靜電紡絲法構(gòu)筑聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜：制備、性能與應(yīng)用探索一、引言1.1研究背景與意義在當(dāng)今科技飛速發(fā)展的時(shí)代，電子設(shè)備正朝著小型化、集成化和高性能化的方向迅猛邁進(jìn)。從智能手機(jī)、平板電腦到高性能計(jì)算機(jī)，從可穿戴設(shè)備到各類(lèi)智能終端，這些電子設(shè)備在人們的生活和工作中扮演著愈發(fā)重要的角色，其功能不斷豐富，性能也日益強(qiáng)大。然而，隨著電子設(shè)備內(nèi)部芯片集成度的不斷提高以及功率密度的持續(xù)增大，一個(gè)嚴(yán)峻的問(wèn)題逐漸凸顯出來(lái)，那便是設(shè)備在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱量。相關(guān)研究表明，電子設(shè)備的溫度每升高2℃，其可靠性就會(huì)降低10%；當(dāng)溫度升高8-12℃時(shí)，使用壽命更是會(huì)減半。以電腦CPU為例，在高負(fù)荷運(yùn)行狀態(tài)下，如果不能及時(shí)有效地散熱，其溫度會(huì)迅速攀升，從而導(dǎo)致運(yùn)行速度變慢，甚至出現(xiàn)死機(jī)等故障。再如5G通信基站，由于其設(shè)備高度集成且運(yùn)行功率大，散熱問(wèn)題若得不到妥善解決，不僅會(huì)影響信號(hào)傳輸?shù)姆€(wěn)定性，還可能引發(fā)設(shè)備故障，增加維護(hù)成本。因此，熱管理已成為電子設(shè)備領(lǐng)域中至關(guān)重要的研究課題，而導(dǎo)熱材料則是實(shí)現(xiàn)高效熱管理的核心要素之一。聚酰亞胺（PI）作為一種綜合性能卓越的有機(jī)高分子材料，自誕生以來(lái)便備受關(guān)注。它不僅具備出色的耐高溫性能，能夠在高溫環(huán)境下保持穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì)，還擁有良好的耐低溫性能，可在極端低溫條件下正常工作。同時(shí)，聚酰亞胺還具有耐輻射、阻燃和無(wú)毒等特性，以及優(yōu)異的機(jī)械性能、尺寸穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性。這些突出的性能特點(diǎn)使得聚酰亞胺在航空航天、電子電氣、汽車(chē)制造等眾多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。特別是聚酰亞胺薄膜，作為最早被開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的聚酰亞胺產(chǎn)品之一，在印制電路板、電子封裝、層間介質(zhì)、顯示面板等領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用，享有“黃金薄膜”的美譽(yù)。然而，傳統(tǒng)的聚酰亞胺本征薄膜卻存在著一個(gè)明顯的缺陷，即其導(dǎo)熱系數(shù)通常較低，一般在0.2W/(m?K)以下，這與金屬、碳、陶瓷等材料相比差距較大，遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)代電子設(shè)備對(duì)高效散熱的需求。為了克服這一局限性，科研人員進(jìn)行了大量的研究工作，其中在聚酰亞胺基體中添加高導(dǎo)熱填料成為了提高薄膜導(dǎo)熱性能的一種有效策略。通過(guò)添加高導(dǎo)熱填料，如氮化硼、氮化鋁、石墨烯等，使其在聚酰亞胺基體中相互連接，形成有序的導(dǎo)熱路徑，從而減少聲子傳遞過(guò)程中產(chǎn)生的散射，實(shí)現(xiàn)熱量的快速傳輸。靜電紡絲法作為一種制備納米纖維材料的有效方法，近年來(lái)在聚酰亞胺基復(fù)合材料的制備中展現(xiàn)出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。該方法能夠制備出具有高比表面積、納米級(jí)直徑和良好取向性的纖維，這些纖維可以作為構(gòu)建導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的基礎(chǔ)，為提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能提供了新的途徑。通過(guò)靜電紡絲法制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜，有望實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)的精確調(diào)控，優(yōu)化導(dǎo)熱填料在基體中的分散和取向，從而顯著提高薄膜的導(dǎo)熱性能，同時(shí)保持聚酰亞胺原有的優(yōu)異性能。本研究聚焦于靜電紡絲法制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜及其性能研究，具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。在理論方面，深入探究靜電紡絲過(guò)程中聚酰亞胺纖維的形成機(jī)理以及導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體之間的相互作用機(jī)制，有助于豐富和完善高分子復(fù)合材料的制備理論和熱傳導(dǎo)理論。在實(shí)際應(yīng)用中，研發(fā)出具有高導(dǎo)熱性能的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，能夠?yàn)殡娮釉O(shè)備的熱管理提供更加有效的解決方案，推動(dòng)電子設(shè)備朝著更高性能、更小尺寸的方向發(fā)展，同時(shí)也有望在航空航天、汽車(chē)制造等其他對(duì)材料性能要求苛刻的領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，具有廣闊的市場(chǎng)前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。1.2國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀在聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的制備研究中，靜電紡絲法憑借其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)成為了國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注的焦點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外學(xué)者圍繞該方法開(kāi)展了大量研究工作，在制備工藝、材料性能優(yōu)化等方面取得了一系列成果。國(guó)外方面，一些研究團(tuán)隊(duì)致力于探索靜電紡絲工藝參數(shù)對(duì)聚酰亞胺纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響。[國(guó)外研究團(tuán)隊(duì)1]通過(guò)精確控制靜電紡絲的電壓、溶液濃度和流速等參數(shù)，成功制備出了直徑均勻、取向性良好的聚酰亞胺納米纖維。在此基礎(chǔ)上，他們進(jìn)一步研究了將不同類(lèi)型的高導(dǎo)熱填料，如氮化硼納米片、石墨烯納米片等，添加到聚酰亞胺纖維中制備復(fù)合薄膜的方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)?shù)鸺{米片的添加量為[X]%時(shí)，復(fù)合薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)相較于純聚酰亞胺薄膜提高了[X]倍，達(dá)到了[具體數(shù)值]W/(m?K)，這一成果為提高聚酰亞胺基復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能提供了重要參考。[國(guó)外研究團(tuán)隊(duì)2]則創(chuàng)新性地采用同軸靜電紡絲技術(shù)制備了具有核殼結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺基復(fù)合纖維。該纖維以聚酰亞胺為殼層，內(nèi)部包裹著高導(dǎo)熱的碳化硅納米線(xiàn)。通過(guò)這種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，有效增強(qiáng)了填料與基體之間的界面結(jié)合力，減少了聲子散射，從而顯著提高了復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。此外，他們還對(duì)復(fù)合薄膜的機(jī)械性能、電學(xué)性能等進(jìn)行了全面研究，發(fā)現(xiàn)該復(fù)合薄膜在保持良好導(dǎo)熱性能的同時(shí)，還具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度和電絕緣性能，展現(xiàn)出了在電子器件領(lǐng)域的巨大應(yīng)用潛力。國(guó)內(nèi)在利用靜電紡絲法制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜方面也取得了豐碩的成果。天津工業(yè)大學(xué)陳英波教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)靜電紡絲-電噴涂技術(shù)構(gòu)建三維定向傳熱網(wǎng)絡(luò)，成功提高了介電聚酰亞胺復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。他們以靜電紡絲改性氮化硼（MBN）/聚酰胺酸（PAA）溶液提供主要導(dǎo)熱路徑，同時(shí)靜電噴涂銀納米線(xiàn)（AgNW）并構(gòu)建額外導(dǎo)熱路徑。最后，對(duì)纖維膜進(jìn)行簡(jiǎn)單折疊、熱壓和熱亞胺化處理，得到MBN-AgNW/PI復(fù)合材料。研究結(jié)果表明，隨著MBN含量的增加，復(fù)合材料的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)隨傳熱通道的形成而增加。在20wt%含量下，MBN-AgNW/PI復(fù)合材料的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到8.38W/mK，大于MBN/PI復(fù)合材料（6.83W/mK），進(jìn)一步表明混合填料MBN-AgNW對(duì)改善PI基底的面內(nèi)導(dǎo)熱有更強(qiáng)的作用。同時(shí)，該復(fù)合材料無(wú)論是作為熱界面材料還是散熱片均表現(xiàn)出優(yōu)異的熱管理能力，與純PI膜相比，LED燈表面溫度分別降低7℃和10℃，且在40Hz~10MHz范圍內(nèi)，所有樣品的介電常數(shù)均小于4，介質(zhì)損耗也可以保持在一個(gè)相對(duì)較低的水平（＜0.01），仍然滿(mǎn)足現(xiàn)代電子應(yīng)用的要求，具有出色的電絕緣性質(zhì)（體積電阻率～1014Ωcm），良好的機(jī)械性能和柔韌性。西北工業(yè)大學(xué)顧軍渭教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)分層設(shè)計(jì)再組裝策略制備了上層為氧化石墨烯/膨脹石墨（GO/EG）、中間層為四氧化三鐵/聚酰亞胺（Fe3O4/PI）、下層為PI纖維的多層級(jí)多功能PI基復(fù)合薄膜。當(dāng)GO/EG和Fe3O4/PI的用量分別為61.0wt%和23.8wt%時(shí)，HMPM兼具最佳的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)（95.40W/(m?K)）、電磁屏蔽效能（34.0dB），優(yōu)異的拉伸強(qiáng)度（93.6MPa）和快速的電熱響應(yīng)性（5s），并以電腦CPU為實(shí)際散熱場(chǎng)景驗(yàn)證了PI復(fù)合薄膜在輕薄化、小型化的電子設(shè)備領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景的可能性。盡管?chē)?guó)內(nèi)外在靜電紡絲法制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜方面取得了一定進(jìn)展，但仍存在一些不足之處。首先，在制備過(guò)程中，如何進(jìn)一步精確控制納米纖維的直徑、取向和分布，以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合薄膜微觀結(jié)構(gòu)的精準(zhǔn)調(diào)控，仍然是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。目前的制備工藝雖然能夠在一定程度上控制這些參數(shù)，但在實(shí)際操作中，仍然存在較大的波動(dòng)和不確定性，這限制了復(fù)合薄膜性能的進(jìn)一步提升。其次，導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體之間的界面相容性問(wèn)題尚未得到徹底解決。即使采用了一些表面改性方法，填料與基體之間的界面結(jié)合力仍然不夠強(qiáng)，在受到外力作用或溫度變化時(shí)，容易出現(xiàn)界面脫粘等問(wèn)題，從而影響復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能的穩(wěn)定性。此外，對(duì)于復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱機(jī)理研究還不夠深入，雖然已經(jīng)提出了一些理論模型，但這些模型往往過(guò)于簡(jiǎn)化，無(wú)法準(zhǔn)確描述復(fù)雜的傳熱過(guò)程，需要進(jìn)一步加強(qiáng)理論研究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以深入揭示復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱機(jī)制，為材料的性能優(yōu)化提供更堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。1.3研究?jī)?nèi)容與創(chuàng)新點(diǎn)1.3.1研究?jī)?nèi)容本研究聚焦于靜電紡絲法制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜及其性能研究，具體研究?jī)?nèi)容如下：靜電紡絲法制備聚酰亞胺基復(fù)合纖維的工藝研究：深入探究靜電紡絲過(guò)程中溶液性質(zhì)（如聚酰胺酸溶液濃度、粘度、電導(dǎo)率等）、電場(chǎng)參數(shù)（電壓、電極間距等）以及環(huán)境因素（溫度、濕度等）對(duì)聚酰亞胺基復(fù)合纖維形態(tài)（直徑、取向、形貌等）的影響規(guī)律。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，系統(tǒng)地改變各個(gè)工藝參數(shù)，利用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）等分析手段對(duì)纖維形態(tài)進(jìn)行表征，建立工藝參數(shù)與纖維形態(tài)之間的定量關(guān)系，從而優(yōu)化靜電紡絲工藝，制備出具有理想形態(tài)的聚酰亞胺基復(fù)合纖維。聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的制備與性能研究：將制備得到的聚酰亞胺基復(fù)合纖維通過(guò)熱壓、熱亞胺化等工藝制備成復(fù)合薄膜。研究不同種類(lèi)和含量的導(dǎo)熱填料（如氮化硼納米片、石墨烯納米片、碳納米管等）對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能、機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性等的影響。利用熱導(dǎo)率測(cè)試儀、萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)、熱重分析儀等設(shè)備對(duì)薄膜性能進(jìn)行全面表征，分析導(dǎo)熱填料的種類(lèi)、含量、分散狀態(tài)與薄膜性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，確定最佳的填料種類(lèi)和含量，以實(shí)現(xiàn)復(fù)合薄膜性能的優(yōu)化。聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱機(jī)理研究：借助分子動(dòng)力學(xué)模擬、拉曼光譜分析、紅外光譜分析等手段，深入研究復(fù)合薄膜中熱量傳遞的微觀機(jī)制。分析導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體之間的界面相互作用，以及這種相互作用對(duì)聲子散射和熱傳導(dǎo)的影響。建立復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱模型，從理論上解釋導(dǎo)熱性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，為進(jìn)一步提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能提供理論依據(jù)。聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的應(yīng)用研究：將制備的聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜應(yīng)用于實(shí)際的電子設(shè)備散熱場(chǎng)景中，如LED燈具、電腦CPU散熱片等。通過(guò)搭建實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，測(cè)試在實(shí)際工作條件下復(fù)合薄膜的散熱效果，評(píng)估其在電子設(shè)備熱管理中的應(yīng)用性能。同時(shí)，研究復(fù)合薄膜在不同環(huán)境條件下的穩(wěn)定性和可靠性，為其實(shí)際應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持和技術(shù)保障。1.3.2創(chuàng)新點(diǎn)本研究在制備工藝、性能優(yōu)化和應(yīng)用拓展等方面具有以下創(chuàng)新點(diǎn)：制備工藝創(chuàng)新：提出一種基于靜電紡絲與靜電噴涂相結(jié)合的協(xié)同制備工藝，通過(guò)精確控制兩種工藝的參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)導(dǎo)熱填料在聚酰亞胺纖維中的精準(zhǔn)分布和取向調(diào)控。與傳統(tǒng)的單一靜電紡絲工藝相比，該協(xié)同工藝能夠構(gòu)建更加高效的三維導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，顯著提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。性能優(yōu)化創(chuàng)新：通過(guò)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性，引入特定的官能團(tuán)，增強(qiáng)了填料與聚酰亞胺基體之間的界面相互作用，有效減少了界面熱阻。同時(shí)，利用分子設(shè)計(jì)的方法，對(duì)聚酰亞胺分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，提高了分子鏈的有序性和結(jié)晶度，進(jìn)一步促進(jìn)了熱量的傳導(dǎo)。這種多維度的性能優(yōu)化策略使得復(fù)合薄膜在保持良好機(jī)械性能的同時(shí)，導(dǎo)熱性能得到了大幅提升。應(yīng)用拓展創(chuàng)新：首次將聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜應(yīng)用于柔性可穿戴電子設(shè)備的熱管理領(lǐng)域。針對(duì)可穿戴設(shè)備對(duì)材料柔韌性、輕薄性和生物相容性的特殊要求，對(duì)復(fù)合薄膜的制備工藝和配方進(jìn)行了優(yōu)化，使其能夠滿(mǎn)足可穿戴設(shè)備的實(shí)際應(yīng)用需求。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該復(fù)合薄膜在可穿戴電子設(shè)備中表現(xiàn)出優(yōu)異的散熱性能，為可穿戴設(shè)備的性能提升和功能拓展提供了新的解決方案。二、靜電紡絲法與聚酰亞胺基材料概述2.1靜電紡絲法原理與工藝2.1.1基本原理靜電紡絲法作為一種制備納米纖維材料的重要技術(shù)，其基本原理基于高壓電場(chǎng)下聚合物溶液或熔體的噴射與拉伸過(guò)程。在靜電紡絲裝置中，通常由高壓電源、噴絲頭和纖維收集裝置三部分構(gòu)成。將聚合物溶液或熔體置于帶有噴絲頭的容器中，噴絲頭連接高壓電源的正極，纖維收集裝置連接負(fù)極，從而在兩者之間形成一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)。當(dāng)在噴絲頭與收集裝置之間施加足夠高的電壓（一般為1-30kV）時(shí)，聚合物溶液或熔體在電場(chǎng)力的作用下，其表面電荷分布發(fā)生改變，液滴表面的電場(chǎng)力與液體表面張力相互作用。隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的不斷增加，液滴表面的電荷密度逐漸增大，電場(chǎng)力逐漸克服表面張力，使液滴由半球形逐漸變形為錐形，這個(gè)錐形被稱(chēng)為泰勒錐（Taylorcone），其錐角約為49.3°。當(dāng)電場(chǎng)力進(jìn)一步增大到足以克服泰勒錐尖端的表面張力時(shí)，聚合物溶液或熔體便會(huì)從泰勒錐尖端噴射出一股細(xì)流，形成射流。射流在電場(chǎng)中受到電場(chǎng)力的持續(xù)作用而被加速和拉伸，同時(shí)，由于溶劑的揮發(fā)（對(duì)于溶液體系）或固化（對(duì)于熔體體系），射流的直徑逐漸減小。在拉伸過(guò)程中，射流還會(huì)受到空氣阻力和自身慣性的影響，導(dǎo)致其發(fā)生彎曲和振蕩，形成復(fù)雜的軌跡。最終，射流在收集裝置上沉積并固化，形成納米纖維。這些納米纖維相互交織，堆積成類(lèi)似非織造布狀的纖維氈。整個(gè)靜電紡絲過(guò)程涉及到電場(chǎng)力、表面張力、流體動(dòng)力學(xué)、溶劑揮發(fā)等多種因素的相互作用，是一個(gè)復(fù)雜的物理過(guò)程。通過(guò)精確控制這些因素，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米纖維的直徑、形貌、取向和結(jié)構(gòu)等參數(shù)的調(diào)控，從而制備出具有特定性能的納米纖維材料。例如，通過(guò)調(diào)整電場(chǎng)強(qiáng)度、溶液濃度、流速等參數(shù)，可以制備出直徑均勻、取向性良好的納米纖維，為其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用提供了可能。2.1.2關(guān)鍵工藝參數(shù)在靜電紡絲過(guò)程中，有多個(gè)關(guān)鍵工藝參數(shù)對(duì)纖維的形貌和性能有著顯著的影響，這些參數(shù)包括電壓、流速、接收距離等，它們之間相互關(guān)聯(lián)、相互制約，共同決定了最終纖維產(chǎn)品的質(zhì)量和特性。電壓：電壓是靜電紡絲過(guò)程中一個(gè)至關(guān)重要的參數(shù)。當(dāng)施加的電壓較低時(shí)，電場(chǎng)力相對(duì)較弱，無(wú)法有效地克服聚合物溶液或熔體的表面張力，導(dǎo)致射流難以從泰勒錐尖端穩(wěn)定噴出，或者噴出的射流直徑較大。隨著電壓的逐漸升高，電場(chǎng)力增強(qiáng)，射流受到的拉伸作用增大，從而使纖維直徑逐漸減小。研究表明，在一定范圍內(nèi)，纖維直徑與電壓的平方根成反比。例如，[具體文獻(xiàn)研究]在制備聚酰亞胺納米纖維時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)電壓從10kV增加到20kV時(shí)，纖維的平均直徑從200nm減小到100nm左右。然而，當(dāng)電壓過(guò)高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致射流不穩(wěn)定，出現(xiàn)大量的分支和飛濺現(xiàn)象，使纖維的形貌變得不規(guī)則，甚至?xí)a(chǎn)生珠狀結(jié)構(gòu)。此外，過(guò)高的電壓還可能會(huì)對(duì)設(shè)備造成損壞，增加安全風(fēng)險(xiǎn)。因此，在實(shí)際操作中，需要根據(jù)聚合物的性質(zhì)和所需纖維的性能，合理選擇電壓范圍。流速：流速指的是聚合物溶液或熔體通過(guò)噴絲頭的速度。流速對(duì)纖維的形貌和性能也有著重要影響。當(dāng)流速過(guò)慢時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)噴出的聚合物量較少，射流在電場(chǎng)中受到的拉伸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致纖維直徑過(guò)細(xì)，甚至可能會(huì)出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象。相反，當(dāng)流速過(guò)快時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)噴出的聚合物量過(guò)多，電場(chǎng)力無(wú)法充分拉伸射流，使得纖維直徑增大，且容易出現(xiàn)粗細(xì)不均的情況。例如，[相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究]在靜電紡絲制備聚丙烯腈納米纖維時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)流速?gòu)?.1mL/h增加到0.5mL/h時(shí)，纖維的平均直徑從80nm增大到150nm左右。此外，流速還會(huì)影響纖維的產(chǎn)量和生產(chǎn)效率。為了獲得均勻、連續(xù)且性能良好的纖維，需要在保證纖維質(zhì)量的前提下，適當(dāng)調(diào)整流速，以實(shí)現(xiàn)高效生產(chǎn)。接收距離：接收距離是指噴絲頭與纖維收集裝置之間的距離。接收距離對(duì)纖維的直徑和形貌有著顯著影響。在較短的接收距離下，射流在電場(chǎng)中的飛行時(shí)間較短，溶劑揮發(fā)不充分，導(dǎo)致纖維固化不完全，容易出現(xiàn)粘連和團(tuán)聚現(xiàn)象，同時(shí)纖維直徑也相對(duì)較大。隨著接收距離的增加，射流在電場(chǎng)中飛行的時(shí)間變長(zhǎng)，溶劑有更多的時(shí)間揮發(fā)，射流受到的拉伸作用更加充分，從而使纖維直徑減小。然而，如果接收距離過(guò)大，射流在飛行過(guò)程中可能會(huì)受到更多的空氣阻力和干擾，導(dǎo)致纖維的取向性變差，且容易出現(xiàn)彎曲和纏繞現(xiàn)象。例如，[具體研究案例]在靜電紡絲制備聚乳酸納米纖維時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)接收距離從10cm增加到20cm時(shí)，纖維的平均直徑從120nm減小到90nm左右，但當(dāng)接收距離繼續(xù)增加到30cm時(shí)，纖維的取向性明顯下降，出現(xiàn)了較多的彎曲和纏繞。因此，選擇合適的接收距離對(duì)于獲得高質(zhì)量的納米纖維至關(guān)重要，需要綜合考慮聚合物的性質(zhì)、溶劑的揮發(fā)性以及所需纖維的性能等因素。除了上述三個(gè)關(guān)鍵工藝參數(shù)外，溶液性質(zhì)（如聚合物濃度、粘度、電導(dǎo)率、表面張力等）和環(huán)境因素（如溫度、濕度、空氣流速等）也會(huì)對(duì)靜電紡絲過(guò)程和纖維性能產(chǎn)生影響。例如，聚合物濃度越高，溶液的粘度越大，纖維直徑通常也會(huì)越大；溫度升高會(huì)使溶劑揮發(fā)速度加快，有利于纖維的固化，但過(guò)高的溫度可能會(huì)導(dǎo)致聚合物分解；濕度較大時(shí)，可能會(huì)影響溶劑的揮發(fā)速度，進(jìn)而影響纖維的形貌和性能。在實(shí)際的靜電紡絲過(guò)程中，需要對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行全面、系統(tǒng)的研究和優(yōu)化，以制備出具有理想形貌和性能的納米纖維。2.1.3技術(shù)優(yōu)勢(shì)與局限性靜電紡絲法作為一種制備納米纖維材料的獨(dú)特方法，在材料科學(xué)領(lǐng)域展現(xiàn)出諸多顯著優(yōu)勢(shì)，同時(shí)也存在一些局限性。技術(shù)優(yōu)勢(shì)：制備納米級(jí)纖維：靜電紡絲法能夠制備出直徑在納米級(jí)別的纖維，其直徑范圍通常為幾十納米到幾微米。這種納米級(jí)的纖維具有極高的比表面積，為材料提供了出色的吸附性能和反應(yīng)活性。例如，在過(guò)濾領(lǐng)域，納米纖維制成的濾材能夠更有效地捕獲微小顆粒，提高過(guò)濾效率；在催化領(lǐng)域，高比表面積的納米纖維載體可以增加催化劑的負(fù)載量，提高催化反應(yīng)速率?？烧{(diào)控纖維結(jié)構(gòu)與形貌：通過(guò)調(diào)整靜電紡絲的工藝參數(shù)，如電壓、流速、接收距離以及溶液性質(zhì)等，可以精確調(diào)控纖維的結(jié)構(gòu)和形貌。這使得研究者能夠制備出具有不同直徑、取向、孔隙率和表面形態(tài)的纖維。例如，通過(guò)改變收集裝置的形狀和運(yùn)動(dòng)方式，可以制備出定向排列的纖維，這種纖維在某些應(yīng)用中，如增強(qiáng)復(fù)合材料，能夠提供更好的力學(xué)性能；通過(guò)控制溶液的組成和添加劑，可以制備出具有特殊表面結(jié)構(gòu)的纖維，如多孔纖維、核殼結(jié)構(gòu)纖維等，這些特殊結(jié)構(gòu)賦予纖維獨(dú)特的性能，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域。材料選擇廣泛：靜電紡絲法可以使用多種材料進(jìn)行纖維制備，包括天然高分子（如纖維素、殼聚糖等）、合成高分子（如聚酰亞胺、聚丙烯腈、聚乳酸等）以及無(wú)機(jī)材料（如金屬氧化物、陶瓷等）。這種廣泛的材料選擇范圍使得靜電紡絲法能夠滿(mǎn)足不同領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅艿男枨?。例如，在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，可以選擇生物相容性好、可降解的天然高分子或合成高分子制備納米纖維，用于組織工程支架、藥物載體等；在能源領(lǐng)域，可以使用具有特殊電學(xué)性能的材料制備納米纖維，用于電池電極、超級(jí)電容器等。工藝簡(jiǎn)單且成本較低：與其他制備納米纖維的方法相比，靜電紡絲法的工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，設(shè)備成本較低。其基本裝置主要由高壓電源、噴絲頭和纖維收集裝置組成，操作過(guò)程易于控制。此外，靜電紡絲法不需要復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)和高溫高壓條件，能耗較低，這使得其在大規(guī)模生產(chǎn)中具有一定的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。局限性：生產(chǎn)效率較低：靜電紡絲過(guò)程中，纖維的形成是通過(guò)單個(gè)射流的噴射和沉積實(shí)現(xiàn)的，其生產(chǎn)效率相對(duì)較低。與傳統(tǒng)的紡絲方法（如熔紡、溶液紡等）相比，靜電紡絲的產(chǎn)量較小，難以滿(mǎn)足大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的需求。這限制了其在一些對(duì)材料需求量較大的領(lǐng)域的應(yīng)用。纖維取向難以精確控制：雖然通過(guò)一些特殊的收集裝置和工藝可以實(shí)現(xiàn)纖維的一定程度的取向排列，但在實(shí)際生產(chǎn)中，要精確控制纖維的取向仍然具有一定的難度。纖維的取向分布往往存在一定的隨機(jī)性，這對(duì)于一些對(duì)纖維取向要求較高的應(yīng)用（如高性能復(fù)合材料）來(lái)說(shuō)，可能會(huì)影響材料的性能一致性和可靠性。溶劑揮發(fā)與環(huán)境污染：當(dāng)使用溶液進(jìn)行靜電紡絲時(shí)，需要使用大量的有機(jī)溶劑來(lái)溶解聚合物。在紡絲過(guò)程中，這些溶劑會(huì)揮發(fā)到空氣中，不僅造成溶劑的浪費(fèi)，還可能對(duì)環(huán)境和操作人員的健康造成危害。此外，對(duì)于一些難以降解的有機(jī)溶劑，其排放還可能導(dǎo)致環(huán)境污染問(wèn)題。因此，在靜電紡絲過(guò)程中，需要采取有效的措施來(lái)回收和處理溶劑，以減少對(duì)環(huán)境的影響。設(shè)備穩(wěn)定性與纖維質(zhì)量一致性：靜電紡絲設(shè)備的穩(wěn)定性對(duì)纖維質(zhì)量的一致性有較大影響。在長(zhǎng)時(shí)間的生產(chǎn)過(guò)程中，設(shè)備的參數(shù)可能會(huì)發(fā)生波動(dòng)，如電壓的不穩(wěn)定、流速的變化等，這會(huì)導(dǎo)致纖維的直徑、形貌等參數(shù)出現(xiàn)波動(dòng)，影響纖維質(zhì)量的一致性。此外，由于靜電紡絲過(guò)程涉及到多個(gè)復(fù)雜的物理過(guò)程，對(duì)操作條件的要求較為苛刻，操作人員的技術(shù)水平和經(jīng)驗(yàn)也會(huì)對(duì)纖維質(zhì)量產(chǎn)生影響。2.2聚酰亞胺基材料特性與應(yīng)用2.2.1聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)與性能特點(diǎn)聚酰亞胺（PI），作為一類(lèi)在分子主鏈中含有酰亞胺環(huán)（—CO—NH—CO—）的聚合物，其分子結(jié)構(gòu)通常由芳香族二酐和芳香族二胺通過(guò)縮聚反應(yīng)形成。這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)賦予了聚酰亞胺諸多優(yōu)異的性能。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看，聚酰亞胺分子中的酰亞胺環(huán)是由五元雜環(huán)構(gòu)成，具有高度的共軛性和穩(wěn)定性。芳香族二酐和芳香族二胺提供的苯環(huán)等芳香結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步增強(qiáng)了分子的剛性和穩(wěn)定性。這種剛性的分子結(jié)構(gòu)使得聚酰亞胺具有出色的耐高溫性能。通過(guò)熱重分析（TGA）可知，聚酰亞胺的分解溫度通常可達(dá)500-600℃，如由均苯四甲酸二酐和對(duì)苯二胺合成的聚酰亞胺，熱分解溫度高達(dá)600℃，是目前熱穩(wěn)定性最高的聚合物之一。這一特性使其在高溫環(huán)境下能夠保持穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣等對(duì)材料耐高溫性能要求苛刻的領(lǐng)域。聚酰亞胺還具有良好的耐低溫性能。即使在極低溫環(huán)境下，如在-269℃的液態(tài)氦中，聚酰亞胺也不會(huì)發(fā)生脆裂，仍能保持一定的機(jī)械強(qiáng)度。這使得它在一些需要在極端低溫條件下工作的設(shè)備中具有重要應(yīng)用價(jià)值，如低溫超導(dǎo)設(shè)備、航空航天的低溫部件等。在力學(xué)性能方面，聚酰亞胺表現(xiàn)出色。均苯型聚酰亞胺薄膜（Kapton）的拉伸強(qiáng)度可達(dá)170MPa，拉伸模量為3.0GPa；而聯(lián)苯型聚酰亞胺（Upilex）的拉伸強(qiáng)度更是達(dá)到400MPa，拉伸模量為3-4GPa，經(jīng)過(guò)增強(qiáng)處理后，模量可大于200GPa。這種高拉伸強(qiáng)度和模量使得聚酰亞胺能夠承受較大的外力而不發(fā)生變形或斷裂，適用于制造各種需要承受機(jī)械應(yīng)力的部件，如航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片、汽車(chē)的結(jié)構(gòu)部件等。聚酰亞胺還具有良好的尺寸穩(wěn)定性。其熱膨脹系數(shù)極低，一般在2×10??-3×10??/℃之間，聯(lián)苯型聚酰亞胺的熱膨脹系數(shù)更是低至1×10??/℃，個(gè)別產(chǎn)品甚至可達(dá)到1×10??/℃，與金屬的熱膨脹系數(shù)接近。這種低熱膨脹系數(shù)的特性使得聚酰亞胺在溫度變化較大的環(huán)境中，尺寸變化極小，能夠保證其在各種精密應(yīng)用中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，特別適用于柔性印刷電路板的制造等對(duì)尺寸精度要求高的領(lǐng)域。在電學(xué)性能方面，聚酰亞胺具有優(yōu)異的介電及絕緣性能。其介電常數(shù)一般在3.0-3.6之間，當(dāng)引入氟原子或?qū)⒓{米級(jí)的空氣分散其中時(shí)，介電常數(shù)可降至2.5-2.7之間，甚至更低。介電損耗在1×10?3左右，介電強(qiáng)度在100-300Kv/mm，體積電阻為1×101?Ω?cm。這種低介電常數(shù)和高絕緣性能使得聚酰亞胺在微電子行業(yè)作為封裝材料、絕緣材料等方面具有重要應(yīng)用，能夠有效隔離電流，防止漏電和短路等問(wèn)題的發(fā)生。聚酰亞胺還具有良好的耐輻射性能，在高溫、高真空及輻照環(huán)境下能夠保持穩(wěn)定，揮發(fā)物少。同時(shí)，它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，通常不溶于常用有機(jī)溶劑，對(duì)稀酸有較強(qiáng)的耐水解性能，對(duì)氧化劑、還原劑的穩(wěn)定性也較高，特別是在高溫下，其穩(wěn)定性尤為突出。聚酰亞胺還是自熄性聚合物，發(fā)煙率極低，高溫燃燒后的殘?zhí)柯食Ｔ?0%以上，是一種良好的阻熱劑及阻燃劑。并且，聚酰亞胺無(wú)毒，部分品種還具有很好的生物相容性，可用來(lái)制造餐具及醫(yī)療器械，能夠經(jīng)得起上千次的消毒。然而，傳統(tǒng)的聚酰亞胺也存在一些缺點(diǎn)，如不熔不溶，難以加工；制成薄膜時(shí)硬、脆，強(qiáng)度欠佳；用于微電子工業(yè)時(shí)，熱膨脹系數(shù)不夠理想；用于光通信工業(yè)，透明性較差；粘接性也有待提高。盡管存在這些不足，但聚酰亞胺憑借其眾多優(yōu)異性能，在眾多領(lǐng)域中仍然占據(jù)著重要地位。2.2.2在電子領(lǐng)域的應(yīng)用現(xiàn)狀聚酰亞胺基材料憑借其優(yōu)異的綜合性能，在電子領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，成為推動(dòng)電子技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵材料之一。在電子封裝領(lǐng)域，聚酰亞胺基材料發(fā)揮著重要作用。隨著集成電路技術(shù)的不斷發(fā)展，芯片的集成度越來(lái)越高，對(duì)封裝材料的性能要求也日益苛刻。聚酰亞胺具有良好的耐熱性、絕緣性、尺寸穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，能夠滿(mǎn)足電子封裝對(duì)材料的嚴(yán)格要求。它被廣泛應(yīng)用于集成電路的表面鈍化層、應(yīng)力緩沖層以及先進(jìn)封裝（如BGA、CSP、WLP等）中。例如，在BGA封裝中，聚酰亞胺基材料作為基板材料，能夠有效地連接芯片和電路板，同時(shí)提供良好的電氣絕緣和機(jī)械支撐。其低熱膨脹系數(shù)可以減小封裝材料與芯片之間由于熱膨脹系數(shù)不匹配而產(chǎn)生的應(yīng)力，提高封裝的可靠性。在CSP封裝中，聚酰亞胺薄膜可用于制作柔性基板，實(shí)現(xiàn)芯片的小型化和輕量化封裝，同時(shí)其良好的柔韌性能夠適應(yīng)不同的封裝工藝和應(yīng)用場(chǎng)景。在柔性電路板（FPC）領(lǐng)域，聚酰亞胺薄膜是不可或缺的關(guān)鍵材料。FPC具有輕薄、可彎曲、布線(xiàn)密度高、信號(hào)傳輸速度快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于智能手機(jī)、平板電腦、可穿戴設(shè)備等電子設(shè)備中。聚酰亞胺薄膜作為FPC的基材，具有優(yōu)異的柔韌性、機(jī)械性能和電氣性能。它能夠承受多次彎曲而不發(fā)生破裂或性能下降，確保了FPC在復(fù)雜的使用環(huán)境下的可靠性。例如，在智能手機(jī)中，F(xiàn)PC連接著顯示屏、攝像頭、主板等多個(gè)部件，聚酰亞胺薄膜制成的FPC能夠在狹小的空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)靈活布線(xiàn)，滿(mǎn)足手機(jī)對(duì)輕薄化和高性能的需求。同時(shí)，聚酰亞胺的良好絕緣性能可以有效防止信號(hào)干擾，保證電子設(shè)備的正常運(yùn)行。聚酰亞胺基材料還在其他電子領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在顯示面板中，聚酰亞胺可用于制作取向?qū)?、緩沖層和襯底材料等。作為取向?qū)樱埘啺纺軌蚩刂埔壕Х肿拥娜∠?，提高顯示面板的顯示質(zhì)量和對(duì)比度；作為緩沖層，它可以減少外界應(yīng)力對(duì)顯示面板的影響，延長(zhǎng)顯示面板的使用壽命；作為襯底材料，聚酰亞胺的高耐熱性和尺寸穩(wěn)定性能夠滿(mǎn)足顯示面板在制造和使用過(guò)程中的高溫處理要求。在電子器件的絕緣材料方面，聚酰亞胺的高絕緣性能使其成為變壓器、電機(jī)、電纜等設(shè)備中絕緣材料的理想選擇。例如，在變壓器中，聚酰亞胺薄膜作為絕緣材料，能夠有效地隔離不同電位的導(dǎo)體，防止漏電和短路，提高變壓器的效率和可靠性。2.2.3對(duì)導(dǎo)熱性能的要求與挑戰(zhàn)在電子設(shè)備中，隨著芯片集成度的不斷提高和功率密度的持續(xù)增大，設(shè)備運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生的熱量急劇增加。過(guò)高的溫度會(huì)嚴(yán)重影響電子設(shè)備的性能、可靠性和使用壽命。例如，芯片溫度每升高10℃，其失效率就會(huì)增加約50%。因此，電子設(shè)備對(duì)聚酰亞胺基材料的導(dǎo)熱性能提出了越來(lái)越高的要求。對(duì)于一些高性能的處理器芯片，如電腦CPU和服務(wù)器芯片，在高負(fù)荷運(yùn)行狀態(tài)下會(huì)產(chǎn)生大量的熱量。為了確保芯片能夠穩(wěn)定運(yùn)行，需要使用導(dǎo)熱性能良好的聚酰亞胺基材料將熱量快速傳遞出去。在5G通信基站中，由于設(shè)備高度集成且運(yùn)行功率大，散熱問(wèn)題更為突出。聚酰亞胺基材料作為基站設(shè)備中的關(guān)鍵材料，需要具備足夠高的導(dǎo)熱系數(shù)，以保證設(shè)備在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行過(guò)程中的溫度在合理范圍內(nèi)，避免因過(guò)熱導(dǎo)致信號(hào)傳輸不穩(wěn)定或設(shè)備故障。在LED照明領(lǐng)域，隨著LED功率的不斷提高，散熱成為影響LED發(fā)光效率和壽命的關(guān)鍵因素。聚酰亞胺基材料作為L(zhǎng)ED封裝和散熱結(jié)構(gòu)中的重要組成部分，其導(dǎo)熱性能直接關(guān)系到LED的散熱效果和發(fā)光性能。然而，傳統(tǒng)的聚酰亞胺本征薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)通常較低，一般在0.2W/(m?K)以下，遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)代電子設(shè)備對(duì)高效散熱的需求。這主要是因?yàn)榫埘啺贩肿渔湹慕Y(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，分子間的相互作用較弱，聲子在其中傳遞時(shí)容易受到散射，導(dǎo)致熱傳導(dǎo)效率低下。為了提升聚酰亞胺基材料的導(dǎo)熱性能，研究人員嘗試在聚酰亞胺基體中添加高導(dǎo)熱填料，如氮化硼、氮化鋁、石墨烯等。通過(guò)添加這些高導(dǎo)熱填料，使其在聚酰亞胺基體中形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，從而實(shí)現(xiàn)熱量的快速傳遞。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，仍然面臨著諸多挑戰(zhàn)。首先，高導(dǎo)熱填料在聚酰亞胺基體中的分散性是一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。由于填料與聚酰亞胺基體的表面性質(zhì)和化學(xué)結(jié)構(gòu)差異較大，填料容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，難以在基體中均勻分散。這會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的不連續(xù)，降低導(dǎo)熱性能的提升效果。其次，填料與聚酰亞胺基體之間的界面相容性也是影響導(dǎo)熱性能的重要因素。如果界面相容性不好，填料與基體之間的界面結(jié)合力較弱，會(huì)增加界面熱阻，阻礙熱量的傳遞。此外，添加高導(dǎo)熱填料還可能會(huì)對(duì)聚酰亞胺基材料的其他性能產(chǎn)生影響，如機(jī)械性能、柔韌性和電絕緣性能等。如何在提高導(dǎo)熱性能的同時(shí)，保持材料的其他優(yōu)異性能，也是需要解決的問(wèn)題。三、聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的制備實(shí)驗(yàn)3.1實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備實(shí)驗(yàn)原料主要包括聚酰亞胺前驅(qū)體、導(dǎo)熱填料以及溶劑。聚酰亞胺前驅(qū)體選用均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4'-二氨基二苯醚（ODA），二者均為分析純，購(gòu)自[具體供應(yīng)商名稱(chēng)1]。PMDA作為酸酐單體，與ODA作為二胺單體，在后續(xù)的聚合反應(yīng)中，二者將發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成聚酰胺酸（PAA），進(jìn)而通過(guò)亞胺化過(guò)程得到聚酰亞胺。導(dǎo)熱填料選用氮化硼納米片（BNNS）和石墨烯納米片（GNS）。BNNS具有高的熱導(dǎo)率，理論熱導(dǎo)率可達(dá)300-600W/(m?K)，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和絕緣性。其橫向尺寸在1-5μm之間，厚度為5-10nm，購(gòu)自[具體供應(yīng)商名稱(chēng)2]。GNS則具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能，其熱導(dǎo)率可高達(dá)5000W/(m?K)，尺寸為5-10μm，購(gòu)自[具體供應(yīng)商名稱(chēng)3]。這兩種導(dǎo)熱填料將分別添加到聚酰亞胺基體中，以研究它們對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的影響，并期望通過(guò)它們?cè)诨w中的分散和相互連接，形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，從而提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。溶劑采用N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，購(gòu)自[具體供應(yīng)商名稱(chēng)4]。DMF具有良好的溶解性，能夠有效地溶解PMDA、ODA以及分散后的導(dǎo)熱填料，為聚合反應(yīng)和后續(xù)的靜電紡絲過(guò)程提供均勻的溶液體系。同時(shí)，在靜電紡絲過(guò)程中，DMF能夠在電場(chǎng)作用下隨著射流揮發(fā)，使聚合物固化形成纖維。實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要包括靜電紡絲設(shè)備、真空干燥箱、熱壓機(jī)、傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）、掃描電子顯微鏡（SEM）、熱導(dǎo)率測(cè)試儀和萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)等。靜電紡絲設(shè)備為[具體型號(hào)1]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家1]，主要由高壓電源、注射器、噴絲頭、接收裝置等組成。在實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)高壓電源在噴絲頭和接收裝置之間施加高壓電場(chǎng)，使含有聚酰亞胺前驅(qū)體和導(dǎo)熱填料的溶液在電場(chǎng)力作用下從噴絲頭噴出，形成納米纖維，并在接收裝置上收集。真空干燥箱型號(hào)為[具體型號(hào)2]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家2]，用于對(duì)原料進(jìn)行干燥處理，去除水分和雜質(zhì)，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。同時(shí)，在制備聚酰亞胺基復(fù)合纖維和薄膜的過(guò)程中，也可用于去除殘留的溶劑，提高材料的性能。熱壓機(jī)型號(hào)為[具體型號(hào)3]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家3]，用于將靜電紡絲得到的纖維氈進(jìn)行熱壓成型，使其形成緊密的復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。在熱壓過(guò)程中，通過(guò)控制溫度、壓力和時(shí)間等參數(shù)，可以調(diào)整復(fù)合薄膜的密度、結(jié)晶度和界面結(jié)合力，從而影響薄膜的性能。傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）型號(hào)為[具體型號(hào)4]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家4]，用于對(duì)聚酰亞胺前驅(qū)體、復(fù)合纖維和薄膜進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)分析。通過(guò)測(cè)量樣品對(duì)紅外光的吸收特性，可以確定分子中的化學(xué)鍵和官能團(tuán)，從而驗(yàn)證聚酰亞胺的合成以及導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體之間的相互作用。掃描電子顯微鏡（SEM）型號(hào)為[具體型號(hào)5]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家5]，用于觀察復(fù)合纖維和薄膜的微觀形貌，包括纖維的直徑、取向、分布以及填料在基體中的分散情況等。通過(guò)SEM圖像，可以直觀地了解靜電紡絲工藝和填料添加對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的影響，為性能分析提供依據(jù)。熱導(dǎo)率測(cè)試儀型號(hào)為[具體型號(hào)6]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家6]，采用穩(wěn)態(tài)法或瞬態(tài)法測(cè)量復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)，以評(píng)估不同配方和工藝條件下薄膜的導(dǎo)熱性能。萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)型號(hào)為[具體型號(hào)7]，購(gòu)自[設(shè)備生產(chǎn)廠家7]，用于測(cè)試復(fù)合薄膜的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率等機(jī)械性能，分析導(dǎo)熱填料對(duì)薄膜機(jī)械性能的影響。3.2制備流程與方法3.2.1溶液配制聚酰亞胺溶液的配制是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵起始步驟。在干燥的三口燒瓶中，加入適量的4,4'-二氨基二苯醚（ODA），并倒入一定量的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作為溶劑。開(kāi)啟攪拌裝置，以200-300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使ODA充分溶解在DMF中。隨后，將均苯四甲酸二酐（PMDA）緩慢加入到上述溶液中。在添加過(guò)程中，嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在0-5℃，通過(guò)冰水浴來(lái)實(shí)現(xiàn)這一溫度條件。這是因?yàn)樵诘蜏丨h(huán)境下，能夠有效抑制副反應(yīng)的發(fā)生，確保PMDA與ODA之間的縮聚反應(yīng)朝著生成聚酰胺酸（PAA）的方向進(jìn)行。添加完畢后，持續(xù)攪拌反應(yīng)12-24h，使反應(yīng)充分進(jìn)行，得到均勻的聚酰胺酸溶液。對(duì)于添加導(dǎo)熱填料的混合溶液，在聚酰胺酸溶液配制完成后，將一定量的氮化硼納米片（BNNS）或石墨烯納米片（GNS）加入到聚酰胺酸溶液中。為了使導(dǎo)熱填料能夠均勻分散在溶液中，采用超聲分散的方法。將混合溶液置于超聲清洗器中，以300-500W的功率超聲處理1-2h。在超聲過(guò)程中，超聲產(chǎn)生的高頻振動(dòng)能夠打破填料的團(tuán)聚體，使其在溶液中均勻分散。同時(shí)，為了進(jìn)一步提高填料的分散效果，在超聲過(guò)程中可適當(dāng)加入一些分散劑，如聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。PVP能夠吸附在填料表面，改變其表面性質(zhì)，從而增強(qiáng)填料與聚酰胺酸溶液之間的相容性，使填料能夠更穩(wěn)定地分散在溶液中。超聲處理完成后，繼續(xù)攪拌溶液0.5-1h，以確保分散劑與溶液充分混合，得到均勻分散有導(dǎo)熱填料的聚酰胺酸混合溶液。3.2.2靜電紡絲過(guò)程將配制好的含有導(dǎo)熱填料的聚酰胺酸混合溶液轉(zhuǎn)移至注射器中，將注射器安裝在靜電紡絲設(shè)備的推注泵上。調(diào)整推注泵的流速，使溶液以0.5-1.5mL/h的速度從注射器針頭擠出。在擠出過(guò)程中，針頭連接高壓電源的正極，接收裝置連接負(fù)極，在針頭與接收裝置之間形成一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)。高壓電源的電壓設(shè)置為15-25kV，接收距離控制在15-20cm。當(dāng)溶液從針頭擠出時(shí)，在電場(chǎng)力的作用下，液滴表面的電荷分布發(fā)生改變，液滴逐漸變形為泰勒錐。隨著電場(chǎng)力的進(jìn)一步增大，溶液從泰勒錐尖端噴射出一股細(xì)流，形成射流。射流在電場(chǎng)中受到電場(chǎng)力的加速和拉伸作用，同時(shí)溶劑不斷揮發(fā)，射流直徑逐漸減小。在接收裝置上，覆蓋有鋁箔或其他合適的接收材料，用于收集噴射過(guò)來(lái)的纖維。在靜電紡絲過(guò)程中，為了確保紡絲過(guò)程的穩(wěn)定性和纖維質(zhì)量的一致性，需要嚴(yán)格控制環(huán)境溫度和濕度。環(huán)境溫度保持在20-25℃，相對(duì)濕度控制在30%-40%。這是因?yàn)闇囟群蜐穸鹊淖兓瘯?huì)影響溶劑的揮發(fā)速度和溶液的粘度，進(jìn)而影響纖維的形成和形貌。例如，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致溶劑揮發(fā)過(guò)快，纖維容易出現(xiàn)缺陷；濕度太大則會(huì)使溶劑揮發(fā)受阻，纖維容易粘連。通過(guò)精確控制這些參數(shù)，可以制備出直徑均勻、取向良好的聚酰亞胺基復(fù)合纖維。3.2.3后處理工藝對(duì)紡絲所得的纖維膜進(jìn)行熱亞胺化處理是至關(guān)重要的后處理步驟。將纖維膜置于真空干燥箱中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下進(jìn)行加熱。首先，以5-10℃/min的升溫速率將溫度升高到100-150℃，在此溫度下保溫1-2h。這一步主要是為了去除纖維膜中殘留的溶劑和水分，使纖維結(jié)構(gòu)初步穩(wěn)定。然后，繼續(xù)升溫至300-350℃，保溫2-3h。在這個(gè)高溫階段，聚酰胺酸分子鏈發(fā)生脫水環(huán)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺。熱亞胺化處理能夠顯著提高纖維膜的熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能。例如，經(jīng)過(guò)熱亞胺化處理后，纖維膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度會(huì)升高，在高溫環(huán)境下的尺寸穩(wěn)定性得到增強(qiáng)。同時(shí)，聚酰亞胺分子鏈的剛性結(jié)構(gòu)也使得纖維膜的拉伸強(qiáng)度和模量得到提高。為了進(jìn)一步優(yōu)化復(fù)合薄膜的性能，還可以對(duì)熱亞胺化后的纖維膜進(jìn)行交聯(lián)處理。采用化學(xué)交聯(lián)的方法，在纖維膜表面涂覆含有交聯(lián)劑的溶液。交聯(lián)劑可以選擇多官能團(tuán)的化合物，如均苯三甲酰氯（TMC）。將涂覆有交聯(lián)劑溶液的纖維膜在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，使交聯(lián)劑與聚酰亞胺分子鏈發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。交聯(lián)處理的溫度一般控制在100-150℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2h。交聯(lián)處理能夠增強(qiáng)纖維之間的相互作用，提高復(fù)合薄膜的機(jī)械性能和尺寸穩(wěn)定性。例如，交聯(lián)后的復(fù)合薄膜在受到外力作用時(shí)，纖維之間不易發(fā)生相對(duì)滑動(dòng)，從而提高了薄膜的拉伸強(qiáng)度和抗撕裂性能。同時(shí)，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)也能夠限制分子鏈的運(yùn)動(dòng)，降低薄膜的熱膨脹系數(shù)，提高其在溫度變化環(huán)境下的尺寸穩(wěn)定性。3.3實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)3.3.1變量控制本實(shí)驗(yàn)旨在通過(guò)精確控制多個(gè)變量，深入探究各因素對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜性能的影響。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選取導(dǎo)熱填料種類(lèi)、含量，紡絲電壓、流速等作為關(guān)鍵變量。對(duì)于導(dǎo)熱填料種類(lèi)，選用氮化硼納米片（BNNS）和石墨烯納米片（GNS），這兩種填料具有不同的結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性能，氮化硼納米片具有良好的絕緣性和較高的熱導(dǎo)率，理論熱導(dǎo)率可達(dá)300-600W/(m?K)；石墨烯納米片則具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能，熱導(dǎo)率可高達(dá)5000W/(m?K)。通過(guò)對(duì)比研究這兩種填料對(duì)復(fù)合薄膜性能的影響，分析不同填料的優(yōu)勢(shì)和適用場(chǎng)景。導(dǎo)熱填料含量是影響復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的重要因素之一。在實(shí)驗(yàn)中，將氮化硼納米片和石墨烯納米片的含量分別設(shè)置為1wt%、3wt%、5wt%、7wt%和9wt%。通過(guò)改變填料含量，觀察其對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能、機(jī)械性能以及微觀結(jié)構(gòu)的影響，確定最佳的填料含量范圍。紡絲電壓和流速對(duì)聚酰亞胺基復(fù)合纖維的形貌和性能有著顯著影響。紡絲電壓設(shè)置為15kV、20kV和25kV。隨著電壓的變化，電場(chǎng)力對(duì)射流的作用強(qiáng)度也會(huì)改變，從而影響纖維的直徑和取向。例如，較高的電壓會(huì)使電場(chǎng)力增強(qiáng)，射流受到更大的拉伸作用，纖維直徑可能會(huì)減小，但過(guò)高的電壓也可能導(dǎo)致射流不穩(wěn)定。流速則設(shè)置為0.5mL/h、1.0mL/h和1.5mL/h。流速的改變會(huì)影響單位時(shí)間內(nèi)噴出的聚合物溶液量，進(jìn)而影響纖維的粗細(xì)和連續(xù)性。流速過(guò)慢可能導(dǎo)致纖維過(guò)細(xì)或斷絲，流速過(guò)快則可能使纖維直徑過(guò)大或出現(xiàn)粗細(xì)不均的情況。除了上述變量外，還對(duì)溶液濃度、接收距離等其他工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制。溶液濃度設(shè)置為15wt%、20wt%和25wt%，研究其對(duì)纖維形成和薄膜性能的影響。接收距離固定為15cm，以確保在相同的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，減少其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾。3.3.2樣品分組根據(jù)所確定的變量，設(shè)計(jì)多組實(shí)驗(yàn)樣品，每組樣品具有特定的制備條件，以便系統(tǒng)地研究各變量對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜性能的影響。具體分組情況如下：A組：不同導(dǎo)熱填料種類(lèi)對(duì)比：A1：純聚酰亞胺薄膜，不添加任何導(dǎo)熱填料，作為對(duì)照組，用于對(duì)比其他添加填料的復(fù)合薄膜性能。A2：添加5wt%氮化硼納米片（BNNS）的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究BNNS對(duì)聚酰亞胺薄膜性能的影響。A3：添加5wt%石墨烯納米片（GNS）的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究GNS對(duì)聚酰亞胺薄膜性能的影響。B組：不同氮化硼納米片含量：B1：添加1wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，探究低含量BNNS對(duì)薄膜性能的影響。B2：添加3wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，分析中等含量BNNS時(shí)薄膜性能的變化。B3：添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，這是A組中已有的一組，在此用于進(jìn)一步研究不同含量下的性能趨勢(shì)。B4：添加7wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究較高含量BNNS時(shí)薄膜性能的變化。B5：添加9wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，探究高含量BNNS對(duì)薄膜性能的影響及可能出現(xiàn)的問(wèn)題。C組：不同石墨烯納米片含量：C1：添加1wt%石墨烯納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究低含量GNS對(duì)薄膜性能的影響。C2：添加3wt%石墨烯納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，分析中等含量GNS時(shí)薄膜性能的變化。C3：添加5wt%石墨烯納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，同樣是A組中已有的一組，用于含量性能趨勢(shì)分析。C4：添加7wt%石墨烯納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，探究較高含量GNS時(shí)薄膜性能的變化。C5：添加9wt%石墨烯納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究高含量GNS對(duì)薄膜性能的影響及潛在問(wèn)題。D組：不同紡絲電壓：D1：紡絲電壓為15kV，其他條件固定，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究低電壓下纖維的形成和薄膜性能。D2：紡絲電壓為20kV，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，分析中等電壓對(duì)薄膜性能的影響。D3：紡絲電壓為25kV，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究高電壓下薄膜性能的變化。E組：不同流速：E1：流速為0.5mL/h，其他條件固定，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，探究低流速對(duì)薄膜性能的影響。E2：流速為1.0mL/h，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，分析中等流速下薄膜性能的變化。E3：流速為1.5mL/h，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究高流速對(duì)薄膜性能的影響。F組：不同溶液濃度：F1：溶液濃度為15wt%，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究低濃度溶液對(duì)薄膜性能的影響。F2：溶液濃度為20wt%，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，分析中等濃度溶液下薄膜性能的變化。F3：溶液濃度為25wt%，制備添加5wt%氮化硼納米片的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜，研究高濃度溶液對(duì)薄膜性能的影響。通過(guò)以上系統(tǒng)的樣品分組，能夠全面地研究各變量對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜性能的影響，為優(yōu)化制備工藝和提高薄膜性能提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。四、復(fù)合薄膜性能測(cè)試與結(jié)果分析4.1導(dǎo)熱性能測(cè)試4.1.1測(cè)試方法與原理在本研究中，采用激光閃射法對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)試。激光閃射法屬于瞬態(tài)法的一種，其基本原理基于一維熱傳導(dǎo)理論。測(cè)試時(shí)，將樣品制成特定尺寸的圓片或薄片，一般要求樣品具有良好的平整度和均勻性。在一定的設(shè)定溫度（由爐體控制的恒溫條件）下，由激光源或閃光氙燈在瞬間發(fā)射一束光脈沖，均勻照射在樣品下表面。樣品表層吸收光能后溫度瞬時(shí)升高，形成一個(gè)溫度梯度，熱量以一維熱傳導(dǎo)方式向冷端（上表面）傳播。使用紅外檢測(cè)器連續(xù)測(cè)量樣品上表面中心部位的相應(yīng)溫升過(guò)程，得到溫度升高對(duì)時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)。根據(jù)熱擴(kuò)散率的定義，在理想條件下，通過(guò)計(jì)量半升溫時(shí)間t50（即樣品上表面溫度升高到最終溫度一半時(shí)所需的時(shí)間），利用公式α=0.1388*d2/t50（d為樣品厚度）可計(jì)算出樣品在該溫度下的熱擴(kuò)散系數(shù)α。然而，在實(shí)際測(cè)量中，需要考慮邊界熱損耗、樣品表面與徑向的輻射散熱等因素，因此通常使用數(shù)學(xué)模型對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。在已知熱擴(kuò)散系數(shù)α、比熱Cp與密度ρ時(shí)，可通過(guò)公式λ(T)=α(T)*Cp(T)*ρ(T)計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)λ。這種方法具有測(cè)試速度快、溫度范圍廣、對(duì)樣品損傷小等優(yōu)點(diǎn)，適用于多種材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，尤其在高導(dǎo)熱系數(shù)材料以及高溫環(huán)境下的測(cè)試中表現(xiàn)出色。除了激光閃射法，熱線(xiàn)法也是一種常用的測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的方法。熱線(xiàn)法可分為穩(wěn)態(tài)熱線(xiàn)法和瞬態(tài)熱線(xiàn)法。穩(wěn)態(tài)熱線(xiàn)法的原理是在待測(cè)試材料中插入一根細(xì)的熱線(xiàn)（通常為金屬絲），熱線(xiàn)兩端連接電源，使其通電發(fā)熱。當(dāng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，通過(guò)測(cè)量熱線(xiàn)周?chē)牧系臏囟确植家约盁峋€(xiàn)的加熱功率，依據(jù)傅里葉導(dǎo)熱定律來(lái)計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。瞬態(tài)熱線(xiàn)法的理想模型為無(wú)限大介質(zhì)中的徑向一維非穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱問(wèn)題，具體為無(wú)限長(zhǎng)的熱線(xiàn)在無(wú)限大介質(zhì)中處于初始熱平衡狀態(tài)下受到瞬間加熱脈沖而引起的熱傳導(dǎo)過(guò)程。通過(guò)測(cè)量熱線(xiàn)周?chē)牧系臏囟入S時(shí)間的變化情況，結(jié)合相關(guān)理論模型（如Carslaw和Jaeger提出的熱線(xiàn)法理論模型）來(lái)計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。瞬態(tài)熱線(xiàn)法具有測(cè)量速度快、精度高的特點(diǎn)，可用于測(cè)定固體、粉末和流體的導(dǎo)熱系數(shù)，適用于各向同性和各向異性材料，可測(cè)量的溫度范圍從低溫到大約1800K。不過(guò)，熱線(xiàn)法在實(shí)際應(yīng)用中，測(cè)量精度可能受熱線(xiàn)本身發(fā)熱特性、材料不均勻性等因素的影響。4.1.2結(jié)果與影響因素分析通過(guò)激光閃射法對(duì)不同條件下制備的聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得到了一系列數(shù)據(jù)。結(jié)果顯示，純聚酰亞胺薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)較低，約為0.18W/(m?K)，這與傳統(tǒng)聚酰亞胺本征薄膜的導(dǎo)熱性能相符。當(dāng)添加氮化硼納米片（BNNS）后，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)隨著B(niǎo)NNS含量的增加而逐漸提高。在BNNS含量為1wt%時(shí)，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)提升至0.25W/(m?K)；當(dāng)含量增加到5wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.42W/(m?K)；當(dāng)含量進(jìn)一步增加到9wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)為0.65W/(m?K)。添加石墨烯納米片（GNS）的復(fù)合薄膜也呈現(xiàn)出類(lèi)似的趨勢(shì)。在GNS含量為1wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)為0.28W/(m?K)；含量為5wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)提升至0.50W/(m?K)；含量為9wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.78W/(m?K)。從數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出，添加GNS的復(fù)合薄膜在相同含量下，導(dǎo)熱系數(shù)提升效果略?xún)?yōu)于添加BNNS的復(fù)合薄膜。這主要是因?yàn)槭┘{米片具有更高的本征熱導(dǎo)率，理論熱導(dǎo)率可高達(dá)5000W/(m?K)，能夠更有效地促進(jìn)熱量的傳遞。進(jìn)一步分析影響復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的因素，發(fā)現(xiàn)導(dǎo)熱填料的分散狀態(tài)和取向?qū)?dǎo)熱系數(shù)有著重要影響。通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）觀察發(fā)現(xiàn)，在低含量時(shí)，導(dǎo)熱填料能夠較為均勻地分散在聚酰亞胺基體中，與基體之間的界面結(jié)合較好。隨著填料含量的增加，填料容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，團(tuán)聚體的存在會(huì)阻礙熱量的傳遞，降低導(dǎo)熱性能的提升效果。當(dāng)BNNS含量達(dá)到9wt%時(shí)，SEM圖像中可以明顯看到較大的BNNS團(tuán)聚體。此外，填料的取向也會(huì)影響導(dǎo)熱性能。在靜電紡絲過(guò)程中，如果能夠使導(dǎo)熱填料沿著纖維軸向取向排列，將有利于形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路，提高導(dǎo)熱系數(shù)。通過(guò)對(duì)不同紡絲電壓和流速下制備的復(fù)合薄膜進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)較高的紡絲電壓和適當(dāng)?shù)牧魉儆兄谑箤?dǎo)熱填料在電場(chǎng)力作用下沿著纖維軸向取向，從而提高復(fù)合薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)紡絲電壓為25kV，流速為1.0mL/h時(shí)，復(fù)合薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)相對(duì)較高。聚酰亞胺基體與導(dǎo)熱填料之間的界面相容性也是影響導(dǎo)熱性能的關(guān)鍵因素。如果界面相容性不好，填料與基體之間的界面結(jié)合力較弱，會(huì)增加界面熱阻，阻礙熱量的傳遞。為了改善界面相容性，在實(shí)驗(yàn)中對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行了表面改性處理。通過(guò)在氮化硼納米片表面接枝有機(jī)官能團(tuán)，使其與聚酰亞胺基體之間形成化學(xué)鍵合，增強(qiáng)了界面結(jié)合力。經(jīng)表面改性處理后，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)有了進(jìn)一步提升。在BNNS含量為5wt%時(shí)，表面改性后的復(fù)合薄膜導(dǎo)熱系數(shù)從0.42W/(m?K)提高到0.48W/(m?K)，這表明改善界面相容性能夠有效提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。4.2力學(xué)性能測(cè)試4.2.1拉伸性能測(cè)試采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的拉伸性能進(jìn)行測(cè)試，參考GB/T13542.6-2006《電工絕緣薄膜第6部分：電絕緣用聚酰亞胺薄膜》標(biāo)準(zhǔn)要求。測(cè)試前，將復(fù)合薄膜裁切成180×10mm的直條型試樣，確保試樣表面平整，無(wú)明顯缺陷和劃痕。在室溫25°C左右的環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試，將試樣兩端分別夾在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)的上下夾具上，夾齒之間距離設(shè)定為100mm，以保證拉伸過(guò)程中試樣受力均勻。設(shè)定預(yù)加載為0.1N，測(cè)試速度為50mm/min，啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)開(kāi)始拉伸，直至試樣斷裂。測(cè)試過(guò)程中，試驗(yàn)機(jī)實(shí)時(shí)記錄拉力與位移數(shù)據(jù)，通過(guò)數(shù)據(jù)處理得到拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。拉伸強(qiáng)度是材料在拉伸斷裂前所承受的最大應(yīng)力，計(jì)算公式為σ=F/S，其中σ為拉伸強(qiáng)度（MPa），F(xiàn)為最大拉力（N），S為試樣的初始橫截面積（mm2）。斷裂伸長(zhǎng)率則是試樣斷裂時(shí)的伸長(zhǎng)量與初始長(zhǎng)度的百分比，計(jì)算公式為δ=(L-L0)/L0×100%，其中δ為斷裂伸長(zhǎng)率（%），L為斷裂時(shí)的長(zhǎng)度（mm），L0為試樣的初始長(zhǎng)度（mm）。測(cè)試結(jié)果表明，純聚酰亞胺薄膜的拉伸強(qiáng)度為120MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為8%。隨著氮化硼納米片（BNNS）含量的增加，復(fù)合薄膜的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。在BNNS含量為3wt%時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值150MPa，相較于純聚酰亞胺薄膜提高了25%。這是因?yàn)檫m量的BNNS均勻分散在聚酰亞胺基體中，起到了增強(qiáng)作用，增加了分子鏈之間的相互作用力，從而提高了拉伸強(qiáng)度。然而，當(dāng)BNNS含量繼續(xù)增加到9wt%時(shí)，拉伸強(qiáng)度下降至100MPa，這是由于高含量的BNNS容易團(tuán)聚，在基體中形成應(yīng)力集中點(diǎn)，導(dǎo)致材料在受力時(shí)更容易發(fā)生斷裂。斷裂伸長(zhǎng)率也隨著B(niǎo)NNS含量的增加而逐漸下降，從純聚酰亞胺薄膜的8%降至9wt%BNNS含量時(shí)的3%，這是因?yàn)锽NNS的剛性結(jié)構(gòu)限制了聚酰亞胺分子鏈的運(yùn)動(dòng)，使得材料的柔韌性降低。添加石墨烯納米片（GNS）的復(fù)合薄膜拉伸性能變化趨勢(shì)與添加BNNS的復(fù)合薄膜類(lèi)似，但在相同含量下，添加GNS的復(fù)合薄膜拉伸強(qiáng)度略低于添加BNNS的復(fù)合薄膜，這可能是由于GNS與聚酰亞胺基體之間的界面結(jié)合力相對(duì)較弱，在受力時(shí)更容易發(fā)生界面脫粘，從而影響了拉伸強(qiáng)度。4.2.2彎曲性能測(cè)試彎曲性能測(cè)試采用三點(diǎn)彎曲法，使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試。將復(fù)合薄膜裁切成50×10mm的矩形試樣，放置在三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)裝置上，兩個(gè)支撐點(diǎn)之間的距離設(shè)定為40mm。以一定的加載速度（如1mm/min）在試樣中心施加垂直向下的載荷，記錄試樣在彎曲過(guò)程中的載荷-位移曲線(xiàn)。當(dāng)試樣發(fā)生明顯的塑性變形或斷裂時(shí)，停止加載。通過(guò)分析載荷-位移曲線(xiàn)，可以得到彎曲強(qiáng)度和彎曲模量等參數(shù)。彎曲強(qiáng)度計(jì)算公式為σf=3FL/2bh2，其中σf為彎曲強(qiáng)度（MPa），F(xiàn)為最大載荷（N），L為支撐跨度（mm），b為試樣寬度（mm），h為試樣厚度（mm）。彎曲模量計(jì)算公式為Ef=L3m/4bh3，其中Ef為彎曲模量（MPa），m為載荷-位移曲線(xiàn)直線(xiàn)部分的斜率。測(cè)試結(jié)果顯示，純聚酰亞胺薄膜的彎曲強(qiáng)度為180MPa，彎曲模量為3.5GPa。隨著導(dǎo)熱填料含量的增加，復(fù)合薄膜的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均有所提高。當(dāng)添加5wt%的BNNS時(shí)，復(fù)合薄膜的彎曲強(qiáng)度提升至220MPa，彎曲模量達(dá)到4.0GPa。這表明適量的導(dǎo)熱填料增強(qiáng)了復(fù)合薄膜的抗彎曲能力。然而，當(dāng)填料含量過(guò)高時(shí)，彎曲性能提升效果逐漸減弱，甚至可能出現(xiàn)下降。如當(dāng)BNNS含量增加到9wt%時(shí)，雖然彎曲模量略有增加至4.2GPa，但彎曲強(qiáng)度卻下降至200MPa。這是因?yàn)楦吆康奶盍蠄F(tuán)聚導(dǎo)致材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻，在彎曲過(guò)程中容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而降低了彎曲強(qiáng)度。同時(shí)，通過(guò)觀察彎曲后的試樣表面，發(fā)現(xiàn)純聚酰亞胺薄膜在彎曲時(shí)表面較為光滑，而添加導(dǎo)熱填料的復(fù)合薄膜表面會(huì)出現(xiàn)一些細(xì)微的裂紋，這也反映了導(dǎo)熱填料的添加對(duì)薄膜柔韌性產(chǎn)生了一定的影響。綜合來(lái)看，在保證一定導(dǎo)熱性能的前提下，應(yīng)合理控制導(dǎo)熱填料的含量，以平衡復(fù)合薄膜的彎曲性能和其他性能。4.3微觀結(jié)構(gòu)表征4.3.1掃描電子顯微鏡（SEM）分析利用掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了深入觀察，重點(diǎn)分析了纖維形貌以及填料在基體中的分布情況。從SEM圖像中可以清晰地看到，純聚酰亞胺纖維呈現(xiàn)出光滑、連續(xù)的圓柱狀，直徑分布相對(duì)均勻，平均直徑約為300nm。這表明在未添加導(dǎo)熱填料的情況下，通過(guò)優(yōu)化的靜電紡絲工藝，能夠制備出形貌良好的聚酰亞胺纖維。當(dāng)添加氮化硼納米片（BNNS）后，復(fù)合纖維的形貌發(fā)生了明顯變化。在低含量（如1wt%）時(shí)，BNNS能夠較為均勻地分散在聚酰亞胺基體中，纖維表面仍然保持相對(duì)光滑，只是在纖維內(nèi)部可以觀察到一些細(xì)小的BNNS顆粒。隨著B(niǎo)NNS含量的增加，纖維表面逐漸變得粗糙，這是由于更多的BNNS附著在纖維表面。在5wt%含量時(shí)，BNNS開(kāi)始出現(xiàn)局部團(tuán)聚現(xiàn)象，但整體上仍能保持較好的分散狀態(tài)。當(dāng)含量達(dá)到9wt%時(shí)，團(tuán)聚現(xiàn)象更加嚴(yán)重，出現(xiàn)了較大的BNNS團(tuán)聚體，這些團(tuán)聚體的存在可能會(huì)影響復(fù)合薄膜的性能。添加石墨烯納米片（GNS）的復(fù)合纖維也呈現(xiàn)出類(lèi)似的變化趨勢(shì)。在低含量下，GNS能夠較好地分散在聚酰亞胺基體中，纖維形貌基本保持不變。隨著GNS含量的增加，纖維表面粗糙度逐漸增加，GNS的團(tuán)聚現(xiàn)象也逐漸明顯。與BNNS相比，GNS在相同含量下更容易團(tuán)聚，這可能是由于GNS的片層結(jié)構(gòu)較大，相互之間的作用力更強(qiáng)。通過(guò)對(duì)SEM圖像的進(jìn)一步分析，可以發(fā)現(xiàn)導(dǎo)熱填料的分布對(duì)復(fù)合薄膜的性能有著重要影響。當(dāng)填料均勻分散時(shí)，能夠在聚酰亞胺基體中形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，有利于熱量的傳遞，從而提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。然而，當(dāng)填料團(tuán)聚時(shí)，團(tuán)聚體不僅會(huì)阻礙熱量的傳遞，還可能成為應(yīng)力集中點(diǎn)，降低復(fù)合薄膜的機(jī)械性能。因此，在制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜時(shí)，控制導(dǎo)熱填料的分散狀態(tài)是提高薄膜性能的關(guān)鍵之一。4.3.2透射電子顯微鏡（TEM）分析為了更深入地了解聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合纖維內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)以及填料的分散狀態(tài)，采用透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)樣品進(jìn)行了分析。TEM圖像能夠提供更高分辨率的微觀信息，有助于揭示纖維內(nèi)部的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)和填料與基體之間的相互作用。對(duì)于添加氮化硼納米片（BNNS）的聚酰亞胺基復(fù)合纖維，TEM圖像顯示，BNNS以片層狀結(jié)構(gòu)均勻地分布在聚酰亞胺基體中。在低含量時(shí)，BNNS與聚酰亞胺基體之間的界面清晰，沒(méi)有明顯的間隙，表明兩者之間具有較好的界面相容性。隨著B(niǎo)NNS含量的增加，雖然出現(xiàn)了部分團(tuán)聚現(xiàn)象，但在團(tuán)聚體周?chē)珺NNS與聚酰亞胺基體仍然保持著較好的結(jié)合。通過(guò)對(duì)TEM圖像的觀察還發(fā)現(xiàn)，BNNS在纖維內(nèi)部呈現(xiàn)出一定的取向性，部分BNNS沿著纖維軸向排列，這種取向排列有利于形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路，提高復(fù)合薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱性能。在添加石墨烯納米片（GNS）的復(fù)合纖維中，TEM圖像顯示GNS同樣以片層狀結(jié)構(gòu)存在于聚酰亞胺基體中。GNS的片層尺寸較大，在基體中相互交織，形成了復(fù)雜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在低含量下，GNS能夠較好地分散在基體中，與聚酰亞胺基體之間的界面結(jié)合較為緊密。然而，隨著GNS含量的增加，團(tuán)聚現(xiàn)象逐漸加劇，團(tuán)聚體中的GNS片層相互堆疊，導(dǎo)致與聚酰亞胺基體之間的界面變得模糊，界面結(jié)合力減弱。這可能是由于GNS片層之間的π-π相互作用較強(qiáng)，容易聚集在一起，從而影響了其在基體中的分散和界面相容性。通過(guò)TEM分析還可以觀察到，在復(fù)合纖維中，聚酰亞胺分子鏈圍繞著導(dǎo)熱填料形成了一種緊密的包裹結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)有助于增強(qiáng)填料與基體之間的相互作用，提高復(fù)合薄膜的機(jī)械性能和導(dǎo)熱性能。同時(shí)，TEM圖像也為進(jìn)一步研究復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱機(jī)理提供了重要的微觀結(jié)構(gòu)信息，如填料的分散狀態(tài)、取向以及與基體之間的界面相互作用等，這些信息對(duì)于深入理解復(fù)合薄膜的熱傳導(dǎo)過(guò)程具有重要意義。五、性能優(yōu)化策略與機(jī)制探討5.1導(dǎo)熱填料的選擇與優(yōu)化5.1.1不同填料的導(dǎo)熱性能對(duì)比在聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的制備中，導(dǎo)熱填料的選擇對(duì)薄膜的導(dǎo)熱性能起著決定性作用。本研究選取了氮化硼、氧化鋁、石墨烯等幾種典型的導(dǎo)熱填料，對(duì)比它們對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的提升效果。氮化硼（BN）具有優(yōu)異的熱導(dǎo)率和良好的化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性。其理論熱導(dǎo)率在300-600W/(m?K)之間，在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)在聚酰亞胺基體中添加氮化硼納米片（BNNS）時(shí)，隨著B(niǎo)NNS含量的增加，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)逐漸提高。在BNNS含量為1wt%時(shí)，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)從純聚酰亞胺薄膜的0.18W/(m?K)提升至0.25W/(m?K)；當(dāng)含量增加到5wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.42W/(m?K)；當(dāng)含量為9wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)為0.65W/(m?K)。這是因?yàn)榈鸺{米片具有較大的徑厚比，能夠在聚酰亞胺基體中形成有效的導(dǎo)熱通路，促進(jìn)熱量的傳遞。氧化鋁（Al?O?）也是一種常用的導(dǎo)熱填料，其熱導(dǎo)率相對(duì)較低，一般在20-30W/(m?K)左右。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將氧化鋁納米顆粒添加到聚酰亞胺基體中，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)提升幅度相對(duì)較小。當(dāng)氧化鋁含量為5wt%時(shí)，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)僅提升至0.28W/(m?K)。這主要是由于氧化鋁的熱導(dǎo)率有限，且在基體中的分散性和與基體的界面相容性相對(duì)較差，導(dǎo)致其對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的提升效果不如氮化硼。石墨烯（G）作為一種新型的二維碳材料，具有極高的熱導(dǎo)率，理論值可高達(dá)5000W/(m?K)。在實(shí)驗(yàn)中，添加石墨烯納米片（GNS）的聚酰亞胺基復(fù)合薄膜表現(xiàn)出了良好的導(dǎo)熱性能提升效果。當(dāng)GNS含量為1wt%時(shí)，復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)為0.28W/(m?K)；含量為5wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)提升至0.50W/(m?K)；含量為9wt%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.78W/(m?K)。與氮化硼相比，石墨烯在相同含量下對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱系數(shù)的提升更為顯著。這是因?yàn)槭┚哂袃?yōu)異的電學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能，其二維片層結(jié)構(gòu)能夠在聚酰亞胺基體中形成更高效的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，更有效地促進(jìn)熱量的傳遞。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，不同導(dǎo)熱填料對(duì)聚酰亞胺基復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的提升效果存在明顯差異。石墨烯由于其極高的本征熱導(dǎo)率，在提升復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能方面表現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢(shì)。然而，石墨烯在基體中的分散性和與基體的界面相容性也是需要關(guān)注的問(wèn)題，團(tuán)聚現(xiàn)象會(huì)降低其對(duì)導(dǎo)熱性能的提升效果。氮化硼雖然熱導(dǎo)率相對(duì)石墨烯較低，但具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和絕緣性，在一些對(duì)絕緣性能有要求的應(yīng)用場(chǎng)景中具有重要價(jià)值。氧化鋁由于熱導(dǎo)率較低，對(duì)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的提升作用相對(duì)有限，但在某些特定情況下，如對(duì)成本有嚴(yán)格要求且對(duì)導(dǎo)熱性能提升幅度要求不高時(shí)，也可作為一種選擇。因此，在實(shí)際應(yīng)用中，需要根據(jù)具體的需求和應(yīng)用場(chǎng)景，綜合考慮導(dǎo)熱填料的種類(lèi)、含量以及與聚酰亞胺基體的相容性等因素，選擇最合適的導(dǎo)熱填料，以實(shí)現(xiàn)復(fù)合薄膜導(dǎo)熱性能的優(yōu)化。5.1.2填料表面改性對(duì)性能的影響為了增強(qiáng)導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體的相容性，提高復(fù)合薄膜的性能，對(duì)填料進(jìn)行表面改性是一種有效的策略。本研究采用了化學(xué)接枝、偶聯(lián)劑處理等方法對(duì)氮化硼和石墨烯等導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性，并深入探討了其對(duì)復(fù)合薄膜性能的影響?；瘜W(xué)接枝是在填料表面引入與聚酰亞胺基體具有相似化學(xué)結(jié)構(gòu)或能與聚酰亞胺分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的官能團(tuán)。在對(duì)氮化硼納米片進(jìn)行化學(xué)接枝改性時(shí)，通過(guò)在其表面接枝含有氨基、羧基等官能團(tuán)的有機(jī)分子。這些官能團(tuán)能夠與聚酰亞胺分子鏈上的相應(yīng)基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合。經(jīng)過(guò)化學(xué)接枝改性后，氮化硼納米片在聚酰亞胺基體中的分散性得到了顯著改善。通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）觀察發(fā)現(xiàn)，改性后的氮化硼納米片能夠更均勻地分散在聚酰亞胺基體中，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯減少。這是因?yàn)榻又Φ挠袡C(jī)分子降低了氮化硼納米片與聚酰亞胺基體之間的表面能差異，增強(qiáng)了二者之間的相互作用力。同時(shí)，化學(xué)鍵合的形成也增強(qiáng)了填料與基體之間的界面結(jié)合力，有效降低了界面熱阻。在BNNS含量為5wt%時(shí)，化學(xué)接枝改性后的復(fù)合薄膜導(dǎo)熱系數(shù)從0.42W/(m?K)提高到0.48W/(m?K)，拉伸強(qiáng)度也從130MPa提升至140MPa，這表明化學(xué)接枝改性不僅提高了復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能，還改善了其機(jī)械性能。偶聯(lián)劑處理是另一種常用的表面改性方法。選用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)石墨烯納米片進(jìn)行處理。硅烷偶聯(lián)劑分子中含有兩種不同性質(zhì)的基團(tuán)，一端是能夠與石墨烯表面的羥基等基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的硅氧烷基團(tuán)，另一端是能夠與聚酰亞胺基體發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)基團(tuán)。在處理過(guò)程中，硅烷偶聯(lián)劑的硅氧烷基團(tuán)與石墨烯表面的羥基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵，將偶聯(lián)劑固定在石墨烯表面。另一端的有機(jī)基團(tuán)則與聚酰亞胺分子相互作用，增強(qiáng)了石墨烯與聚酰亞胺基體的相容性。經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑處理后，石墨烯納米片在聚酰亞胺基體中的分散性和界面結(jié)合力得到了明顯提高。在GNS含量為5wt%時(shí)，偶聯(lián)劑處理后的復(fù)合薄膜導(dǎo)熱系數(shù)從0.50W/(m?K)提升至0.55W/(m?K)，同時(shí)，薄膜的柔韌性和耐彎曲性能也有所改善。這是因?yàn)榕悸?lián)劑在石墨烯與聚酰亞胺基體之間起到了橋梁作用，增強(qiáng)了二者之間的相互作用，使得復(fù)合薄膜在受力時(shí)能夠更好地傳遞應(yīng)力，減少了界面脫粘等問(wèn)題的發(fā)生。填料表面改性還可以改變填料的表面電荷性質(zhì)，從而影響其在聚酰亞胺基體中的分散和取向。通過(guò)表面改性使填料表面帶有一定的電荷，在靜電紡絲過(guò)程中，填料能夠在電場(chǎng)力的作用下更好地取向排列，有利于形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路。當(dāng)對(duì)氮化硼納米片進(jìn)行表面改性使其表面帶有正電荷時(shí)，在靜電紡絲過(guò)程中，氮化硼納米片能夠沿著電場(chǎng)方向取向排列，復(fù)合薄膜的面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)得到了進(jìn)一步提高。填料表面改性是提高導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體相容性，優(yōu)化復(fù)合薄膜性能的重要手段。通過(guò)化學(xué)接枝、偶聯(lián)劑處理等方法，能夠改善填料在基體中的分散性和界面結(jié)合力，降低界面熱阻，從而提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)填料的種類(lèi)和復(fù)合薄膜的性能需求，選擇合適的表面改性方法，以實(shí)現(xiàn)復(fù)合薄膜性能的最大化提升。5.2靜電紡絲工藝參數(shù)優(yōu)化5.2.1電壓與流速對(duì)纖維結(jié)構(gòu)的影響在靜電紡絲制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜的過(guò)程中，電壓和流速是兩個(gè)關(guān)鍵的工藝參數(shù)，它們對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)和性能有著顯著的影響。當(dāng)改變紡絲電壓時(shí)，纖維的直徑和取向會(huì)發(fā)生明顯變化。在較低的電壓下，如15kV時(shí)，電場(chǎng)力相對(duì)較弱，對(duì)聚合物溶液射流的拉伸作用有限。此時(shí)，射流在離開(kāi)噴絲頭后，受到的拉伸程度較小，溶劑揮發(fā)速度相對(duì)較慢，導(dǎo)致纖維直徑較大，平均直徑可達(dá)400nm左右。同時(shí)，由于電場(chǎng)力不夠強(qiáng)，纖維在接收裝置上的取向性較差，呈現(xiàn)出較為雜亂的分布狀態(tài)。隨著電壓升高到20kV，電場(chǎng)力增強(qiáng)，射流受到更大的拉伸作用，纖維直徑明顯減小，平均直徑降至300nm左右。纖維的取向性也有所改善，部分纖維開(kāi)始沿著電場(chǎng)方向排列。當(dāng)電壓進(jìn)一步升高到25kV時(shí)，電場(chǎng)力進(jìn)一步增強(qiáng)，纖維直徑繼續(xù)減小至200nm左右。此時(shí)，纖維的取向性得到了顯著提高，大部分纖維能夠沿著電場(chǎng)方向有序排列。這是因?yàn)檩^高的電壓提供了更強(qiáng)的電場(chǎng)力，使得射流在飛行過(guò)程中受到更大的拉伸和定向作用，從而使纖維直徑減小且取向性增強(qiáng)。流速對(duì)纖維結(jié)構(gòu)也有重要影響。當(dāng)流速為0.5mL/h時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)從噴絲頭噴出的聚合物溶液量較少，射流在電場(chǎng)中受到的拉伸時(shí)間較長(zhǎng)。這導(dǎo)致纖維直徑較細(xì)，且容易出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象。同時(shí)，由于溶液供給不足，纖維在接收裝置上的堆積密度較低，形成的纖維氈較為疏松。當(dāng)流速增加到1.0mL/h時(shí)，溶液供給適中，纖維直徑較為均勻，平均直徑在300nm左右。此時(shí)，纖維的連續(xù)性較好，斷絲現(xiàn)象明顯減少，纖維氈的堆積密度也有所提高，結(jié)構(gòu)更加緊密。當(dāng)流速進(jìn)一步增加到1.5mL/h時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)噴出的溶液量過(guò)多，電場(chǎng)力無(wú)法充分拉伸射流，導(dǎo)致纖維直徑增大，平均直徑可達(dá)400nm以上。而且，由于溶液噴出速度過(guò)快，纖維在接收裝置上的分布不均勻，容易出現(xiàn)粗細(xì)不均的情況，影響纖維的質(zhì)量和性能。電壓和流速的變化還會(huì)對(duì)復(fù)合薄膜的性能產(chǎn)生影響。纖維直徑的減小和取向性的增強(qiáng)有利于提高復(fù)合薄膜的導(dǎo)熱性能。因?yàn)檩^細(xì)的纖維具有更大的比表面積，能夠增加導(dǎo)熱填料與聚酰亞胺基體之間的接觸面積，促進(jìn)熱量的傳遞。而纖維的有序排列則有助于形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路，減少聲子散射，進(jìn)一步提高導(dǎo)熱效率。在電壓為25kV、流速為1.0mL/h時(shí)制備的復(fù)合薄膜，其導(dǎo)熱系數(shù)相較于其他條件下制備的薄膜有明顯提高。纖維結(jié)構(gòu)的變化也會(huì)影響復(fù)合薄膜的機(jī)械性能。較細(xì)且取向良好的纖維能夠增強(qiáng)復(fù)合薄膜的拉伸強(qiáng)度和模量，因?yàn)槔w維的有序排列可以更好地承受外力，分散應(yīng)力。然而，當(dāng)纖維過(guò)細(xì)或出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象時(shí)，會(huì)降低復(fù)合薄膜的機(jī)械性能，使其容易發(fā)生斷裂。因此，在靜電紡絲過(guò)程中，需要綜合考慮電壓和流速對(duì)纖維結(jié)構(gòu)和薄膜性能的影響，選擇合適的工藝參數(shù)，以制備出性能優(yōu)異的聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜。5.2.2接收距離與環(huán)境因素的作用接收距離與環(huán)境因素在靜電紡絲制備聚酰亞胺基導(dǎo)熱復(fù)合薄膜過(guò)程中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，對(duì)薄膜性能產(chǎn)生多方面影響。接收距離是指噴絲頭與纖維收集裝置之間的距離。當(dāng)接收距離較短時(shí)，如10cm，射流在電場(chǎng)中的飛行時(shí)間較短，溶劑揮發(fā)不充分。這使得纖維固化不完全，容易出現(xiàn)粘連和團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致纖維直徑不均勻，薄膜的微觀結(jié)構(gòu)較為粗糙。同時(shí)，由于纖維之間的粘連，薄膜的孔隙率較低，透氣性差，這會(huì)影響薄膜的散熱性能和柔韌性。隨著接收距離增加到15cm，射流有足夠的時(shí)間在電場(chǎng)中飛行，溶劑能夠充分揮發(fā)，纖維得以較好地固化。此時(shí)，纖維直徑相對(duì)均勻，薄膜的微觀結(jié)構(gòu)更加致密，孔隙率適中，透氣性和柔韌性得到改善。而且，在這個(gè)接收距離下，纖維在接收裝置上的分布