DB13DB13/T2190.12—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測定氣相色譜-質譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—GC-MSdeterminationof1,1,1—trimethylolpropanemigrationinenvironment2015-05-20發(fā)布2015-07-01實施河北省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中遷移量的測定》共分14個部——第10部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量本部分為DB13/T2190-2015的第1本方法在水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗本標準中規(guī)定分別用蒸餾水、乙酸溶液（40g/L）模試樣經模擬物浸泡、碳酸鉀飽和、乙醇/乙酸乙酯萃取，將有機萃取相的溶劑吹干后，用三甲代甲硅烷基咪唑（TMSI）吡啶溶液衍生，用氣相色譜-質譜測定。內5試劑與材料25.5乙酸溶液（40g/L準確稱取乙酸（5.4）40g(精確至0.1g)于250mL燒杯中，加5.8N-三甲基硅咪唑：TMSI脫水吡啶5.141,4-丁二醇標準內標儲備液（0.30mg/L、75mg/L、150mg/L、300mg5.161,4-丁二醇標準內標稀釋液（75mg/L準確移取2.5mL1,4-丁二6儀器與設備3準確移取從遷移試驗（7.1）獲得的水性模擬物3mL，加入0.12mL內標稀釋液（5.16置于1再加入乙酸乙酯（5.7）1mL，振蕩45min。使兩相分離，3000r/min下離心5min。將上層乙醇/乙酸乙酯相轉移至10mL具塞離心管內，然后加入陽離子交換樹脂（5.11）50mg～100mg以去除溶解的碳酸鉀，向具塞離心管內加入衍生試劑（5.8）100μL，蓋好，在100℃下恒溫30min。冷卻后加入正庚烷（400μL，混勻。然后加入4%（w/v）乙酸水溶液（5.5）200μL，劇烈振蕩2mi準確移取從遷移試驗（7.1）獲得的水性模擬物3mL，加入0.12mL內標稀釋液（5.16置于1具塞離心管（6.7）中，加入乙醇（5.3）1mL和1mol/L氫氧化鈉溶液（5.12）1.7mL，溶液pH在10準確移取1,1,1-三甲醇丙烷系列標準溶液（5.15）1mL，分別置于25mL容量瓶中，加水至刻度，搖丁二醇為3.0mg/L的標準溶液。分別移取3mL置于具塞離心管（6.7）中，加入乙醇（5.3）1mL，以下a)色譜柱：5%苯基-95%聚甲基硅氧烷，30m（長）0.25mm（i.d膜厚0.25μm，或等效色譜4c)進樣口：230℃,不分流進樣，1min后打開分流閥；d)色譜與質譜接口溫度：280℃;f)載氣：高純氦氣（純度不小于99.999%i)監(jiān)測方式：選擇離子模式（SIM并且對應質譜碎片離子的質荷比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應符合：相對豐度＞50%時，允許±10%偏差；相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；相對豐按照8.1所列測定條件，對標準工作溶液（7.3）進行檢測。以模擬物標準工作度為橫坐標，以峰面積的為縱坐標，繪制標準工作曲線，得到線性方程。標準溶液色譜9結果計算 （1）M——水環(huán)境模擬物中三甲醇丙烷的遷移量，單位為毫克每平方分米（5A.11,1,1-三甲醇丙烷的氣相色譜-質譜法定量和定性選擇離子見表A.1。6(資料性附錄)水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷標準TI