工程四：飼料中常規(guī)營養(yǎng)成分的檢測第一頁，共三十五頁。任務一飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測任務二飼料中粗蛋白的檢測任務三飼料中粗脂肪的檢測任務四飼料中粗纖維的檢測任務五飼料中無氮浸出物的檢測任務六飼料中粗灰分的檢測任務七飼料中鈣的檢測任務八飼料中總磷的檢測任務九飼料中水溶性氯化物的檢測任務十飼料概略養(yǎng)分的評價第二頁，共三十五頁。飼料常規(guī)營養(yǎng)成分〔概略養(yǎng)分〕分析：利用化學的根本原理和方法，通過對飼料中飼料常規(guī)成分或概略養(yǎng)分進行分析測定，為準確評價飼料原料或產(chǎn)品的質(zhì)量提供可靠的數(shù)據(jù)。

飼料中常規(guī)營養(yǎng)成分的測定內(nèi)容主要有干物質(zhì)〔水分〕、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纖維、無氮浸出物等。第三頁，共三十五頁。第四頁，共三十五頁。第五頁，共三十五頁。第六頁，共三十五頁。飼料樣品水分干物質(zhì)粗灰分有機物粗蛋白無氮物粗脂肪糖類粗纖維無氮浸出物100~105oC,4hrs550oC,3hrs濃硫酸消化測定含氮量乘轉(zhuǎn)化系數(shù)乙醚提取1.25%H2SO41.25%NaOH各煮沸30分鐘=100-水分-粗灰分-粗蛋白-粗脂肪-粗纖維概略養(yǎng)分分析法第七頁，共三十五頁。H2O樣本ASHDMCPOMEE無N物CFCHONFE

概略養(yǎng)分分析簡式圖第八頁，共三十五頁。概略養(yǎng)分指標內(nèi)涵水分：游離水、結(jié)合水和揮發(fā)性成分；粗灰分：各種礦物質(zhì)的碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽和氧化 物；粗蛋白：飼料總氮*6.25(轉(zhuǎn)化系數(shù))，蛋白質(zhì)和非蛋白含氮物；粗脂肪：脂肪、蠟質(zhì)、樹脂及脂溶性色素和維生素；粗纖維：局部半纖維素，大局部纖維素和木質(zhì)素；無氮浸出物：淀粉、游離單糖和低聚糖、果膠、局部半 纖維素，有機酸、水溶性色素和維生素。第九頁，共三十五頁。概略養(yǎng)分分析優(yōu)缺點缺點指標簡單(僅6項)，不能滿足現(xiàn)代營養(yǎng)學的需要(約30~40項)；劃分界限模糊〔如粗纖維，無氮浸出物等〕，無嚴格的化學確定性和營養(yǎng)學意義；誤差大〔如粗蛋白TporNPN，無氮浸出物〕；優(yōu)點簡單快速，容易實現(xiàn)；歷史悠久，應用廣泛，累積資料多，可供參考和相關分析。第十頁，共三十五頁。鈣、總磷、水溶性氯化物等的分析是將其轉(zhuǎn)化為離子形式，然后進行測定。第十一頁，共三十五頁。任務一飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測一、任務描述假定自己是化驗員，需對飼料樣品進行水分的測定，并以此進行判斷。二、任務相關知識〔一〕現(xiàn)行國標水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測定方法適用范圍動物飼料〔5種除外〕〔二〕現(xiàn)行國標水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測定得原理在特定的條件下對試樣進行枯燥，所失的質(zhì)量在試樣中所占的比重。第十二頁，共三十五頁。飼料中水分的三種形式：游離水〔自由水、初水分〕、吸附水和結(jié)合水。風干樣品〔失去初水分〕絕干樣品〔失去吸附水和結(jié)合水〕第十三頁，共三十五頁。新鮮樣品-----→風干樣品----→絕干樣品↓↓↓含大量的游離水和少量的吸附水及結(jié)合水含有吸附水及結(jié)合水含有少量結(jié)合水

↓↓↓↓↘↙總水分吸濕水一定條件一定條件第十四頁，共三十五頁。測定飼料水分的意義：營養(yǎng)價值、進食量、質(zhì)量問題。常用測定方法：加熱枯燥法、真空枯燥法、冷凍枯燥法、蒸餾法和近紅外分光度法等。第十五頁，共三十五頁。真空枯燥法原理：利用較低溫度，在減壓下進行枯燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。冷凍枯燥法將樣品先在低溫下凍結(jié)成固體，再在一定的真空與低溫下將水分從凍結(jié)狀態(tài)升華除去，到達低溫脫水的枯燥方法。第十六頁，共三十五頁。蒸餾法蒸餾是別離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法，也可以測定液態(tài)化合物的沸點，因此對鑒定純液態(tài)化合物有一定的意義。近紅外分光度法它是利用物質(zhì)對近紅外線有特征吸收的原理，并結(jié)合標準或認可方法測得的組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)建立分析模型，從而實現(xiàn)間接測量其組成或性質(zhì)的一種分析方法，近紅外光譜主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化學鍵的信息，因此分析范圍幾乎可覆蓋所有的有機化合物和混合物第十七頁，共三十五頁。三、任務實施〔一〕測定儀器的清點及準備第十八頁，共三十五頁?！捕撤Q量皿準備洗凈--103℃--30分鐘〔m4〕〔三〕稱取試樣稱取樣品于稱量瓶中〔m3〕〔四〕枯燥稱量瓶〔包括蓋〕103℃枯燥4小時〔m5〕〔五〕結(jié)果計算X1=[m3-〔m5-m4〕]÷m3×100％〔六〕重復性要求第十九頁，共三十五頁。四、任務小結(jié)根本技能：掌握水分測定方法。需注意細節(jié)及適用范圍。五、任務拓展

第二十頁，共三十五頁。任務二飼料中粗蛋白的測定一、任務描述假定自己是化驗員，對飼料樣品進行粗蛋白測定。二、任務相關知識凱氏法測定試樣中的含氮量，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。參加強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計算出粗蛋白含量。第二十一頁，共三十五頁。三、任務實施〔一〕儀器設備準備〔二〕試劑及溶液〔三〕試樣消煮〔1〕準備凱氏燒瓶：〔2〕稱樣：〔3〕加催化劑：硫酸銅、硫酸鈉作用〔4〕加濃硫酸：強酸及強氧化作用〔5〕加熱消化：第二十二頁，共三十五頁?！菜摹痴麴s、吸收〔1〕定容：〔2〕吸收液的制備：〔3〕蒸餾、吸收：常量蒸餾法、半微量蒸餾法第二十三頁，共三十五頁。半微量蒸餾法將試樣消煮液冷卻，參加20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。蒸汽發(fā)生器的水中應參加甲基紅指標劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否那么需補加硫酸。準確移取試樣分解液10mL～20mL注入蒸餾裝置的反響室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反響室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸餾。第二十四頁，共三十五頁。常量蒸餾法將試樣消煮液冷卻，參加60ｍL～80ｍL蒸餾水，搖勻，冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有25ｍL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶中參加50ｍL氫氧化鈉，輕輕搖動凱氏燒瓶，使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出體積為100ｍL。降下錐形瓶，使冷凝管末端離開液面，繼續(xù)蒸餾1min～2min，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形內(nèi)，然后停止蒸餾。第二十五頁，共三十五頁。第二十六頁，共三十五頁。第二十七頁，共三十五頁。第二十八頁，共三十五頁?！参濉车味ā擦晨瞻诇y定〔〕〔七〕測定步驟檢驗〔以標準物對照試驗〕〔八〕結(jié)果計算粗蛋白質(zhì)〔%〕=

〔V1－V2〕×C×0.0140×6.25×V

/(m×V’

)

×100%〔九〕重復性〔十〕本卷須知第二十九頁，共三十五頁。四、任務小結(jié)此法為測定樣品總氮然后乘以相應系數(shù)得到粗蛋白含量。具體測定時需注意相關問題。五、任務拓展飼料中的非蛋白氮在熱水中溶解被除去，提取飼料中的真蛋白質(zhì)，并用硫酸銅在堿性溶液中將其沉淀，經(jīng)過濾和洗滌后，再用凱氏定氮法測定沉淀中的真蛋白質(zhì)的含量。六、任務評價〔P71表4-3〕第三十頁，共三十五頁。

任務三飼料粗脂肪的檢測

一、任務描述假定自己是化驗員，需對飼料進行粗脂肪測定。二、任務相關知識〔一〕脂肪的測定方法，主要是利用相似相溶的原理，用低沸點的有機溶劑直接提取。國標：索氏提取法〔二〕測定原理根據(jù)脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特點，在索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。

無水乙醚、石油醚等提取，得到粗脂肪。分：A、B兩類第三十一頁，共三十五頁。三、任務實施〔一〕試劑〔二〕儀器設備〔三〕儀器設備清洗、烘