T/QASXX—2022巖鹽及芒硝化學分析第13部分：銅、鉛、鋅、砷的測定氫氧化鐵共沉淀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示：使用本文件的人員應(yīng)經(jīng)培訓后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者應(yīng)采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了巖鹽及芒硝中銅、鉛、鋅、砷的測定方法為氫氧化鐵共沉淀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本文件適用于巖鹽及芒硝中銅、鉛、鋅、砷的測定；在取樣量為2克，體積為200毫升，濃縮1倍時，方法檢出限及測定范圍見表1。表1銅、鉛、鋅，砷檢出限及測定范圍單位：μg/g元素名稱方法檢出限測定范圍銅0.51.5～500鉛1.03.0～500鋅0.31.0～500砷1.03.0～500規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1巖鹽3.2芒硝原理樣品經(jīng)過溶解后進行過濾，在濾液中用氫氧化鐵共沉淀，經(jīng)分離富集后，加入鹽酸和硝酸。將待測溶液引入高溫等離子炬中，待測元素被激發(fā)成離子及原子，在規(guī)定的波長處測量各元素離子及原子的發(fā)射光譜強度，特征光譜的強度與試樣中待測元素的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。干擾及消除巖鹽及芒硝樣品先過濾水不溶物，然后在pH=9的條件下，經(jīng)氫氧化鐵共沉淀方法，消除了鉀、鈉、鈣、鎂、硫酸根元素的干擾，同時在標準工作液加入鐵消除基體干擾。試劑和材料6.1實驗室用水：符合GB/T6682規(guī)定的二級水。6.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，優(yōu)級純。6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，優(yōu)級純。6.4銅標準儲備溶液（1mg/mL）：有證標準溶液，市售。6.5鉛標準儲備溶液（1mg/mL）：有證標準溶液，市售。6.6鋅標準儲備溶液（1mg/mL）：有證標準溶液，市售。6.7砷標準儲備溶液（1mg/mL）：有證標準溶液，市售。6.8銅、鉛、鋅和砷標準工作液（20mg/L）：分別精確量取20mL銅（6.4）、鉛（6.5）、鋅（6.6）、砷（6.7）標準儲備液至100mL的容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，搖勻。6.9氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取100g氫氧化鈉于燒杯中，加水溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.10三氯化鐵溶液[ρ（Fe)=1mg/mL]：稱取2.8964g三氯化鐵于燒杯中，加水溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.11鹽酸溶液（1+9）：量取10mL鹽酸和90mL水混合搖勻。6.12（1+1）王水：王水和水的體積比為1：1。6.13硝酸銀溶液（10g/L）:稱取10g硝酸銀于燒杯中，加水溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.14高純氬氣：含量≥99.99%。儀器設(shè)備7.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，工作參數(shù)見附錄A。7.2pH計：精度為0.01。7.3天平：感量為0.1mg。試樣試樣保存在密封的聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶中，粒度為0.25mm。分析步驟樣品前處理9.1.1稱取2g（精確至0.0001g）粒度為0.25mm的風干試樣，置于250mL燒杯中，加入150mL沸水，用玻璃棒攪散試樣，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至微沸，并保持20min（中途應(yīng)攪拌數(shù)次），取下。冷卻至室溫，用稱量瓶中的濾紙或坩堝式過濾器過濾，用水沖洗燒杯并將不溶物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，再用水沖洗濾紙及不溶物，用10g/L硝酸銀溶液（6.13）檢驗至無氯根。濾液和洗液收集于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。9.1.2精確量取50mL的濾液置于500mL的燒杯中,加入6mLFeCl3溶液（6.10）,用NaOH溶液（6.9）和HCl溶液（6.11）在pH計上調(diào)節(jié)到pH值為9.0，放置過夜，用慢速濾紙過濾，將燒杯中的沉淀擦洗干凈并用水洗沉淀5～6次，然后用王水（6.12）將沉淀溶解并用25mL的比色管承接，用水洗凈濾紙（5～6次）,稀釋至刻度，搖勻，待測。同步做空白實驗，所用試劑應(yīng)取自同一批次試劑。標準系列的制備根據(jù)表2各元素的濃度分別精確量取銅、鉛、鋅、砷標準工作液（6.8）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，移入100mL容量瓶中，再分別加入10mL王水(6.12)，用水稀釋至刻度，搖勻。表2標準系列單位：毫克每升標準系列123456銅0.000.501.002.005.0010.00鉛0.000.501.002.005.0010.00鋅0.000.501.002.005.0010.00砷0.000.501.002.005.0010.00標準曲線的繪制測定前，根據(jù)待測元素性能和儀器性能，進行氬氣流量、射頻發(fā)生器功率等測量條件優(yōu)化，在銅324.754nm，鉛220.353nm，鋅213.857nm，砷188.980nm波長處測定各種標準溶液的強度，以質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標，相應(yīng)的強度為縱坐標，繪制工作曲線。測定在相同的條件下分別測量空白溶液和經(jīng)過前處理后的樣品溶液，測定其特征波長的譜線強度。在工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度ρ（mg/L）。數(shù)據(jù)處理銅、鉛、鋅和砷濃度的計算根據(jù)測定樣品輻射強度，在工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度，按公式（1）計算樣品中各元素的濃度。 (SEQ標準自動公式\*ARABIC1)式中：—樣品中各元素的濃度，微克每克（μg/g）；ρ1—標準曲線上查出的各元素的濃度，毫克每升（mg/L）；ρ0—標準曲線上查出的各元素的空白濃度，毫克每升（mg/L）；—溶液的體積，毫克每升；m—試樣質(zhì)量，克。數(shù)值修約各元素結(jié)果數(shù)值修約按照GB/T8170進行。質(zhì)量控制準確度控制同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個以下時，取至插入少一個加標回收試樣，10個以上試樣時，加標回收試樣數(shù)比例10%。試樣中待測組分的加標回收率控制在90%～110%，超出此范圍判定為不合格。加標回收率按公式（2）計算： (SEQ標準自動公式\*ARABIC2)式中：P—回收率，%；X1—加標試樣測定值，mg/L；X0—試樣測定值，mg/L；X—加標量，mg/L。精密度控制11.2.1每一批試樣隨機抽取10%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個試樣，取至少一個檢查分析樣。重復(fù)分析相對偏差允許限依據(jù)公式（3）計算： (SEQ標準自動公式\*ARABIC3)式中：Y—重復(fù)分析相對偏差允許限，%；C—重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，參照DZ/T0130取C=1.5；X—各組分分析結(jié)果的濃度值，%。11.2.2重復(fù)分析結(jié)果的相對偏差依據(jù)相應(yīng)的重復(fù)分析相對偏差允許限判斷，小于等于重復(fù)分析相對偏差允許限時為合格；大于重復(fù)分析相對偏差允許限時為不合格。廢物處理實驗過程中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標識，依法委托有資質(zhì)單位進行處置。

（資料性）

儀器測試條件本實驗采用電感耦合等離子體發(fā)射