CNAS技術(shù)報(bào)告CNAS技術(shù)報(bào)告紡織品檢測測量不確定度的評估及實(shí)例中國合格評定國家認(rèn)可委員會CNAS-TRL-002:2015 4 4 44測量不確定度評估的基本程序 8 60 67附錄K紡織品中游離甲醛含量檢測結(jié)果不確定度評估 73CNAS-TRL-002:2015技術(shù)的研究，并將其作為實(shí)現(xiàn)合格評定認(rèn)可工作可持續(xù)發(fā)展的確定度進(jìn)行了系統(tǒng)研究，本文件即是基于研究CNAS-TRL-002:2015紡織品檢測測量不確定度的評估及實(shí)例ISO/IECGUIDE98-3:2008測量不確定度第3部分：測量（Uncertaintyofmeasurement-Part3:GuidetotheexpressionofuncertaintyinISO3534-1:2006統(tǒng)計(jì)學(xué)術(shù)語和符號第1部分：統(tǒng)計(jì)術(shù)probability）CNAS-TRL-002:20153.測量的先決條件是對測量結(jié)果預(yù)期用途相適應(yīng)的量3.5測得的量值（measuredqu又稱量的測得值。measuredvalueofaauantitv,簡稱測得值(measurCNAS-TRL-002:2015n簡稱實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差(experimentalsta注1:n次測量中某單個(gè)測得值xk。的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:s(xk)可按貝塞爾公式計(jì)算:CNAS-TRL-002:2015全稱標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度(standarduncertaintymeasurement，standard全稱合成標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度(combinedstandardmeasurementunc由在一個(gè)測量模型中各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度獲得的輸出量的標(biāo)準(zhǔn)測量不全稱擴(kuò)展測量不確定度(expandedmeasurement注2：在GUM中包含概率又稱“置信的水平(levelofconfCNAS-TRL-002:20154)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評估（推薦適當(dāng)分組評估，A類不確定度和/或B類不CNAS-TRL-002:2015開始開始第一步第一步明確被測量Y及其單位簡述測試方法，測試條件和過程第二步 根據(jù)輸出量Y的定義和測試方法，找出輸入量Xi建立數(shù)學(xué)模型第二步第三步第三步識別不確定度來源 根據(jù)現(xiàn)存數(shù)據(jù)的將不確定度來源適當(dāng)分組，以便簡化評估第四步第四步量化分組分量，計(jì)算并說明獲得標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量所使用的方法和依據(jù)，必要時(shí)計(jì)算其自由度。量化其他分量列出標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表（各輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號、來源、分布、數(shù)值、自由度、靈敏系數(shù)、合成（組）不確定度分量），審定，如必要，重新評估第五步第五步 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，必要時(shí)計(jì)算有效自由度計(jì)算擴(kuò)展不確定度第六步 測量不確定度的報(bào)告與（推薦給出應(yīng)用說明）第六步CNAS-TRL-002:2015建立滿足測量不確定度評估要求的測量模型，即被測量Y和所有各影響量Xi(i=1,2,...,Xn)間的具體函數(shù)關(guān)系，一般形式可寫成Y=f(X1,X2,...,Xn)。式中，Y稱為被測量或輸出量，Xi稱為影響量或輸入量。若被測量Y的輸出估計(jì)值為y，輸入量Xi的估計(jì)值為xi，則有y=f(x1,x2,...,xn)。當(dāng)輸入量只有1個(gè)時(shí)，建議建立：Y=X+ε的測量模型。使用不同的方法可能得到不同的結(jié)果。方法偏差可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量進(jìn)行評估。4.3.1.2復(fù)現(xiàn)被測量的測量方法不理想4.3.1.3取樣的代表性不夠，即被測樣本不能完全代表所定應(yīng)該注意的是：無論是單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測試還是有組織的水平測試，測量/測試是主要是對測量過程受環(huán)境影響的認(rèn)識不到位或?qū)Νh(huán)境參數(shù)的測量與控制不完善標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須溯源至國際單位或約定真值得4.3.1.7引用的數(shù)據(jù)或其他參數(shù)的4.3.1.8測量方法和測量程序的4.3.1.10其他4.3.2紡織品檢測測量不確定度來源CNAS-TRL-002:2015按方法標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟逐步、逐環(huán)節(jié)的分析。評估時(shí)應(yīng)考慮所用儀器設(shè)備的不根據(jù)建立的測量模型，其中每一個(gè)因子（在測量模型中用一個(gè)數(shù)學(xué)符號表示的將不確定度的來源適當(dāng)分組，能夠有效簡化不確定度評估。一般按輸入量與輸這種方法必須建立在大量的先驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，亦稱為先驗(yàn)分析法。譬如：引對在規(guī)定測量條件下測得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測量不確定度分量的CNAS-TRL-002:2015重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr，重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR時(shí)，直接引用sr或sR來評定方法標(biāo)準(zhǔn)不確定度是估計(jì)可靠得多。因?yàn)閟r或sR以及MPE是通過大量的實(shí)踐和觀測，用統(tǒng)計(jì)或風(fēng)險(xiǎn)評估需要時(shí)列入和自由度。標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成采用公式（2）計(jì)算；u(xi,xj)…（3）式中，u(xi,xj)為輸入量xi和xj之間的協(xié)方差。通常取相關(guān)系數(shù)為1（完全正相關(guān)）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度為有效自由度，記為veff。按下式給出，稱為CNAS-TRL-002:2015p≈0.95；當(dāng)k=3時(shí)，擴(kuò)展不確定度U=3uc(y)確定的區(qū)間具有包含概率p≈0.99。k=tp(v)，tp(v)為t分布臨界值。式中：p——為包含概率，可取0.95、0.99，通常取p=0.95；ν——為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度；概率密度函數(shù)及所規(guī)定的包含概率可以計(jì)算出包含因子kp。k95k99式中：U或Up為擴(kuò)展不確定度；k或kp為包含因子，uc(y)為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。被測量的最終測量結(jié)果可表示為：Y=y±U或Y=y±Up。CNAS-TRL-002:2015），(4)被測量Y的定義，Y=y(單位），U95re公認(rèn)方法中如果給出精密度R、r，或平行試驗(yàn)結(jié)果允差△,相對允差ε時(shí)，應(yīng)首先采用方法精密度R來評定方法的不確定度，再考慮R未包括應(yīng)用方法置信界限數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度參見附錄B《電容法測定羊毛纖維法本身就是系統(tǒng)方法研究的重要手段，當(dāng)水平測試的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量水平（至少4個(gè)）達(dá)到要求時(shí)，即可統(tǒng)計(jì)出方法精密CNAS-TRL-002:2015對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量/測試通常用于方法確認(rèn)或重新確認(rèn)，有效的達(dá)到了對整個(gè)測量/測試程序用可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。因?yàn)檫@一程序提供了許多潛在的不實(shí)驗(yàn)室對常用標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)有計(jì)劃的組織比對測試。對測試路徑、測試樣品、測試質(zhì)量保證數(shù)據(jù)必須是在標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的質(zhì)量控制條件CNAS-TRL-002:2015——通過理論原則建立測量結(jié)果與影響量的測量模型；——依據(jù)對測量程序和假設(shè)模型的深刻理解和分析以及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對每一個(gè)影響測試項(xiàng)目等。不確定度的評定詳見附錄I《中段切斷法測定CNAS-TRL-002:2015引用方法再現(xiàn)性限（R）評定測試結(jié)果不確定度評估實(shí)例紡織品水萃取液pH值測定結(jié)果不確定度評定pH值所表征的就是水溶液中氫離子的濃度，是以氫離子濃度的負(fù)對數(shù)值（pH=-lg[H+]）來表示的。pH計(jì)的主體是由計(jì)。在室溫下，帶有玻璃指示電極的pH計(jì)測定紡織品萃取液的氫離子濃度的變電動勢能變化與溶液的pH值變化有特定的函數(shù)關(guān)系，pH圖A.1紡織品水萃取液pH值測試流程示意圖CNAS-TRL-002:2015Yk(pH)=y(pH)+Δy(pH)Yk(pH)——被測量y(pH)某次測得值；y(pH)——被測量最佳估計(jì)值，用N次測量的算術(shù)平均值表示，(N應(yīng)充分大)；）；用水作為萃取介質(zhì)，再現(xiàn)性（復(fù)現(xiàn)性）限R=1.7pA.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度導(dǎo)致的測量結(jié)果不確定度分量u(y,pH標(biāo)液)該分量小于u(σR)的十分之一，可忽略不計(jì)。CNAS-TRL-002:2015——可確定的每一個(gè)沒有包括在協(xié)同研究數(shù)據(jù)中的不確定度來源都應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)CNAS-TRL-002:2015引用方法置信界限數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實(shí)例電容法測定羊毛纖維平均長度不確定度評定本例將應(yīng)用方法標(biāo)準(zhǔn)給出的重復(fù)性限評定測試結(jié)果隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致不確定度分量，再應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部設(shè)計(jì)的方案評定并計(jì)算系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的測定結(jié)果不確定度分CNAS-TRL-002:2015條件下調(diào)濕至平衡；將拼合的條子對折放入取樣器（本例使用的取樣器型號為器（YG081A）上測量，計(jì)算機(jī)模量轉(zhuǎn)算得出各項(xiàng)………B—n個(gè)樣品毛纖維重量加權(quán)平均長度的最佳估計(jì)值，mm；wi—對應(yīng)于li處的纖維重量頻數(shù)；li—第i組的纖維長度，mm。CNAS-TRL-002:2015porbaledifferele）MPD%，置信水平P=95%,包含因表B.1n個(gè)試樣（自動排樣）置信間CI值表n12345678B長度對應(yīng)的CI%B長度的MPD%MPD＝3.78%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差urel=0.0189。Lrep)=urel×Bmm=0.0189×100mm=1.89mm度方向的不整齊度不大于1mm，由此產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按B類矩形分布考慮，CNAS-TRL-002:2015B.4.2.2儀器生產(chǎn)廠對排樣機(jī)所排試樣再轉(zhuǎn)移到Y(jié)G801A測長儀時(shí)試樣中纖維因?yàn)槔wuurel注B類/k＝1在沒有特殊要求的情況下，包含因子k取2，表B.6是以10mm為隔距70mm～150mm長度范圍內(nèi)B表B.6B－uc(B)對應(yīng)表單位：mmBuc(B)UCNAS-TRL-002:2015應(yīng)用能力驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實(shí)例三組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析結(jié)果不確定度評定CNAS-TRL-002:2015第二組試樣用二甲基甲酰胺試劑從已知干重的試樣將燒瓶放入振蕩器上，在室溫（25±2）℃條件下振蕩30min；稱剩余纖維干重mmCNAS-TRL-002:2015pC=100?(pA+pB)………（3）公式（123）中：pApBpC——分別為A（羊毛）B（腈綸）C（滌綸）纖維結(jié)合公定回潮率含量百p1p2p3——分別為A（羊毛）B（腈綸）C（滌綸）纖維凈干含量百分率，%；p3=100?(p1+p2) m=p1×A+p2×B+p3×C p1=13.1%,p2=36.8%,p3=50.1%，代入公式（7）得出：m=1.0290CNAS-TRL-002:2015毛重m1d1毛重m1d2毛重m1d1毛重m1d2恒重允差d3恒重允差d3d4dSL（室間偏差）表C.1ZN101A1.羊毛纖維含量測試（測試結(jié)果Pij，%Pi,%sP)，% s2PPP31234CNAS-TRL-002:201556789N=19TPA=14.5%TT表C.2ZN101A1.腈綸纖維含量測試（測試結(jié)果Pij，%PPP3P,%sP)，% s2123456789CNAS-TRL-002:2015N=19PB=36.2%TTTN--剔除部分高度異常值后的實(shí)驗(yàn)室數(shù)目；S=S+Ss實(shí)質(zhì)上是所有的隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)方差，而s是系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)方差，s是實(shí)驗(yàn)室之間再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)方差，包括了隨機(jī)效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方差和系統(tǒng)效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方差，詳d值是在方法研究時(shí)，通過一系列的試驗(yàn)，計(jì)算出每二組分纖維混C.4.2.2u(di)導(dǎo)致纖維凈干百分含量p1p2p3不確定度分量的評定導(dǎo)致p1p2p3不確定度的輸入量r1r2m1m2的不確定度已包括在水平測試結(jié)udud(p2CNAS-TRL-002:2015從前文的敘述中，我們確知p1p2是來自兩個(gè)試驗(yàn)試樣，分別經(jīng)不同的處理程序處理，所以，p1p2相互獨(dú)立，而p3與p1p2是確切相關(guān)的[詳見公式（6）]，在m=p1A+p2B+p3C=0.136p1+0.016p2ud(m,p1)=c5×ud(p1)=0.136×0.32%=0.044%ud5C.4.3檢定天平時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度導(dǎo)致的質(zhì)量根據(jù)JJG539-1997數(shù)字指示稱u(p1,Δm)=c13×u(Δm)=0.0387%g?1×0.000058g=2.2SrSrSrCNAS-TRL-002:2015SR(pA)1SR(pB)1ud(p1)ud(p2)=0.991udud(p2,Δm)修正系數(shù)B類/k=10.005%=0.354ucucucucU(pAr)=2×0.42%≈0.9%U(pBr)=2×0.42%≈0.9%U(pAR)=2×0.46%≈0.9%CNAS-TRL-002:2015該方法的不確定度是否在1100％的范圍內(nèi)與質(zhì)量水平有關(guān)，則須查證方法研究C.9.2平行測試結(jié)果擴(kuò)展不確定度可以[3]GB/T6379.5-2006測試應(yīng)用匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評定測試項(xiàng)目不確定度評估實(shí)例HVI1000測量棉纖維的上半部平均長度結(jié)果不確定度評定有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)設(shè)備后的測量結(jié)果不確定度的評估方法。將被測量的棉纖維重要CNAS-TRL-002:2015棉纖維沿其長度方向被梳夾隨機(jī)夾持，排列在梳夾上，構(gòu)成棉須。光學(xué)系統(tǒng)對從顯示屏顯示的菜單中選定長強(qiáng)校準(zhǔn)程序，選擇兩個(gè)已具有上半部平均長度、對每個(gè)樣品做一組試樣的測定以驗(yàn)證校準(zhǔn)情況，使校準(zhǔn)棉樣的實(shí)測值符合要求。待驗(yàn)證通過后，從待測已調(diào)濕的樣品中取出試驗(yàn)試樣，將樣品放在取樣器上，按下測試按鈕，樣品自動進(jìn)行測試，顯示屏顯示測定值及相關(guān)信息，同時(shí)顯示下一道測試L），CNAS-TRL-002:2015長度標(biāo)準(zhǔn)值為28.42mm；編號為33813，上半部平均長度標(biāo)準(zhǔn)值為35.15mm）按12345678S應(yīng)用貝塞爾公式計(jì)算上述數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.40mm；本次測量全過程附帶了有證標(biāo)準(zhǔn)樣品：美國農(nóng)業(yè)部HVI長度標(biāo)準(zhǔn)棉樣編號為允差±0.38mm，說明測量過程受控，其測量系統(tǒng)偏差可采用標(biāo)準(zhǔn)棉樣的驗(yàn)證允差值±0.38mm，按均勻分布，則：測量系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u2=uCNAS-TRL-002:2015南》7.7.4所述“所得到的偏差如果不顯著，與此偏差相關(guān)的不確定度就是有證標(biāo)準(zhǔn)ur(l)=u+u+u=·(0.23mm)2+(0.22mm)2+(0.03mm)2=0.32mm在沒有特殊要求的情況下，包含因子取k=2，U=2×0.32mm=0.6mm引用實(shí)驗(yàn)室研究數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實(shí)例移動式密度鏡法測定機(jī)織物密度不確定度評定本文通過介紹研究實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部測試結(jié)果不確定度評定方案的設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)處理和使用移動式織物密度鏡，機(jī)織物在無折皺和無張力條件下，測定織物經(jīng)向或緯CNAS-TRL-002:2015氣條件下調(diào)濕至平衡的織物攤平，在經(jīng)向或緯向選取5處（避免重復(fù)測量同一根紗x—Lcm長度內(nèi)紗線根數(shù)，根/Lcm；L—按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定選擇的測量長度，cm；10—標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的折算長度，cm。測量模型顯示各輸入量為非線性關(guān)系，且各輸入量不相關(guān)，因此，可以適用▲▲▲約▲▲▲約CNAS-TRL-002:2015對同一實(shí)驗(yàn)室樣品在不同日期，不同人員在統(tǒng)計(jì)狀態(tài)（1.2測人員j12345xisxjk)測量結(jié)果xjk，根/2cm測試結(jié)果xjk，根/3cm測試結(jié)果xjk，根/5cmxjk—第j位檢驗(yàn)員第k個(gè)測試結(jié)果，根/Lcm；CNAS-TRL-002:2015m—測試序列數(shù)（本例是以參與測試的人員sxjk)—第j檢驗(yàn)員第k次測量值的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差：織物密度測量水平xi與測量結(jié)果的精密度s(xjk)無關(guān)，s(xjk)趨于一個(gè)試樣j密度xjk總平均x12345總平均根/5cm；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中間精密度研究結(jié)果：s(xjk)=CNAS-TRL-002:2015密度鏡長度校準(zhǔn)結(jié)果相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel=0.00051。本例的測量計(jì)算結(jié)果：y=10cm×=158.4根/10ucU=k×uc(y)=2×0.33根/10cm≈0.7根/10cm。行（3×5）測試，測試結(jié)果的最佳估計(jì)值為：158.4x為3×5次測定結(jié)果平均值U（k=2）根/10cm12223343CNAS-TRL-002:20155565GB/T4668-1995標(biāo)準(zhǔn)獲得的單個(gè)樣本測試結(jié)果的報(bào)告值的擴(kuò)展不確定E8.2上述評定結(jié)果是對同一試驗(yàn)樣品（同匹織物）而言，不同試驗(yàn)樣品平均結(jié)果的之間其密度的最大允許偏差為2%，即：PME=2%，按均勻分布考慮，其計(jì)算結(jié)果相同，由計(jì)算方法引起的不確定度誤差可忽略不計(jì)。引用實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量核查數(shù)據(jù)評定測量結(jié)果不確定度評估實(shí)例機(jī)織物尺寸變化率不確定度評定CNAS-TRL-002:2015長度X0=500mm的標(biāo)記④按使用鋼直尺測量每對標(biāo)記間的長度X1，計(jì)算每對標(biāo)記處尺寸變化率（或直加入的次數(shù)掌握在每周1—2次。20份“標(biāo)樣”做完后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以20份“標(biāo)樣”X0—洗水前尺寸，mm（打印尺標(biāo)稱值為500mmX1—洗水干燥后尺寸，mm。在此我們將（X1-X0）作為一個(gè)分量ΔX評定，那么，輸出量Y輸入量ΔX與X0變鋼直尺和打印尺校準(zhǔn)不確定度貫穿于測量過程，對ΔX、X0都有影響。干燥洗滌轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)速X0X0CNAS-TRL-002:2015yi，%s22123456789CNAS-TRL-002:2015Σ20.0sp—合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差，%；sik—核查次數(shù)，k=20；F.4.2.1鋼直尺示值不確定度導(dǎo)致的X1不確定度評定查鋼直尺檢定證書：標(biāo)稱值L=500mm的合格鋼直尺全長示值誤差小于±0.15mm，按矩形分布考慮，鋼直尺長度示值偏差導(dǎo)致測量X1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：F.4.2.2打印尺校準(zhǔn)不確定度導(dǎo)致X0的不確定度評定CNAS-TRL-002:2015相對定度：urel=0.00017該值與urel(yi)相比小到F.4.2.3鋼直尺和打印尺示值不確定度導(dǎo)致ΔX標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定我們確知：ΔX=X1?X0X1與X0來自不同測量工具，相互獨(dú)立，所以：X0=500mm,y=5.8%,ΔX=y×X0=5.8%×500mm=29.0mm該值與urel(yi)相比小到可忽略不計(jì)。成標(biāo)準(zhǔn)不確定度屬于t分布，有效自由度為：νefkp=k95iu(yi)=0.14%20次核查結(jié)果yi落在±3u(yi)（5.5%~6.3%）范圍內(nèi)，說明本度為：U95=0.3%,νeff=19。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室中間精密度數(shù)據(jù)評定測試結(jié)果不確定度評估實(shí)例振動法測定化學(xué)短纖維線密度不確定度評定CNAS-TRL-002:2015水平測試技術(shù)報(bào)告中滌綸短纖線密度測試結(jié)果不確定度的評定結(jié)果和本模型評定結(jié)式T=k×......................................................中：T—f—諧振頻率，Hz；CNAS-TRL-002:2015——計(jì)算結(jié)果修約預(yù)加張力N——來源于諧振頻率（f）信號偏差；——來源于纖維振弦長度（l）的偏差；——來自于校準(zhǔn)值的不確定度預(yù)加張力N諧振頻率f），CNAS-TRL-002:2015質(zhì)量水平測試序列號jTTs)1234T相關(guān)系數(shù)為：r＝0.9997，說明線密度的質(zhì)量水平與其測量結(jié)果的分散性成正比，其機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度，則：urel=0.013。G.4.2.1諧振頻率f的信號偏差導(dǎo)致測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)及儀器均要求諧振頻率f的最大示值（信號跟蹤）偏差為±0.5%，可以認(rèn)為儀器跟蹤諧振頻率f的偏差出現(xiàn)在±0.5%范圍內(nèi)的任何一點(diǎn)的的概率是相同的，而落CNAS-TRL-002:2015每一個(gè)張力夾的重量N偏差，可以通過其重量校準(zhǔn)證書中查到，但其最大偏差應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)和儀器的規(guī)定要求允差為：±0.5%，則張力夾重量N偏差導(dǎo)致的相對標(biāo)的線密度，根據(jù)公式（2）計(jì)算修正系數(shù)K，把T—校準(zhǔn)測量結(jié)果，dtex。CNAS-TRL-002:2015因?yàn)門S與T0來自不同的測量程序，TS與T0相互獨(dú)立，則校準(zhǔn)系數(shù)k值的相對標(biāo)準(zhǔn)CNAS-TRL-002:2015urelu（Trand）u（Tsys）諧振頻率f的偏差u（l）u（N）張力夾重量N偏差ucrel(T)=[urel(Trand)]2+[urel(Tsys)]2++[urel(k)]2=0.0132+0.00872+0.0132≈0.021以ZN010紡織品水平測試技術(shù)報(bào)告結(jié)果T=1.57dtex為例計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc(T)=ucrel(T)×T=0.021×1.57dtex=0.033dt測定短纖維線密度，測量結(jié)果：1.57dtex，擴(kuò)展不確定度為：U=0.07dtex；k=2。YYisi2siY123456789T1=15.738T2=24.77453T3=7.05E-05SR2=0.000677CNAS-TRL-002:2015S=S+S根據(jù)上文的不確定度來源分析，振動法測定化纖線密度還應(yīng)包括校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)因?yàn)镾R與u(k)來自不同的測量過程，相互獨(dú)立，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度適用測試報(bào)告結(jié)果評定的不確定度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室通過中間精密度評定方法的不確定度評定CNAS-TRL-002:2015逐個(gè)不確定度分量分析評估實(shí)例合成短纖維強(qiáng)度和伸長率測量結(jié)果不確定度評定單根纖維試樣以規(guī)定名義隔距長度和拉伸速度在等速伸長型強(qiáng)伸儀上拉伸直到①實(shí)驗(yàn)室樣品按CB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在溫度小于50℃,相對濕度③從調(diào)濕至平衡的樣品中隨機(jī)取出約500根纖維，均勻鋪放于絨板上待測；④用鑷子隨機(jī)從中取出一根纖維，用上述規(guī)定的張力鉗夾持纖維的另一端，將纖⑤重復(fù)拉伸50根纖維；計(jì)算平均值；再按GB8170修約。詳見圖H.1。CNAS-TRL-002:2015σ—被測量抗拉伸強(qiáng)度，cN/dtex；f—抗拉伸斷裂強(qiáng)力，cN；），E－斷裂伸長率，%；l0—纖維夾持長度，mm；從公式（1）、（2）可以看出σ與f、d，E與Δl、l0都非線性關(guān)系，適用夾距l(xiāng)0 示值··夾距l(xiāng)0 示值··制樣的重復(fù)性平衡1時(shí)間時(shí)間CNAS-TRL-002:2015b對測量方法的精密度分析進(jìn)行研究測量纖維根數(shù)：n=50，夾持距離：l0=20mm，下降速度：v0=20mm/min，該f=8.39cNσ=5.71cN/dtexcvf=13.70%E=15.6%cvE=4.95%書XQ－1為一級合格，即在合格校準(zhǔn)期限內(nèi)該儀器伸長MPE≤±H.4.2.2標(biāo)定初始夾距l(xiāng)0導(dǎo)致的不確定度分量的評定CNAS-TRL-002:2015根據(jù)測量模型公式（2）夾距l(xiāng)0是計(jì)算伸長率的一個(gè)因子，所本實(shí)驗(yàn)室使用校準(zhǔn)合格的千分游標(biāo)卡尺來標(biāo)定l0。該尺示值MPE≤±0.02mm，確定l0時(shí)由于測量重復(fù)性導(dǎo)致的l0不確定度分量由觀測列重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差確定：20.048mm20.028mm20.048mm20.020mm20.028mm；平均值：l0=20.034mm沒有出現(xiàn)嚴(yán)重老化的前提下（其他運(yùn)行條件不變，斷在夾口的纖維超過10％時(shí)，認(rèn)urel(fSYS)＝urel(fPME)=0.0058而l1與l0是不同測量程序的測量結(jié)果，即l1與l0相互獨(dú)立，則：CNAS-TRL-002:2015按照GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)的要求計(jì)算強(qiáng)度σ所使用的是同一試驗(yàn)樣品實(shí)測線密度，本釋例使用XD－1纖維細(xì)度儀測量n=50根纖維計(jì)算得最佳估算值平均強(qiáng)力f，cN平均伸長率E，%CNAS-TRL-002:2015力的相關(guān)系數(shù)γ=-0.6068，由此可得出：預(yù)加張力對強(qiáng)力的影響不顯著，按GB/T14337-2008標(biāo)準(zhǔn)要求預(yù)加的張力夾由于其質(zhì)量偏差導(dǎo)致測量強(qiáng)力的不確定度可忽略預(yù)加張力與伸長率的相關(guān)系數(shù)γ=-0.9449，即：負(fù)強(qiáng)相關(guān)。應(yīng)用Excel統(tǒng)計(jì)工具對表H.1中的第1列和第3列進(jìn)行直線擬合，擬合結(jié)果：E=17.65-15N，則：矩形分布使用合格的預(yù)加張力夾，由于張力uδ(σ)=0.29×δ(σ)=0.29×0.01cN/dtex=0.0029cN/dtexCNAS-TRL-002:2015urelufrand)uuu(fSYS)校準(zhǔn)l0測量l0重復(fù)性uN(E)uδ(σ)uδ(E)平均強(qiáng)度：σ=5.71cN/detx，U＝0.33cN/detx，k＝2；平均伸長率：E=15.6%H.8.1本例給出的不確定度是測量的不確定度，H.8.2凡是測量結(jié)果的不確定度取決于CNAS-TRL-002:2015CNAS-TRL-002:2015批量物質(zhì)物理特性不確定度評估實(shí)例中段切斷法測定滌綸短纖長度不確定度評定CNAS-TRL-002:2015.....................................I.3.1批量樣品取樣：由于物質(zhì)特性的分散性和抽取批量樣品程序的缺陷導(dǎo)致的批量報(bào)告結(jié)果報(bào)告結(jié)果CNAS-TRL-002:2015根據(jù)水平測試樣品均勻性分析【4】的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)得知：對于一個(gè)質(zhì)量體系控制良好δ?偏差率，%;cv?總體變異系數(shù)，%;）；cv?總體變異系數(shù)，%;s—實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差mm；x—測量的算術(shù)平均值本,例測量量為纖維長度L，mm；n—測量數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。CNAS-TRL-002:2015測量序號j12345平均值Li123456789總平均值L37.7012測量結(jié)果Li345 L①切斷器校準(zhǔn)不確定度導(dǎo)致中斷長度Lc不確定度的評定CNAS-TRL-002:2015表I.2測量結(jié)果所使用合格的Y171A切斷器，②天平線性導(dǎo)致纖維質(zhì)量w0、wc不確定度的評定。因?yàn)閣0=wc+wt稱量w0、wc的重復(fù)性已包含在測量重復(fù)性不確定度分量中，由于天平線性導(dǎo)致的稱量質(zhì)量w0和wc的不確定度分量評稱量過程：先將稱量盤（約2.5g）置零，再將中段纖維wc放置在稱量盤中，天平讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄wc；將稱量盤置零后將兩端纖維wt放置在稱量盤中，天平讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄wt。使用合格的十萬分之一天平（本例使用METELERAE240校準(zhǔn)規(guī)程規(guī)定：PME≤0.1mg。由于天平線性導(dǎo)致纖維質(zhì)量wc和wt標(biāo)準(zhǔn)不確定度：因?yàn)閣0=wc+wt量wc和wt相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：ucLmeas=L×ucrel(Lmeas)=37.72mm×0CNAS-TRL-002:2015為：δ(L)=0.1mm。由于數(shù)值修約導(dǎo)致的結(jié)果不確定度按JJF1059.1-2012規(guī)范uuuLrandu（w0）u（wc）CNAS-TRL-002:2015條樣法測定機(jī)織物斷裂強(qiáng)力不確定度評定實(shí)例CNAS-TRL-002:2015調(diào)試濕調(diào)機(jī)制試驗(yàn)試樣速伸長)強(qiáng)力儀，對于斷裂伸長率小于或等于75％的織物，隔距長度設(shè)置為（200±1）調(diào)試濕調(diào)機(jī)制試驗(yàn)試樣實(shí)驗(yàn)室樣品夾持記錄夾持記錄拉伸至斷脫 Y=y+ΔyCNAS-TRL-002:2015試樣代表織物組織結(jié)試樣代表儀——調(diào)濕偏差:某些織物如麻織物、粘膠織物，強(qiáng)力與濕度密這主要是由于儀器跟蹤應(yīng)力的靈敏度和模量轉(zhuǎn)換(包括CNAS-TRL-002:2015這些隨機(jī)因素綜合在一起影響強(qiáng)力的測試結(jié)果，而強(qiáng)力測試屬于破壞性不可“重復(fù)”測試，因此不能對本文J.1.2規(guī)定的控制條件試驗(yàn)結(jié)果yij1234DfFFcrit3CNAS-TRL-002:20151我們以3個(gè)樣品在1.2條件下各測5個(gè)試樣的結(jié)果為斷裂強(qiáng)力yij12345CNAS-TRL-002:2015本例平均值：y=766N≈770N,計(jì)算平均值修約值的半寬區(qū)間a=5N,按均勻分布認(rèn)為示值出現(xiàn)在±0.5%范圍內(nèi)的任何處都是等概零。即是矩形分布，k=實(shí)驗(yàn)室只要使用合格的INSTRON拉力試驗(yàn)機(jī)，最大示準(zhǔn)不確定度u(示值)=0.00289×770N=2.22N。本例報(bào)告強(qiáng)力平均值擴(kuò)展不確定度y=770N,U=20N,k=2。CNAS-TRL-002:2015μCBDEyCBDEyVVUUA測試結(jié)果可能情況代號AA 測結(jié)果測試結(jié)果y=y，擴(kuò)展不確定度為U，k=2或3，測試結(jié)果接近合格臨界值，在不確定度范圍內(nèi)，不能判定其是否合格，CNAS-TRL-002:2015紡織品中游離甲醛含量檢測結(jié)果不確定度評定實(shí)例含量f值果含量f值果mFi從測量模型中我們確知、Fi，Ci，V與m是非線性關(guān)系，因而可以應(yīng)用JJF1059.1-2012標(biāo)準(zhǔn)中公式(30)計(jì)算相對合成不確定度，而無需計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)不確定度CNAS-TRL-002:2015K.3.1測定過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度u(Fi,rand)，該分量包括樣品均勻性，稱量K.3.4讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度Ci,從檢測流程圖，此結(jié)果不確定度來VH2SO4CVH2SO4CH2SO4VVK.4.1試樣萃取液的體積相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)分量的評定量取重復(fù)性的不確定度可從實(shí)驗(yàn)室兩年來的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)偏差得到，在此根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》規(guī)定，100mLA級容量瓶的容量允差為±0.10mL,玻璃量具的計(jì)量是采用稱量差值換算成純水體積所得,按三角分布,k=CNAS-TRL-002:2015矩形分布k=計(jì)算：uT=?4J3度urel管 6-3 63瓶瓶 0.15=0.061=0.180.24/0.00084瓶平的線性導(dǎo)致的樣品質(zhì)量(m)的不確定度。按GB/T2912.1-2009CNAS-TRL-002:2015以上稀釋過程的不確定度來源于有證標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液S1、15mL單標(biāo)移液管、100mL容量瓶，以及配制S3所用的1mL,5mL,15mL,20mL的移液管和100mL、50mL容量瓶，因/mL甲醛校正溶液的不確定度做為系列校正溶液的不確定度分量，則：urel(Cs3)=），），不確定度為0.0076，則urel(CS3)：測量樣品萃取液三次，從校準(zhǔn)曲線上擬合的濃度為C0，其與擬合工作曲線CNAS-TRL-002:2015收集實(shí)驗(yàn)室近兩年來的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線數(shù)據(jù)，分析發(fā)現(xiàn)擬合曲線的相對不確定度sR=0.00363mg/L,SXX=5.21,K.4.5測量過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的相對不確定度分量urel(Fi,rand)試，獲得m組Fi1,Fi2數(shù)據(jù)，CNAS-TRL-002:2015=(F?Fi)2m(2?1)urel(V)uT(V100mL)(m)u(V1mL)u(V50mL)u(CS2)u(V100mL)u(CS1)urel(fi,rand)fiCNAS-TRL-002:2015ucrel(fi)=S3)2(C0「ufrand72|0.03040.4 2(C0「ufrand72|0.03040.4 Lfi」|C0i值作為測量結(jié)果，則平均值為：fi=某紡織品實(shí)驗(yàn)室選擇了以下4個(gè)質(zhì)量水平的樣品，在不同的時(shí)間（3個(gè)月）由不同平，i質(zhì)量水平fis(fi)（mg/kg）1r=0.9984s(fi)=0.0266fi+1.39423CNAS-TRL-002:20154說明s(fi)與fi相關(guān)f=20mg/kg時(shí)的Su(fi,rand)=s(fi)=0.0266fi+1.394fi（mg/kg）ucrel(fi)U(fi)（mg/kg）k=2U(fi)（mg/kg）k=3K.9.1分析擴(kuò)展不確定度U(f)與測量結(jié)果fi的相關(guān)性詳見表K.5，分析結(jié)果顯示U(f)與測量結(jié)果fi成線性相關(guān)，用圖K.3直觀的表示了這種線性關(guān)系。表K.5擴(kuò)展不確定度U(fi)與測量結(jié)果f的相關(guān)性分析表ifiU(fi)1r=0.9983說明fi與U(fi)密切正相關(guān)23456CNAS-TRL-002:20155U(f)U(f)f檢出限以上擴(kuò)展不確定度U(fi)由0.0627fi計(jì)算量和恒定的(3.8mg/kg)分量組成。K.9.3本紡織品實(shí)驗(yàn)室在統(tǒng)