化學(xué)制藥技術(shù)反應(yīng)終點控制反應(yīng)終點控制在考察反應(yīng)時間的時候要實現(xiàn)高的反應(yīng)效率；要考慮后續(xù)放大生產(chǎn)時減少反應(yīng)設(shè)備的占用時間兩者之間要達(dá)到一個平衡反應(yīng)終點控制想一想那如何確定適宜的反應(yīng)時間呢？這個就需要我們進(jìn)行合理的反應(yīng)終點控制。一般主要控制主反應(yīng)的完成，測定反應(yīng)體系中是否還有未反應(yīng)的原料（或試劑）存在，或者殘留物是否一定的極限。反應(yīng)終點控制工藝研究中薄層層析（TLC）氣相色譜（GC）一般在進(jìn)行實驗操作時，也可以用簡單快速的化學(xué)和物理方法，如根據(jù)體系顯色、沉淀、酸堿度等進(jìn)行檢測。高效液相色譜（HPLC）反應(yīng)終點控制1.薄層層析法（TLC）薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，屬固—液吸附色譜。反應(yīng)終點控制利用化合物極性不同導(dǎo)致其在硅膠中的吸附能力的差異，最后通過展開劑分離其中的不同組分。操作簡便，設(shè)備簡單，不需特殊設(shè)備，分離效果較好，時間較短，一塊板上可同時分離許多樣品。1.薄層層析法（TLC）催化劑優(yōu)點反應(yīng)終點控制氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣（流動相）帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同，各組份從色譜柱中流出時間不同，組份彼此分離。簡單來說氣相色譜是利用化合物自身的沸點差異進(jìn)行分離的。2.氣相色譜（GC）反應(yīng)終點控制高分離性能高檢測性能分析時間相對較快優(yōu)點不能直接給出定性分析結(jié)果對無機物和易分解的高沸點有機物分析比較困難缺點通過氣相色譜我們可以得到樣品組分、含量和濃度等信息。在給定的條件下，表示組分在色譜柱內(nèi)移動速度的調(diào)整保留時間是判斷組分是什么物質(zhì)的指標(biāo)，即相同物質(zhì)的保留時間相同。因此我們只需要通過對于標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間就可以確定GC中的各個組分的結(jié)構(gòu)信息。反應(yīng)終點控制GC的峰面積可以在一定程度上反映各組分的濃度和含量，但其峰面積還與各組分自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)，因此必須要將所得的色譜信號予以校正，才能與組分的量一致。反應(yīng)終點控制歸一法GC定量分析的方法內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法反應(yīng)終點控制歸一法歸一化法不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來進(jìn)行定量。它直接通過峰面積或者峰高進(jìn)行歸一化計算從而得到待測組分的含量。不需要標(biāo)準(zhǔn)物，只需要一次進(jìn)樣即可完成分析。特點優(yōu)點特點歸一化法兼具內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)兩種方法的優(yōu)點，不需要精確控制進(jìn)樣量，也不需要樣品的前處理；缺點在于要求樣品中所有組分都出峰，并且在檢測器的響應(yīng)程度相同，即各組分的絕對校正因子都相等。反應(yīng)終點控制內(nèi)標(biāo)法選擇適宜的物質(zhì)作為預(yù)測組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測定組分和參比物在檢測器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入量進(jìn)行定量分析的方法叫內(nèi)標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品同時進(jìn)樣，一次進(jìn)樣。特點優(yōu)點特點在于不需要精確控制進(jìn)樣量，由進(jìn)樣量不同造成的誤差不會帶到結(jié)果中。在于內(nèi)標(biāo)物很難尋找，而且分析操作前需要較多的處理過程，操作復(fù)雜，并可能帶來誤差。反應(yīng)終點控制外標(biāo)法能夠精確進(jìn)樣量的時候，通常采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。這種方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨進(jìn)樣分析，從而確定待測組分的校正因子；實際樣品進(jìn)樣分析后依據(jù)此校正因子對待測組分色譜峰進(jìn)行計算得出含量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品分開進(jìn)樣，雖然看上去是二次進(jìn)樣，但實際上未知樣品只需要一次進(jìn)樣分析就能得到結(jié)果。特點優(yōu)點特點操作簡單，不需要前處理。要求精確進(jìn)樣，進(jìn)樣量的差異直接導(dǎo)致分析誤差的產(chǎn)生。反應(yīng)終點控制HPLC是在經(jīng)典的液相色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，其以液體作為流動相，并采用顆粒極細(xì)的高效固定相的柱色譜分離技術(shù)。其分離機制與常規(guī)柱色譜相同，但填料更加精細(xì)，需高壓泵推動，柱效高，分析速度快。3高效液相色譜法（HPLC）反應(yīng)終點控制流動相亦參與組分的分離過程，其組成、比例和pH值可靈活調(diào)節(jié)，分離模式多樣。液相色譜在實際操作中主要通過改變流動相的組成來調(diào)節(jié)樣品在色譜柱的保留值和選擇性，從而使不同樣品得到分離。3高效液相色譜法（HPLC）反應(yīng)終點控制3高效液相色譜法（HPLC）高效液相色譜法的應(yīng)用范圍十分廣泛，對樣品的適用性廣，不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，幾乎所有的化合物