DZ/T0064.11—202X

地下水質(zhì)分析方法

第11部分：砷量的測(cè)定

氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了原子熒光光譜法測(cè)定地下水中砷的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中砷的測(cè)定。

本方法的檢出限為0.15μg/L，定量限為0.5μg/L，測(cè)定范圍為0.5μg/L～100.0μg/L。含量高于此范

圍可稀釋后測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

在酸性條件下，五價(jià)砷被硫脲還原成三價(jià)砷，三價(jià)砷與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，由載氣（氬氣）

帶入石英原子化器，受熱分解為原子態(tài)砷。在特制砷空心陰極燈的照射下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，

在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，在一定的濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比。

4試劑或材料

警示——三氧化二砷及砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液劇毒!按劇毒品保管要求保存和使用。

除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。

4.3鹽酸淋洗液（5+95）：吸取25mL鹽酸（4.2）于500mL容量瓶中，用純水定容，混勻。

4.4硫脲(50g/L)-抗壞血酸(50g/L)混合溶液：分別稱取硫脲5g和抗壞血酸5g，溶于100mL純水中，

用時(shí)現(xiàn)配。

4.5硼氫化鉀堿性溶液（30g/L）：稱取氫氧化鉀（或氫氧化鈉）（優(yōu)級(jí)純）2.5g溶于200mL純水中，

加入硼氫化鉀15g并使之溶解。用純水稀釋至500mL，用時(shí)現(xiàn)配。

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4.6砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液［ρ(As)=100mg/L］：稱取經(jīng)105℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g于50mL燒

杯中，加氫氧化鈉溶液（40g/L）10mL使之溶解，加5mL鹽酸（4.2），轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用

純水定容，混勻。

4.7砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ［ρ(As)=0.50mg/L］：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.6）2.50mL于500mL容量瓶中，

用純水定容，混勻。

4.8砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ［ρ(As)=0.050mg/L］：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ（4.7）10.00mL于100mL容量

瓶中，用純水定容，混勻。

5儀器設(shè)備

5.1原子熒光光譜儀。

5.2砷特種空心陰極燈。

5.3鋼瓶氬氣（純度≥99.99%）。

5.4儀器工作條件（參考）：砷燈電流：30mA～50mA；負(fù)高壓：260V～280V；載氣流量：400mL/min；

屏蔽氣流量：900mL/min～1000mL/min；原子化器高度：8mm～12mm。

6試驗(yàn)步驟

6.1水樣測(cè)定

吸取pH<2的酸化水樣10.0mL于25mL比色管中，加入鹽酸（4.2）1.0mL，硫脲-抗壞血酸混合溶

液（4.4）2.0mL，混勻。放置2h后測(cè)定其熒光強(qiáng)度。測(cè)定時(shí)儀器自動(dòng)定量加入硼氫化鉀堿性溶液（4.5）

1.5mL～2.0mL。檢測(cè)后由儀器自動(dòng)加鹽酸淋洗液（4.3）淋洗。

6.2空白實(shí)驗(yàn)

吸取純水10.0mL于25mL比色管中，以下操作步驟同6.1。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ（4.8）0mL，0.10mL，0.60mL，1.00mL，2.00mL和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ

（4.7）0.60mL，1.00mL，2.00mL于一系列25mL比色管中，用純水定容至10mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列中砷

的質(zhì)量分別為0μg，0.005μg，0.030μg，0.050μg，0.100μg，0.300μg，0.500μg和1.000μg。以下按

6.1的步驟進(jìn)行。以砷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

水樣中砷的質(zhì)量濃度按公式(1)計(jì)算。

m

ρ(As)=........................................(1)

V

式中：

ρ(As)———水樣中砷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m—––—從校準(zhǔn)曲線上查得試樣中砷的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

V—––—所取水樣體積，單位為毫升（mL）。

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8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)溶解性固體總量為70mg/L的水樣，分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度分別為1.00μg/L，

10.0μg/L，30.0μg/L和50.0μg/L，其回收率為92.83%～99.79%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%～3.18%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1隨同每批樣品至少做兩個(gè)空白溶液檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)小于方法的檢出限。

9.2每批樣品（一般20個(gè)樣品為一批）至少抽取2個(gè)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果需符合DZ/T0130

中“水樣分析”部分加標(biāo)回收的質(zhì)量要求。

9.3每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，測(cè)定結(jié)果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制要求。

9.4每測(cè)定10個(gè)樣品后，用繪制校準(zhǔn)曲線所用中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差