氣相考試題及答案

一、單項選擇題（每題2分，共10題）1.氣相色譜中常用的載氣是（）A.空氣B.氧氣C.氮氣D.氫氣2.氣相色譜柱的固定液選擇原則是（）A.相似相溶B.極性相反C.分子量相近D.沸點相近3.下列哪種檢測器屬于氣相色譜的通用型檢測器（）A.FIDB.TCDC.ECDD.FPD4.氣相色譜分析中，進樣量過大可能導致（）A.峰拖尾B.峰變窄C.基線漂移D.分離度提高5.氣相色譜儀中，用于控制載氣流量的部件是（）A.進樣器B.色譜柱C.檢測器D.穩(wěn)壓閥6.氣相色譜分析中，保留時間是指（）A.樣品進入色譜柱到出現(xiàn)峰最大值的時間B.樣品進入色譜柱到柱后出現(xiàn)濃度極大值的時間C.樣品進入色譜柱到峰面積達到最大的時間D.樣品進入色譜柱到峰高達到最大的時間7.氣相色譜柱的老化目的是（）A.去除固定相中的雜質B.增加固定相的活性C.使固定相分布更均勻D.提高柱效8.氣相色譜分析中，分離度的計算公式是（）A.R=(tR2-tR1)/(W1+W2)B.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)C.R=(tR2-tR1)/(W1-W2)D.R=2(tR2-tR1)/(W1-W2)9.氣相色譜分析中，峰面積與下列哪種因素成正比（）A.樣品濃度B.載氣流速C.柱溫D.進樣時間10.氣相色譜儀的關機順序是（）A.先關檢測器，再關柱溫箱，最后關載氣B.先關柱溫箱，再關檢測器，最后關載氣C.先關載氣，再關檢測器，最后關柱溫箱D.先關載氣，再關柱溫箱，最后關檢測器二、多項選擇題（每題2分，共10題）1.氣相色譜儀的主要組成部分包括（）A.載氣系統(tǒng)B.進樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.檢測系統(tǒng)E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2.氣相色譜常用的固定相有（）A.硅膠B.活性炭C.高分子多孔小球D.聚硅氧烷E.氧化鋁3.氣相色譜分析中，影響分離度的因素有（）A.柱長B.柱內徑C.載氣流速D.柱溫E.固定液性質4.下列屬于氣相色譜檢測器的有（）A.熱導檢測器B.氫火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器E.質譜檢測器5.氣相色譜分析中，進樣方式有（）A.手動進樣B.自動進樣C.分流進樣D.不分流進樣E.頂空進樣6.氣相色譜柱的選擇需要考慮的因素有（）A.分析對象B.固定相性質C.柱長D.柱內徑E.柱溫7.氣相色譜分析中，提高柱效的方法有（）A.選擇合適的固定相B.降低載氣流速C.提高柱溫D.減小柱內徑E.增加柱長8.氣相色譜分析中，可能出現(xiàn)的基線問題有（）A.基線漂移B.基線噪聲C.基線波動D.基線平頭E.基線中斷9.氣相色譜分析中，樣品預處理的方法有（）A.萃取B.蒸餾C.過濾D.衍生化E.濃縮10.氣相色譜分析中，定性分析的方法有（）A.保留時間法B.相對保留值法C.加入已知物增加峰高法D.利用文獻保留數(shù)據(jù)法E.質譜聯(lián)用定性法三、判斷題（每題2分，共10題）1.氣相色譜分析中，載氣的純度對分析結果沒有影響。（）2.固定液的最高使用溫度可以超過其沸點。（）3.氣相色譜儀中，檢測器的靈敏度越高越好。（）4.氣相色譜分析中，進樣量越大，峰面積越大，分析結果越準確。（）5.氣相色譜柱使用一段時間后，需要進行老化處理，以恢復柱效。（）6.氣相色譜分析中，分離度達到1.5時，兩組分完全分離。（）7.熱導檢測器對所有物質都有響應。（）8.氣相色譜分析中，柱溫越高，保留時間越短。（）9.氣相色譜儀在使用過程中，可以隨意改變載氣流速。（）10.氣相色譜分析中，定性分析主要是確定樣品中各組分的含量。（）四、簡答題（每題5分，共4題）1.簡述氣相色譜分析的基本原理。利用不同物質在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異，當樣品隨流動相通過固定相時，各物質在兩相間進行反復多次分配，從而使不同物質得到分離，再通過檢測器進行檢測。2.氣相色譜分析中，如何選擇合適的載氣？需考慮與檢測器匹配，如FID常用氮氣、氫氣；TCD常用氫氣、氦氣。還要考慮載氣的純度、成本、安全性等因素，以及對柱效和分析速度的影響。3.簡述氣相色譜柱老化的操作步驟。將色譜柱接入氣相色譜儀，不接檢測器，以較低流速通載氣，程序升溫至高于使用溫度20-30℃，保持數(shù)小時，然后降溫至室溫，老化過程中注意觀察基線情況。4.氣相色譜分析中，峰拖尾的原因有哪些？可能原因有進樣量過大，柱超載；色譜柱污染；固定相流失；襯管或分流平板污染；檢測器污染等。五、討論題（每題5分，共4題）1.討論氣相色譜不同檢測器的優(yōu)缺點及適用范圍。FID優(yōu)點是靈敏度高、線性范圍寬，適用于可在氫火焰中電離的有機化合物；TCD通用性強，但靈敏度低，用于常量分析；ECD對電負性物質靈敏，用于分析含鹵素等電負性基團的化合物；FPD對硫磷化合物選擇性好，用于相關農藥等分析。各有優(yōu)劣，根據(jù)分析對象選擇。2.當氣相色譜分析中出現(xiàn)基線漂移時，應該如何排查和解決問題？排查載氣是否純度不夠或流量不穩(wěn)定，檢查色譜柱是否有固定相流失、污染，檢測器是否受污染或工作條件不穩(wěn)定，進樣口是否有泄漏等。針對問題更換載氣、老化或更換色譜柱、清洗檢測器、檢查進樣口等。3.如何優(yōu)化氣相色譜分析的條件以提高分離效果？選擇合適的固定相和色譜柱，優(yōu)化柱長、內徑；調節(jié)載氣流速和柱溫，合適的進樣量和進樣方式，如分流或不分流進樣；選擇匹配的檢測器并設置好參數(shù)等。通過試驗確定最佳條件組合。4.討論氣相色譜在實際應用中的局限性及改進方向。局限性在于對難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定物質分析困難，定性分析有時不準確。改進方向包括開發(fā)新型固定相和檢測器，提高對特殊物質的分析能力；聯(lián)用質譜等技術提高定性準確性；優(yōu)化儀器性能和分析方法，拓寬應用范圍。答案一、單項選擇題1.C2.A3.B4.A5.D6.B7.A8.B9.A10.B二、多項選擇題1.ABCDE2