校準環(huán)境溫度對應(yīng)的水飽和蒸汽壓，kPa。

附錄C氣溶膠稀釋器稀釋比示值誤差的不確定度評定實例C.1校準方法簡述及測量模型按本規(guī)范7.3進行氣溶膠稀釋器的校準。按公式（C.1）計算氣溶膠稀釋器稀釋比的示值誤差：?=fD?f式中：—氣溶膠稀釋器的示值誤差示值誤差，%；fD—被校儀器的稀釋倍數(shù)設(shè)定值，無量綱；fS—被校儀器的稀釋倍數(shù)校準值，無量綱；其中，fS=ffDW—1#顆粒樣品的稀釋倍數(shù)，無量綱量；N1—霧化1#顆粒懸浮液后，粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μN2—霧化2#顆粒懸浮液后，粒子計數(shù)器在1min內(nèi)≥0.3μ因此，氣溶膠稀釋器的稀釋比的示值誤差可表示為：?=fD?fsC.2不確定度計算公式從公式（C.3）和校準過程可以看出，影響測量結(jié)果不確定度的因素主要有：被校準儀器示值fD、1#顆粒懸浮液樣品的稀釋倍數(shù)fDW、粒子計數(shù)器測量結(jié)果N1和粒子計數(shù)器測量結(jié)果N2引入的不確定度，其中，N1和u?=式中：u?ufD：氣溶膠稀釋器示值uN1：粒子計數(shù)器測量1#顆粒懸浮液結(jié)果uN2：粒子計數(shù)器測量2#顆粒懸浮液結(jié)果ufDW：將1#顆粒懸浮液稀釋為2#顆粒懸浮液稀釋倍數(shù)fr(N1,NC.3不確定度分量的評定與計算C.3.1稀釋器示值fDfD為稀釋器的設(shè)定值或顯示值。顯示值引入的不確定度主要為示值分辨力引入的不確定度。被校準稀釋器的稀釋比fD=100，分辨力為0.5。因此稀釋器示值fDC.3.2將1#顆粒懸浮液稀釋為2#顆粒懸浮液稀釋倍數(shù)fDW使用容量瓶和移液器對1#顆粒懸浮液進行了稀釋，fDW=100。其中，所用使用的容量瓶為100mL，A級，最大允許誤差為不確定度為±0.1mL。所使用的移液器滿量程為1mL，檢定合格且最大允許誤差為±1%。因此，稀釋倍數(shù)fufC.3.3N在正文7.3.3中對1#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計數(shù)器對稀釋器出口的濃度進行了測量，測量結(jié)果見表C.1。因此，N1測量重復(fù)性引入的不確定度為u與此同時，所用粒子計數(shù)器的顆粒濃度校準結(jié)果不確度優(yōu)于6.5%(k=2)，因此，N1測量準確性引入的不確定度為uuC.3.4N在正文7.3.5中對2#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計數(shù)器其濃度進行了測量，測量結(jié)果見表C.1。因此，N2測量重復(fù)性引入的不確定度為u與此同時，所用粒子計數(shù)器的顆粒濃度校準結(jié)果不確度優(yōu)于6.5%(k=2)，因此，N1測量準確性引入的不確定度為uuC.3.5N1測量結(jié)果與N在7.3的校準中，N1與N2為相同粒子計數(shù)器的測量結(jié)果，且N1與N2表C.1N1i和測量次數(shù)NN115902159832158731567331579415937415883159025155511588261568715467平均值15781.715807.3標準偏差138.1198.0C.4合成標準不確定度根據(jù)上述計算，稀釋比示值誤差的合成標準不確定度為：u?=C.5擴展不確定度 稀釋比示值誤差的擴展不確定度：U=6.8%，k=2。

附錄D校準記錄格式(參考)原始記錄號：_________________________________校準日期：______年______月______日委托單位：儀器名稱：________________________________儀器型號：_______