水體中氯化物的測定水體中氯化物的測定水體中氯化物氯化物（C1-）是水和廢水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達數(shù)十克/升。若飲水中氯離子含量達到250mg/L，相應(yīng)的陽離子為鈉時，會感覺到咸味；水中氯化物含量高時，會損害金屬管道等，并妨礙植物的生長。水體中氯化物的測定氯化物測定方法概述離子色譜法是目前國內(nèi)外最為通用的方法，簡便快速。硝酸銀滴定法和硝酸汞滴定法所需儀器設(shè)備簡單，適合于清潔水測定，但硝酸汞滴定法使用的汞鹽劇毒，因此不作推薦。電位滴定法和電極流動法適合于測定帶色或污染的水樣，在污染源監(jiān)測中使用較多。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法適用范圍本法適用于天然水中氯化物測定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化廢水及經(jīng)過各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。本法適用的濃度范圍為10～500mg/L。高于此范圍的樣品，經(jīng)稀釋后可以擴大其適用范圍。低于10mg/L的樣品，滴定終點不易掌握，建議采用離子色譜法。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法方法原理在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示氯離子滴定的終點。鉻酸根離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān)，必須加入足量的指示劑。由于鉻酸銀沉淀的終點較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對照判斷。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法儀器50mL棕色酸式滴定管。150mL錐形瓶；水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法試劑氯化鈉標準溶液（c(NaCl)=0.0141mol/L）；硝酸銀標準溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）；鉻酸鉀指示液（50g/L）；氫氧化鋁懸浮液；30%過氧化氫（H2O2）；高錳酸鉀；95％乙醇。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法測定步驟樣品預(yù)處理若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省去。水樣帶有顏色，則取150mL水樣，置于250mL錐形瓶內(nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50mL。加入2ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20ml濾液。水樣有機物含量高或色度大，可采用蒸干后灰化法預(yù)處理。取適量廢水樣于坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)pH至8～9，在水浴上蒸干，置于馬福爐中用600℃灼燒1h。取出冷卻后，加10ml水使溶解，移入錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH至7左右，稀釋至50mL。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法測定步驟樣品預(yù)處理若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省去。水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，加入lmL30％過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至70～80℃，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法測定步驟樣品測定取50ml水樣或經(jīng)過處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣稀釋至50ml）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的pH值在6.5～10.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右。加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點，同時作空白滴定。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法測定步驟結(jié)果計算式中：V1——蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積（mL）；

V2——水樣消耗硝酸銀標準溶液體積（mL）；

M——硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）；

V——水樣體積（mL）；

35.45——氯離子（C1-）摩爾質(zhì)量（g/mol）。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法注意事項本法滴定不能在酸性溶液中進行。在酸性介質(zhì)中鉻酸根發(fā)生反應(yīng)而使?jié)舛却蟠蠼档?，影響等?dāng)點時鉻酸銀沉淀的生成。01本法也不能在強堿性介質(zhì)中進行，因為Ag+將形成Ag2O沉淀。其適應(yīng)的pH范圍為6.5～10.5，測定時應(yīng)注意調(diào)節(jié)。02鉻酸鉀溶液的濃度影響終點到達的遲早。在50～l00mL被滴定液中加入5％鉻酸鉀溶液lmL，誤差不超過0.1％，可用空白測定消除。03水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法注意事項對于礦化度很高的咸水或海水的測定，可采取下述方法擴大其測定范圍：04提高硝酸銀標準溶液的濃度至每毫升標準溶液可作用于2～5mg氯化物。對樣品進行稀釋，稀釋度可參考下表。水體中氯化物的測定硝酸銀滴定法注意事項對于礦化度很高的咸水或海水的測定，可采取下述方法擴大其測定范圍：04高礦化度樣品稀釋度比重（g/ml）稀釋度相當(dāng)聯(lián)樣量（mL）1.000～1.010不稀釋，取50mL滴定501.010～1.025不稀釋，取25mL滴定251.025～1.05025mL稀釋至100mL，取50mL12.51.05～1.09025mL稀釋至100mL，取25mL6.251.090～1.12025mL稀釋至500mL，取