DZ/T0064.44—202X

地下水質分析方法

第44部分：硼量的測定

H酸-甲亞胺分光光度法

警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了H酸-甲亞胺分光光度法測定地下水中硼的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中硼的測定。

本方法的檢出限為0.003mg/L（以HBO2計），定量限為0.02mg/L，測定范圍為0.02mg/L～4.0mg/L。

含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范

3原理

在pH值5～6的緩沖溶液中，硼與H酸-甲亞胺生成黃色絡合物，在波長420nm處有最大吸收，其吸

光度在一定范圍內與硼的質量濃度成正比，借此進行定量測定。

4試劑或材料

除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）溶液（50g/L）：稱取乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）50g，

溶于1000mL純水中。

4.3乙酸銨緩沖溶液（pH值5.5～6）：稱取乙酸銨（CH3COONH4）500g溶解于850mL純水中，再

加入濃鹽酸（ρ20=1.19g/mL）150mL，混勻。

4.4H酸-甲亞胺溶液（5g/L）：稱取H酸-甲亞胺（C17H13NS2O8）0.5g與抗壞血酸（C6H8O6）2g共

溶于100mL純水中。如呈現(xiàn)渾濁，應過濾后使用，現(xiàn)用現(xiàn)配。

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4.5硼標準貯備溶液[ρ(HBO2)=1000.0mg/L]：稱取在40℃～50℃干燥過的硼酸（H3BO3，優(yōu)級純）

1.4111g，加入少量純水使之溶解，轉移至1000mL容量瓶中，以純水定容至刻度，搖勻，貯存于聚乙

烯瓶中。

4.6硼標準中間溶液[ρ(HBO2)=100.0mg/L]：吸取硼標準貯備溶液（4.5）10.0mL于100mL容量瓶中，

以純水定容至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中

4.7硼標準使用溶液Ⅰ[ρ(HBO2)=10.0mg/L]：吸取硼標準中間溶液（4.6）10.0mL于100mL容量瓶中，

以純水定容至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。

4.8硼標準使用溶液Ⅱ[ρ(HBO2)=1.0mg/L]：吸取硼標準使用溶液Ⅰ（4.7）10.0mL于100mL容量瓶

中，以純水定容至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。

5儀器設備

5.1分光光度計。

5.2無硼容量瓶：50mL。

5.3比色杯：1cm。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取原水樣25.0mL于50mL無硼容量瓶中，加入乙二胺四乙酸二鈉溶液（4.2）5滴，緩沖溶液（4.3）

5mL，H酸-甲亞胺溶液（4.4）6mL，用純水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置12h后，在分光光度計

上波長420nm處，用1cm比色杯，以試劑空白作參比，測量其吸光度。

6.2空白試驗

取25.0mL純水代替試樣，按6.1步驟進行。

6.3校準曲線的繪制

取硼標準使用溶液Ⅱ（4.8）0mL，0.50mL，1.00mL，5.00mL及硼標準使用溶液Ⅰ（4.7）1.00

mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，和10.00mL于一系列50mL無硼容量瓶中，用純水稀釋至約25mL，

以下步驟同6.1。此標準系列中硼（以HBO2計）的質量濃度分別為0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.10

mg/L，0.20mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L，1.40mg/L和2.00mg/L。以硼（以HBO2計）的質量濃度為

橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

水樣中硼（以HBO2計）的質量濃度按公式(1)計算：

11V

ρ(HBO2)=............................(1)

V

式中：

ρ(HBO2)———水樣中硼（以HBO2計）的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

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ρ1—––—從校準曲線上查得的硼（以HBO2計）的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—––—所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

V1—––—樣品定容體積，單位為毫升（mL）。

8精密度和準確度

同一實驗室批內12次測定溶解性固體總量為0.6g/L、含硼（以HBO2計）0.670mg/L的水樣，相對標

準偏差為0.22%；溶解性固體總量為0.12g/L、含硼（以HBO2計）1.595mg/L的水樣，相對標準偏差為

0.10%。對溶解性固體總量為0.8g/L的水樣分別加入硼（以HBO2計）標準0.60mg/L、1.00mg/L，測得

回收率為99.1%～103.8%。

9質量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，空白值應低于方法檢出限。

9.2校準曲線的相關系數(shù)不低于0.995。每測定10個樣品后，需測定標準系列中中間濃度的標準溶液，

測定結果的相對偏差應小于10%，否則應重新繪制校準曲線。

9.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗，分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標準的有關說明

A.1硼與H酸-甲亞胺的絡合物受強烈光線的照射顏色會逐漸減退，使吸光度下降，故顯色后的溶液應

在暗處放置。

A.2若水樣中含硼量超過