DZ/T0064.36—202X

地下水質(zhì)分析方法

第36部分：銣和銫量的測(cè)定

火焰發(fā)射光譜法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防

止泄露并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】?/p>

措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了火焰發(fā)射光譜法測(cè)定地下水中銣和銫的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中銣和銫的測(cè)定。

本方法銣和銫的檢出限均為0.007mg/L，定量限均為0.02mg/L，測(cè)定范圍均為0.02mg/L～2.00

mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

DZ/T0064.27地下水質(zhì)分析方法第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

銣、銫在低溫火焰中即可激發(fā)，激發(fā)時(shí)發(fā)出的特征譜線強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銣、銫的濃度成正比，

可分別在波長(zhǎng)780.0nm和852.1nm處測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4試劑或材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?/p>

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2氯化鉀溶液[ρ(K)=25g/L]：稱取優(yōu)級(jí)純氯化鉀9.5g，溶解在200mL純水中，混勻。

4.3氯化鈉溶液[ρ(Na)=25g/L]：稱取優(yōu)級(jí)純氯化鈉12.7g，溶解在200mL純水中，混勻。

4.4銣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Rb)=1000.0mg/L]：稱取已在105℃烘至恒重的光譜純氯化銣0.3537g，溶于

少量純水中，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用純水定容。

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4.5銣標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Rb)=100.0mg/L]：吸取銣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.4)10.00mL于100mL容量瓶中，用

純水稀釋至刻度，混勻。

4.6銣標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Rb)=5.0mg/L]：吸取銣標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.5)5.00mL于100mL容量瓶中，用純水

稀釋至刻度，混勻。

4.7銫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Cs)=1000.0mg/L]：稱取已在105℃烘至恒重的光譜純氯化銫0.3167g，溶于少

量純水中，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，混勻。

4.8銫標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Cs)=100.0mg/L]：吸取銫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.7)10.00mL于100mL容量瓶中，用

純水稀釋至刻度，混勻。

4.9銫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Cs)=5.0mg/L]：吸取銫標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.8)5.00mL于100mL容量瓶中，用純水

稀釋至刻度，混勻。

5儀器設(shè)備

5.1原子吸收分光光度計(jì)或火焰分光光度計(jì)。

5.2空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶氣。

5.3乙炔鋼瓶氣（純度≥99.99%）。

6試驗(yàn)步驟

6.1樣品測(cè)定

6.1.1按儀器說(shuō)明書，分別將儀器調(diào)整至測(cè)定鉀、鈉、銣、銫最佳工作狀態(tài)。

6.1.2按DZ/T0064.27的要求，首先測(cè)定樣品中鉀和鈉的含量。

6.1.3吸取原水樣20.0mL于25mL容量瓶中，根據(jù)6.1.2測(cè)得的鉀、鈉含量，補(bǔ)加氯化鉀溶液(4.2)

和氯化鈉溶液(4.3)，用純水稀釋至刻度，使試樣中鉀含量達(dá)到2500mg/L，鈉含量達(dá)到2000mg/L。

6.1.4在波長(zhǎng)780.0nm和852.1nm處分別測(cè)定銣、銫的發(fā)射強(qiáng)度。

6.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取銣標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.6)和銫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.9）0mL，0.10mL，0.50mL，1.50mL，2.50

mL，5.00mL，7.50mL和10.00mL于一系列25mL容量瓶中，各加氯化鉀溶液(4.2)2.5mL和氯化鈉

溶液(4.3)2mL，用純水稀釋至刻度，配制成銣、銫質(zhì)量濃度分別為0mg/L，0.02mg/L，0.10mg/L，

0.30mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，1.50mg/L和2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。與樣品同時(shí)測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，

以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

按公式（1）計(jì)算銣或銫的質(zhì)量濃度。

(B)1D.....................................(1)

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式中：

ρ(B)——水樣中銣或銫的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)；

ρ1——從校準(zhǔn)曲線上查得的銣或銫的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

D——樣品稀釋倍數(shù)。

8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)定0.30mg/L銣和0.30mg/L銫，12次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.45%和1.16%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1其它堿金屬有增感作用，故在試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液中，應(yīng)控制其含量一致。

9.2每批樣品（一般20個(gè)樣品為一批）至少做兩個(gè)空白溶液分析，空白值應(yīng)低于方法檢出限。

9.3校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)一般不低于0.999。每測(cè)定10個(gè)樣品后，應(yīng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)

溶液，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%，否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

9.4每批樣品至少抽取兩個(gè)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，或按20%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T

0130中“水樣分析”部分準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.5每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合