DZ/T0064.75—202X

地下水質(zhì)分析方法

第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定

射氣法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了射氣法測(cè)定地下水中鐳（226Ra）和氡（222Rn）的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中鐳和氡的測(cè)定。

本方法的測(cè)定下限為3×10-3Bq/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3原理

222Rn是226Ra的衰變產(chǎn)物。222Rn及其子體衰變時(shí)放出的α粒子在涂有硫化鋅熒光體的閃爍室內(nèi)產(chǎn)生閃

爍熒光，經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換，形成電脈沖輸出。單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的脈沖數(shù)與222Rn的放射性活度成正比。

借此進(jìn)行222Rn放射性測(cè)定。

226Ra屬鈾系核素，半衰期1602年。在酸性溶液中，用鋇鹽作載體，使226Ra和硫酸鋇形成同晶共沉

淀。在堿性條件下，用乙二胺四乙酸二鈉溶解，將溶液封存并經(jīng)過(guò)一定時(shí)間使222Rn積累，當(dāng)226Ra與其

子體核素222Rn達(dá)到平衡時(shí)，兩者放射性活度相等?？赏ㄟ^(guò)測(cè)定222Rn的放射性活度，間接測(cè)定226Ra。

4試劑或材料

警示——硫酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性！配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說(shuō)明，在分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）。

4.3氯化鋇溶液（50g/L）。

4.4硫酸溶液（1+1）：將硫酸（ρ20=1.84g/mL）100mL緩慢加入100mL純水中。

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4.5鹽酸溶液（1+1）：將鹽酸（ρ20=1.19g/mL）100mL緩慢加入100mL純水中。

4.6氫氧化鈉溶液（200g/L）。

4.7液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源，0.50Bq～52.00Bq。

4.8甲基橙溶液（10g/L）。

4.9麝香草酚藍(lán)乙醇溶液（1g/L）：稱取麝香草酚藍(lán)0.1g溶于100mL無(wú)水乙醇中。

5儀器設(shè)備

5.1氡釷分析儀：配500mL閃爍室。

5.2自動(dòng)定標(biāo)器。

5.3真空泵。

5.4玻璃擴(kuò)散器：100mL。

5.5儀器工作條件的選定

5.5.1測(cè)定本底與高壓關(guān)系曲線。將高壓由小往大調(diào)節(jié)，測(cè)出相應(yīng)的本底值，繪制曲線供選擇工作電

壓參考。

5.5.2選定工作電壓。用液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源（4.7）測(cè)定不同高壓下的脈沖頻率，繪制“坪”壓曲線。選取

坪長(zhǎng)的前1/3～1/2處的高壓值作為工作電壓。

5.5.3選定甄別閥壓。確定工作電壓后，測(cè)出不同閥壓的計(jì)數(shù)率，閥壓一般選在2V左右，如閥壓過(guò)

低，則靈敏度太高，造成儀器本底高，干擾大。

5.6儀器標(biāo)定

使用的儀器及每個(gè)閃爍室，必須用兩個(gè)不同數(shù)量級(jí)的液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源，采用真空法進(jìn)行標(biāo)定，以求得

與測(cè)定樣品相同條件下儀器的校正系數(shù)K值，并按公式（1）計(jì)算：

A1eλt

K...................................(1)

II0

式中：

K—––儀器校正系數(shù)，單位為Bq/（計(jì)數(shù)·s-1）；

A—––液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源放射性活度，單位為貝克（Bq）；

1-e-λt—––氡積累函數(shù)；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時(shí)間，單位為小時(shí)（h）；

e—––自然對(duì)數(shù)的底；

I—––鐳源凈計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s-1）；

-1

I0—––閃爍室本底計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）。

6試驗(yàn)步驟

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6.1氡的測(cè)定

6.1.1本底測(cè)定

-1

按與標(biāo)定儀器相同條件測(cè)定本底計(jì)數(shù)率I0（計(jì)數(shù)·s），取十次讀數(shù)的平均值。

6.1.2抽真空

將閃爍室的一端通過(guò)干燥管連接在裝有水樣的擴(kuò)散器上，另一端連在真空泵上，將閃爍室和干燥管

抽成真空（＜1KPa）。

注：如果水樣不是用擴(kuò)散器采取，可先將擴(kuò)散器用真空泵抽至負(fù)壓，導(dǎo)入水樣80mL～120mL。

6.1.3送氣

關(guān)閉閃爍室抽氣孔，依次放開(kāi)管夾，慢慢旋開(kāi)擴(kuò)散器頂部的螺旋夾，將氡氣引入閃爍室。水樣經(jīng)過(guò)

真空擴(kuò)散脫氣，使氡氣與水分離，掌握好鼓泡速度，脫氣15min左右。

6.1.4樣品測(cè)定

送氣結(jié)束后，放置30min，然后開(kāi)始計(jì)數(shù)。一般選取連續(xù)計(jì)數(shù)10次的平均值。

6.2鐳的測(cè)定

6.2.1樣品處理

取水樣500mL于燒杯中，加甲基橙溶液（4.8）2滴，用鹽酸溶液（4.5）中和至紅色，煮沸幾分鐘，

加硫酸溶液（4.4）2mL，在攪拌下滴加氯化鋇溶液（4.3）2mL，近沸溫度下保溫4h或放置過(guò)夜。用

雙層中速定量濾紙過(guò)濾，用純水將沉淀洗幾次后沖入原燒杯（體積約100mL左右），加乙二胺四乙酸

二鈉（4.2）2g，麝香草酚藍(lán)溶液（4.9）5滴，用氫氧化鈉溶液（4.6）中和至深藍(lán)色，煮沸至沉淀完全

溶解，溶液應(yīng)清澈透明。再蒸發(fā)濃縮體積至約30mL～50mL，冷卻。將濃縮液全部轉(zhuǎn)入擴(kuò)散器中，用

少量純水洗滌燒杯3次，溶液并入擴(kuò)散器。用真空泵排除氡氣，在負(fù)壓下封存樣品，記錄日期，積累

20d～30d。

6.2.2樣品測(cè)定

步驟同6.1。

6.3空白試驗(yàn)

取500mL純水代替試樣，按6.2步驟進(jìn)行。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

7.1水樣中鐳的放射性活度濃度按公式(2)計(jì)算。

KII

C=0AV..............................(2)

Raλtb

1e

式中：

CRa—––水樣中鐳放射性活度濃度，單位為貝克每升（Bq/L）；

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K—––儀器校正系數(shù)，單位為Bq/（計(jì)數(shù)·s-1）；

-1

I—––樣品加本底的計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

-1

I0—––本底的計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

Ab—––試劑空白的放射性活度，單位為貝克（Bq）；

V—––所取水樣體積，單位為升（L）；

1-e-λt—––氡積累函數(shù)；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時(shí)間，單位為小時(shí)（h）；

e—––自然對(duì)數(shù)的底。

7.2水樣中氡的放射性活度濃度按公式(3)計(jì)算。

KII

C=0V................................(3)

Rnλt

e

式中：

CRn—––水樣中氡放射性活度濃度，單位為貝克每升（Bq/L）；

K—––儀器校正系數(shù)，單位為Bq/（計(jì)數(shù)·s-1）；

I—––樣品加本底的計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s-1）；

-1

I0—––本底的計(jì)數(shù)率，單位為計(jì)數(shù)每秒（計(jì)數(shù)·s）；

V—––所取水樣體積，單位為升（L）；

e-λt—––氡衰變函數(shù)（見(jiàn)表2）；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時(shí)間，單位為小時(shí)（h）；

e—––自然對(duì)數(shù)的底。

8精密度和準(zhǔn)確度

同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩個(gè)水樣平行測(cè)定鐳12次，平均值分別為8.93×10-3Bq/L和8.17×10-3Bq/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

偏差分別為5.93%和6.87%。同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩個(gè)水樣平行測(cè)定氡6次，平均值分別為2.40Bq/L和0.38

Bq/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.55%和12.45%。

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附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說(shuō)明

A.1本標(biāo)準(zhǔn)使用的試劑中鐳的含量要盡量低，特別是氯化鋇、乙二胺四乙酸二鈉中的鐳含量應(yīng)小于

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