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T/CSTM00638—Determinationofaromatichydrocarboncontentincoatings—Gaschromatography-massspectrometrymethod 2022-11-29實(shí)中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián) 發(fā)T/CSTM00638— 本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工材料領(lǐng)域委員會(huì)涂料和顏料技術(shù)委員會(huì)T/CSTMT/CSTM00638—T/CSTMT/CSTM00638—本文件適用于涂料及涂料用原材料中芳香烴含量的測(cè)定,包括但不限于附錄A中表A.1GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T12806—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T20777色漆和清漆試樣的檢查和制備GC-IC(S(IM)所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。4℃以下避光保存,有效期為3個(gè)月。香烴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4℃以下避光保存,有效期為1個(gè)月。有機(jī)相微孔濾膜:孔徑0.45μm天平:精度0.1mg離心機(jī):轉(zhuǎn)速>3000rpm按.1GC-(.4中表.1中表.1100#2應(yīng)≥0.995,稱取混合并攪拌均勻后的液體試樣(或經(jīng)粉碎后的固態(tài)試樣)約2g,置于樣品瓶(6.7)中,加入適量的乙酸丁酯(5.1)稀釋試樣,于超聲波萃取儀(6.3)中在水浴溫度(60±5)30稱取混合并攪拌均勻后的試樣約2g(精確至0.1mg),置于樣品瓶(6.7)中,記錄試樣質(zhì)量m,用超聲波萃取儀(6.3)在水浴溫度(60±5)℃的條件下超聲提取30min,冷卻后,將超聲后的樣品的條件下超聲提取15min,離心分離后,將所有提取的上層清液合并于同一25mL容量瓶(6.6)中,然樣品瓶(6.7)置于離心機(jī)(6.5)中離心(如果超聲提取后的溶液于2min內(nèi)能靜置分層,可不用離心(60±5)15min,離心分離后,將所有提取的上層清液合并于同一25mL6)5m5g(.1(69)10100pi,5mimi060s,225m容量瓶(6.)(5.)5.5C見85.)。
iV
計(jì)算兩次平行試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的平均值,以平均值報(bào)出結(jié)果。當(dāng)測(cè)定值小于100mg/kg時(shí),結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位;當(dāng)測(cè)定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg時(shí),以整數(shù)值報(bào)出結(jié)果;當(dāng)測(cè)定值大于或等于1000mg/kg時(shí),以三位有效數(shù)字乘以冪次方報(bào)出結(jié)果。10mg/kg91000#50mg/kg互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%,以相對(duì)偏差大于10%的情況不超過(guò)5%提。附錄30m×0.25mm×0.25μm,DB-5MS進(jìn)樣口溫度:250柱溫:起始溫度40℃保持5min,然后以20℃/min升至150℃,保持5min,再以30℃/min升至270℃,保持5min。色譜-質(zhì)譜接口溫度:280離子源溫度:230電離能量:70eV質(zhì)量掃描范圍:30u~450u進(jìn)樣量:0.1μL溶劑延遲:檢測(cè)器關(guān)閉時(shí)間為3.7min,檢測(cè)器開啟時(shí)間為4.2min載氣流速,1.0mL/min注:也可根
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